키토산 필름은 농업, 식품과 제약 분야에서 응용이 가능하다. 그러나 키토산으로만 만들어진 필름은 기체투과성이 높고 기계적 물성에 약하다. 따라서 본 연구에서는 기체 투과성을 낮추고 기계적 물성을 높이기 위해 층상구조를 갖는 점토광물의 일종인 montorillonite (MMT)와 양이온 생체고분자인 키토산을 이용하여 양이온 교환과 수소결합과정을 통해 $Na^+-MMT$에 키토산을 삽입하여 키토산/Clay 나노복합재료를 제조하였다. 키토산/clay 나노 복합재료의 X-ray 회절패턴에서 $2\theta=7.5^{\circ}$에서 MMT의 basal reflection이 나타났고, $2\theta=3\~5^{\circ}$ 주위에서의 새로운 약하고 넓은 peak로서 더 낮은 각에서 MMT의 basal reflection의 이동에 의해 삽입된 나노 구조의 형성을 증명하였다. 또한 TGA thermogram를 이용하여 clay의 함유량이 증가할수록 제조된 나노복합재료의 열분해가 일어나는 범위의 질량감소가 줄어드는 것을 확인하므로서 내열성을 관찰하였다. 기계적 물성 성질을 측정하여 clay 함유량의 증가에 따른 인장 강도와 인장 모듈러스의 변화를 관찰하고, 키토산이 층상 실리케이트 내에 삽입하여 제조된 나노복합재료에서 clay의 함유량이 증가할수록 질소 투과경로의 tortuosity를 증가시켜서 기체 투과도를 감소시키는 것도 확인하였다.
유기양이온(hexadecylpyridinium chloride monohydrate ($HDP^+$))으로 개질시킨 유기벤토나이트의 특성을 유기탄소함량 측정, 마이크로-X 선회절 분석, 전기영동 이동성 측정을 이용하여 관찰하고, 무처리 벤토나이트와 유기벤토나이트의 요오드에 대한 흡착성을 비교 조사하였다. 벤토나이트는 유기양이온인 $HDP^+$에 대해서 높은 친화력을 보여주었다. 마이크로-X선 회절 분석 결과에 의하면 유기벤토나이트는 저면 간격에 있어서 현저하게 팽창을 하였고, 이는 유기 양이온이 벤토나이트의 층간에 충분히 삽입되었음을 의미한다. 전기영동 이동성 측정에 의하면벤토나이트의 양이온 교환 용량 이상의 유기 양이온으로 치환시킨 유기벤토나이트의 경우 무처리 벤토나이트와 전혀다른 표면 전하분포를 나타냄을 알 수 있다. 요오드의 흡착능에 있어서, 무처리 벤토나이트는 요오드를 전혀 흡착하지 못한 반면, 벤토나이트의 양이온 교환용량의 200% 양으로 개질 시킨 유기벤토나이트의 경우 요오드 439 mmol/kg를 흡착하였다. 유기 벤토나이트에 흡착된 요오드의 분자 환경은 요오드 K-edge와 $L_{III}$-edge X-선 흡수 분광을 이용하여 연구하였다. 유기벤토나이트의 요오드 X선 흡수 변연 구조를 통해 유기벤토나이트에 흡착된 요오드의 경우 KI 표준용액의 구조와 유사함을 알 수 있었다. 광범위 X-선 흡수 미세구조의 선형 결합 분석결과는 유기 복합체와 반응한 요오드의 비율이 벤토나이트에 흡착된 유기 복합체의 양이 증가함에 따라 같이 증가함을 나타냈다. 본 연구를 통해, 벤토나이트의 개질 특성에 의해 요오드의 흡착 환경이 현저하게 달라짐을 관찰할 수 있었으며, 음이온성 방사성 요오드를 포함하는 핵폐기물 저장소 주변의 방어벽 물질로 유기벤토나이트의 적용 가능성을 살펴 볼 수 있었다.
