본 연구는 MWCNT로 보강된 SBR 나노복합재료를 컴파운딩법(compounding)으로 제조하여 산 처리된 MWCNT와 커플링제 상호간의 물리적 화학적 특성을 조사하였다. 황산과 질산으로 산화된 MWCNT는 FT-IR 분석 결과 -COOH로 기능화됨을 확인하였고, Raman 분석 결과 표면의 defect 존재와 disorder됨을 확인하였다. 또한, 제조된 SBR 복합재료의 가황 특성, 전기적 열적 특성 및 기계적 특성을 비교 평가하였다. 그 결과 산 처리된 MWCNT와 커플링제와의 상호 결합력으로 인해 기계적 물성은 상대적으로 증가하였으나, 전기적 열적 특성은 MWCNT의 defects나 disorder의 형성과 chopping으로 인해 감소됨을 확인할 수 있었다.
원자이동 라디칼중합(atom transfer radical polymerization: ATRP) 반응을 이용하여 poly(methyl methacrylate)(PMMA)와 poly((2-dimethyl amino)ethyl methacrylate)(PDMAEMA) 등의 아크릴계 고분자가 각각 multi-walled carbon nanotube(MWNT) 표면에 그래프팅된 MWNT/PMMA 및 MWNT/PDMAEMA 나노복합체를 제조하였다. FTIR과 XRD 분석을 통하여 나노복합체에 존재하는 아크릴계 고분자의 특성피크를 확인하였으며 열중량분석법(TGA) 가열감량 곡선 분석을 통하여 ATRP 반응의 라디칼 리빙성이 유지됨을 확인하였다. 투과전자현미경(TEM)분석을 통하여 아크릴계 고분자가 MWNT에 그래프팅된 나노복합체의 형태(morphology)를 확인하였으며 Raman 분광분석을 수행함으로써 MWNT/PMMA 및 MWNT/PDMAEMA 나노복합체에서 고분자와 MWNT 사이에 공유결합이 형성되어 나타나는 스펙트럼 상의 D 밴드 및 G 밴드의 위치 및 세기 변화를 확인하였다.
The Mg-PSZ/$Al_2O_3$ fibers were fabricated by the sol-gel method. The added $Al_2O_3$ amounts were varied from 5 to 20 mol%. The phase transformation studies of a drawn Mg-PSZ/$Al_2O_3$ fibers were investigated by use of X-ray diffraction, IR and Raman spectroscopy. Microstructure and tensile strength of fibers were subjected to scanning electron microscopy and tensile strength tester. When $Al_2O_3$ was added to the Mg-PSZ fibers, it was found out from the analysis of XRD patterns and Raman spectra that a small amount of crystalline spinel($MgAl_2O_4$) started to form due to the reaction between $Al_2O_3$ and MgO, at $1000^{\circ}C$, and the phase transformation temperature of $ZrO_2$ crystal phase at different sintering temperatures increased. Also, the rapid grain growth with average size of 2.0 ${\mu}m$ shown in Mg-PSZ fiber at $1500^{\circ}C$ was considerably suppressed to 0.39 ${\mu}m$ by adding $Al_2O_3$ at the same temperature. When the Mg-PSZ/$Al_2O_3$ fibers containing 5 mol% $Al_2O_3$ were sintered $800^{\circ}C$ for 1 hr, average tensile strength of fibers was 0.9 GPs at diameters of 20 to 30 ${\mu}m$, but as the sintering temperatures was increased to $1000^{\circ}C$ for 1 hr, average tensile strength of fibers increased to 1.2 GPa in the same diameter range.
본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.
$TiO_2$는 반도성을 나타내는 산화물로 가스센서, 태양전지 및 광촉매 등에 주로 쓰인다. 전기방사는 간단하고 낮은 가격의 공정으로 첨가물을 이용하여 구조적, 전기적, 광학적 특성을 변화시킨 나노섬유를 합성하는데 주로 쓰인다. 전기방사에 의해 합성된 나노섬유는 화학 센서, 염료 감응형 태양전지 및 광촉매 등에 많이 응용되고 있다. 본 연구에서는 이러한 전기방사법을 이용하여 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유를 제작하였다. $TiO_2$ 용액은 TIP(Titanium isopropoxide), PVP(Poly vinyl pyrrolidone), Ethanol 및 Acetic acid를 전구체로 사용하였으며, 첨가물의 전구체는 갈륨질산염수화물을 사용하였으며 전기방사법을 이용하여 나노섬유를 제조하였다. 이 나노섬유를 공기중에서 $800^{\circ}C$로 열처리하였다. 순수 $TiO_2$ 나노섬유 및 Ga이 첨가된 $TiO_2$ 나노섬유는결정구조, 미세구조 및 특성의 변화에 대하여 알아보고자 XRD, SEM, TEM, EDX, XPS 그리고 Raman 등의 측정 및 분석을 실시하였다.