본 연구에서는 용융법에 의한 저밀도폴리에틸렌 나노복합재료를 제조하였으며, 구조변화, organo-clay의 분산정도, 열적 특성 및 난연 특성을 조사하였다. LDPE/PE-g-MA/organo-clay의 조성비가 90/10/1~10 (w/w/w)일 때, XRD 분석 결과 clay 층간간격이 증가함을 알 수 있었으며, TEM을 이용하여 organo-clay의 분산을 관찰하였는데, 대체적으로 organo-clay가 일정한 방향성을 가지며 잘 분산되어 있음을, 즉 삽입형(intercalation) 나노복합체가 형성되었음을 확인할 수 있었다. 또한 LDPE 나노복합재료의 분해온도가 순수한 LDPE에 비해 약 $80^{\circ}C$ 정도 상승함으로써 열적특성이 현저히 증가함을 알 수 있었고, organo-clay 5.0 wt% 범위 내에서 organo-clay의 함량이 증가함에 따라 LOI가 증가함을, 그 이상에서는 더 이상의 LOI 증가를 보이지 않음을 알 수 있었다.
본 연구에서는 주요 바이오매스 자원의 하나인 대나무의 효율적 활용을 위한 기초자료를 수집하기 위하여, 국내산 대나무 3종(맹종죽, 솜대 및 왕대)의 해부학적 특성을 광학현미경 및 주사전자현미경으로 비교 분석하였다. 또한 X선 회절법에 의해 셀룰로오스의 결정특성을 분석하였다. 횡단면 관찰 결과, 3종 모두 유관속 I형으로 종간 동일한 형태를 보였다. 또한 횡단면의 내측부에서 외측부로 갈수록 유관속의 출현빈도가 더 높았고, 유관속을 둘러싸고 있는 유관속초의 비율도 커졌다. 구성세포 치수 측정 결과, 섬유길이는 모든 종에서 외측부의 값이 내측부의 값보다 컸으며, 내측부와 외측부 모두 왕대의 섬유길이가 가장 길었다. 섬유길이의 유의성 검정 결과 3종 모두 내측부와 외측부간에 유의성이 나타났다. 횡단면에서 측정한 도관 직경 및 유세포 직경은 맹종죽의 값이 가장 컸으며, 방사 및 접선단면에서 측정한 유세포 길이 및 폭은 맹종죽과 왕대가 유사한 값을 나타냈고, 솜대가 가장 작았다. 셀룰로오스의 결정특성 분석 결과 상대결정화도 및 결정 폭은 외측부가 내측부에 비해 다소 높았으며, 왕대의 상대결정화도 및 결정 폭이 다른 2종에 비해 다소 높았다.
층상구조의 폴리이미드 제조를 위해 다양한 곁가지 길이를 가지고 있는 두 종류의 디아민 단량체를 합성하였으며, 이를 이용하여 친수성 유연 곁가지와 친유성 유연 곁가지를 가지는 단일 중합 및 공중합 폴리이미드를 합성하였다. 강직한 주사슬의 충간은 유연한 곁가지로 인해 공간이 채워지게 되므로 곁가지의 길이가 특정 길이에 이르게 되면 주사슬과의 반발력으로 인하여 층상구조를 갖는 폴리이미드를 형성하게 된다. 친유성기를 도입한 단일중합체 폴리이미드의 경우 알킬곁가지의 길이가 증가함에 따라 층간거리가 $32.7\~48{\AA}$으로 증가하였고, 친수성기를 곁가지의 길이에 따라 도입한 경우에는 $7\~10.5{\AA}$으로 증가함을 X선 회절을 통해 확인하였다. 친유, 친수성기가 동시에 도입된 공중합체 폴리이미드의 경우에도 서로 다른 성질을 갖는 곁가지의 반발력에 의해 층상구조의 형성이 가능함을 알 수 있었다. 이를 분자모델링을 통한 이론적 구조계산과 비교해 본 결과, 유연한 곁가지의 길이에 따라 층간간격과 몰부피가 증가하는 층상구조의 폴리이미드 형성을 확인하였다.
대나무는 생장이 빠르고, 벌목주기가 짧으며, 목재와 비교하여 가격이 저렴하다는 장점을 가지는 주요 바이오매스 자원 중 하나이다. 따라서, 본 연구에서는 대나무재의 효율적 활용을 위한 기초자료를 수집하기 위하여, 국내산 맹종죽(Phyllostachys pubescens)의 1년생~5년생까지 죽령별로 해부학적 특성을 광학현미경과 주사전자현미경으로 비교 분석하였다. 또한 셀룰로오스의 결정특성을 X선회절법에 의해 분석하였다. 횡단면 관찰 결과, 유관속초의 크기는 1년생이 가장 작았으며, 2년생 이후 유사하였다. 수 부분에서 표피부로 갈수록 유관속의 분포밀도가 높았고, 유관속초의 발달 형태가 뚜렷하게 달랐다. 특히, 1년생 수 부분 유관속 중 세포간극에 인접한 유관속초가 발달 되지 않은 유관속이 드물게 출현하는 것이 관찰되었다. 구성세포 치수 측정 결과, 섬유길이는 1년생이 가장 짧았으며, 모든 년생에서 표피부가 수 부분보다 길었다. 유관속의 방사 및 접선방향 폭은 모든 년생에서 접선방향 폭이 더 컸으며, 2년생부터는 큰 차이를 보이지 않았다. 도관 직경 및 내층 두께는 1년생의 값이 가장 작았으며, 도관 직경은 2년생 이후, 내층 두께는 3년생 이후부터 유사한 값을 보였다. 상대결정화도는 모든 년생에서 표피부로 갈수록 높은 값을 보였으며, 1년생의 값이 가장 낮고, 2~5년생은 비슷한 값을 보였다. 결론적으로, 국내산 맹종죽은 죽령별로 조직구조에 있어 정성적 및 정량적 차이가 있었으며, 2~5년생의 특성은 비슷한 경향이 있었다. 따라서, 1년생은 미성숙한 상태이며, 2년생 이상의 대나무는 성숙한 상태로 조직구조적으로 안정된 특성을 갖는 것으로 사료된다.
폴리머 복합체는 우수한 강도와 내구성으로 건설현장에서 프리캐스트 부재 및 보수, 보강재로서 널리 쓰이고 있어 폴리머 복합체의 경제성 및 성능 향상에 관한 연구가 이루어지고 있다. 폴리머 나노 복합체는 나노미터 수준의 크기를 가진 Clay 등의 무기 물질을 나노분산 상으로 폴리머에 균일 혼합시킨 것으로 산업적 응용가능성 면에서 뿐만 아니라 재료 및 공학분야에서도 많은 관심을 가지고 있다. 그리고 기존의 복합체 보다 1/10 혹은 그 이상의 낮은 함량의 분산상만으로도 더 우수한 강도와 역학적 특성 및 열안정성을 나타낸다. 본 실험에서는 폴리머 복합체의 성능을 향상시키고자 유기화된 몬모릴로나이트(MMT)와 유기화 되지 않은 몬모릴로나이트(MMT)를 사용하여 박리된 MMT-UP 나노 복합체를 제조하였다. XRD와 TEM실험결과, Cloisite 30B-UP 나노 복합체에서 층과 층 사이가 $100{\AA}$ 이상 떨어져 단일층으로 분산되었기 때문에 박리가 되었음을 알 수 있었다. 또한 역학적 특성은 기존복합체보다 인장강도와 인장탄성계수을 비교하였을 때 매우 향상됨을 알 수 있었고 열적 특성도 기존복합체보다 우수한 함을 나타내었다. 박리정도가 우수한 MMT-UP 복합체로 제조한 폴리머 콘크리트에서도 순수한 UP를 사용한 것보다 역학적 특성이 두드러졌다. 또한 폴리머 콘크리트의 강도와 탄성계수는 MMT-UP 복합체의 인장강도 및 인장탄성계수와 상관성을 갖는 것으로 판단된다.
본 연구는 fibroin을 피복하여 견섬유의 경막적 성질을 지배하는 sericin에 대한 일연의 연구를 수행하여 다음과 같은 결론을 얻었다. I. Sericin Fraction의 물리화학적 특성에 관한 실험 1) 난용성 sericin은 역용성 sericin에 비하여 polar side chain을 가진 amino산(Tyr, Ser)은 적은 반면 alanine과 leucine 등의 수화성이 적은 amino산이 측정되었다. 2) 수화성의 amine산은 견사의 외층부에서, 그리고 수화성이 적은 amino산은 fibroin에 가까운 부위에 많이 존재하였다. 3) 용수에 대한 sericin의 팽윤, 용해성은 alnino산 조성만으로 해석하기는 곤란하며 sericin의 결정구조나 이차구조와의 복합구조로 변화한다고 생각된다. 4) 견사의 간섭은 환상에 가까우나 정연처리로서 소멸하였다. 5) 작잠견 sericin은 가잠견 sericin과 차이가 있었는데 자오선상에 강한 환상 Ring이 많았다. 6) Mosher 법으로 분별한 A와 B fraction 사이의 amino산 조성에는 차이가 없었다. 7) Sericin I, II, III의 X-선도에 있어서는 큰 차이는 인정되지 않으나 측쇄간격에 해당 하는 Ring에서 차이가 인정되었다. 8) 분자량 150이상의 amino산(Cys, Tyr, Phe, His,Arg)은 6N-HCl, 60분의 가수분해로서 정양되지 않았다. 9) 4.6$\AA$의 X-선 간섭은 습열과 ether 및 alcohol로 처리하므로서 소멸하는 경향이었다. 10) sericin의 가수분해물(6N-HCl)은 자오선상에 간섭 Ring(2$\AA$)을 출현시켰다. 11) 가수분해 sericin 잔사는 어느 특정한 amino산의 peptide로 추정된다. 12) Seriein III의 분해온도는 Sericin I과 II보다 높았다. 13) 견층 부위별 sericin의 D.T.A 곡선에 었어서, 내층의 sercin은 15$0^{\circ}C$와 245$^{\circ}C$에서 흡열 peak가 나타나고 외, 중층의 것보다 고온측에 이동하였다. 14) IR-spectrum에 의한 sericin fraction(Sericin I, II, III, 외층, 중층 및 내층의 sercin)의 적외선흡수 결과는 일치하였다. II. 제사공정에서의 Sericin의 팽윤, 용해특성에 관한 실험 1) 3,000 R.P.M으로 침지처리된 견층의 자유성수분은 15분간으로 탈수가 가능하고 이 경우의 원심력은 13$\times$$10^4$dyne/g 이었다. 2) sericin에 대한 Folin시약의 발색에 필요한 시간은 실온에서 30분이었다. 3) 가시광선중 측정가능파장은 500~750m$\mu$이다. 4) 실제 비색정량의 경우 정도가 높은 측정치를 얻기 위해서는, 저농도(10$\mu\textrm{g}$/$m\ell$)인 때는 650m$\mu$에서 그 이상의 농도에서늘 500m$\mu$으로 측정해야 했다. 5) sericin과 egg albumin의 파장별 흡광도곡선형은 일치하나 흡광도는 sericin이 높았다. 6) 비색분석법에 의하여 측정된 sericin의 량은 Kjeldahl 법에 비해 적은 값을 나타냈다. 7) 견층의 팽윤, 용해도에 영향하는 처리조건으로서는 온도와 시간으로서 시간보다도 온도의 방과가 켰다. 8) 팽윤, 용해도를 촉진하는 처리온도와 시간과의 관계는 저온(7$0^{\circ}C$)에서는 시간의 증가에 따라서 팽윤, 용해도는 서서히 증대하나 고온에 있어서는 단시간의 처리로 현저히 증대했다. 9) 생견의 건조온도가 높아지면 견층의 팽윤, 용해도는 반대로 감소했다. 10) 견층의 두께가 크게 되면 일정시간에 있어서의 팽윤, 용해성은 저하하였다. 11) 견층부위별 팽윤, 용해성은 외>중>내층의 순이고 품종에 따라서는 견층부위별로 차이가 있었다. 12) 견층의 납물질제거처리를 하게 되면 sericin의 팽윤, 용해성은 대조구에 비해 감소하였다. 13) 음 ion 활성제는(pH 6.0 부근) sericin의 팽윤, 용해도를 촉진시켰다. 14) 양 ion 활성제는 위와 같은 조건에서 sericin 의 흡착현상을 나타내었다. 15) 경도성분(Ca, Mg)의 농도가 증가하면, 용수의 pH는 발성방향으로 이동하였다. 16) 용수중의 경도성분과 sericin과는 서로 완충작용을 나타내었다. 17) Ca와 Mg의 경도성분이 sericin의 팽윤, 용해에 미치는 영향을 비교하면 Ca 성분이 팽윤, 용해를 억제하였 다. 18) 용수중의 경도성분의 용존은 전기전도도를 증가시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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