본 연구에서는 선박용 디젤 엔진에서 발생되는 크랭크케이스 수트(soot)의 재활용 가능성을 검토하기 위하여, 수트를 배기관에서 발생하는 수트와 크랭크케이스에서 발생한 수트로 분류하고, 열처리에 따른 수트의 구조적 특성을 분석하였다. 열처리는 아르곤 가스 분위기에서 2,000℃와 2,700℃로 열처리를 수행하였고, 샘플의 구조적 특성 분석을 위해 라만분광법(Raman spectroscopy)과 고분해능 전자현미경(HRTEM)을 활용하였다. 또한, 취득한 HRTEM 이미지를 정량적으로 분석하기 위해 디지털 이미지 처리(Digital Image Processing) 기법을 활용하였다. 라만 분석 결과, 배기 수트와 2,700℃로 열처리한 수트에서 상대적으로 높은 G/D ratio가 나타났다. HRTEM 이미지에서는 두 수트 모두 유사한 형태의 흑연화된 나노 구조를 확인할 수 있었으나, 수트의 종류와 열처리 온도차에 따른 흑연화 정도의 차이를 정량적으로 도출할 수 없는 한계가 있었다. 이에 Digital Image Processing을 통해 HRTEM 이미지의 fringe의 길이와 곡률을 정량적으로 분석하였으며, 라만 분석과 일치하는 결과를 도출할 수 있었다. 이는 배기 수트가 크랭크케이스 수트에 비해 더 흑연화 된 구조를 가지는 것을 의미하며, 더 높은 온도에서 열처리 할 경우 흑연의 구조로 더 잘 발달함을 의미한다. 본 연구의 결과로 크랭크케이스 수트 역시 배기 수트와 마찬가지로 흑연계 재료로 재활용이 가능함을 확인하였다.
그래핀(Graphene)은 탄소 원자가 6각 구조로 이루진 2차원 알려진 물질 중 가장 얇은(0.34 nm) 두께의 물질이며 그 밴드구로조 인해 우수한 전자 이동도($200000cmV^{-1}s^{-1}$)를 가지고 있며, 이외에도 기계적, 화학적으로 뛰어난 특성을 가진다. 대면적화 된 그래핀을 성장시키기 위한 방법으로는 화학적 기상 증착법(Chemical Vapor Deposition)이 있다. 하지만 실제 여러 전이금속에서 합성되는 그래핀은 다결정으로, 서로 다른 면 방향을 가진 계면에서 전자의 산란이 일어나며, 고유의 우수한 특성이 저하되게 된다. 따라서 전자소재로 사용되기 위해서는 단결정의 대면적화 된 그래핀에 대한 연구가 지속적으로 이루어지고 있다. 앞서의 두 문제점 중, 단결정의 그래핀 합성에 크게 영향을 미치는 요인으로는 크게 합성 온도, 촉매 기판의 탄소 용해도, 촉매 표면에서의 탄소 원자의 확산성이 있다. 본 연구에서는 구리, 니켈, 실리콘에 비해 탄소 용해도가 낮으며, 탄소 원자의 높은 확산성으로 인해 단결정의 단층 그래핀을 합성에 적합하다고 보고된 저마늄(Germanium) 기판을 사용하여 그래핀을 합성하였다. 단결정의 그래핀을 성장시키기 위해 메탄(Methane; $CH_4$)가스의 주입량과 수소 가스의 주입량을 제어하여 성장 속도를 조절 하였으며, 성장하는 그래핀의 면방향을 제어하고자 하였다. 표면의 산화층(Oxidized layer)을 제거하기 위하여 불산(Hydrofluoric acid)를 사용하였다. 불산 처리 후 표면의 변화는 원자간력현미경(Atomic force microscopipe)을 통하여 분석하였다. 합성된 그래핀의 특성을 저 에너지 전자현미경(Low energy electron microscopy), 광전자 현미경(Photo emission electron microscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy), 원자간력현미경(Atomic force microscopy)와 투과전자현미경 (transmission electron microscopy)을 이용하여 기판 표면의 구조와 결정성을 분석하였다.
Kim, Kangsik;Yoon, Jong Chan;Kim, Jaemin;Kim, Jung Hwa;Lee, Suk Woo;Yoon, Aram;Lee, Zonghoon
Applied Microscopy
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제49권
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pp.3.1-3.7
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2019
Graphene, which is one of the most promising materials for its state-of-the-art applications, has received extensive attention because of its superior mechanical properties. However, there is little experimental evidence related to the mechanical properties of graphene at the atomic level because of the challenges associated with transferring atomically-thin two-dimensional (2D) materials onto microelectromechanical systems (MEMS) devices. In this study, we show successful dry transfer with a gel material of a stable, clean, and free-standing exfoliated graphene film onto a push-to-pull (PTP) device, which is a MEMS device used for uniaxial tensile testing in in situ transmission electron microscopy (TEM). Through the results of optical microscopy, Raman spectroscopy, and TEM, we demonstrate high quality exfoliated graphene on the PTP device. Finally, the stress-strain results corresponding to propagating cracks in folded graphene were simultaneously obtained during the tensile tests in TEM. The zigzag and armchair edges of graphene confirmed that the fracture occurred in association with the hexagonal lattice structure of graphene while the tensile testing. In the wake of the results, we envision the dedicated preparation and in situ TEM tensile experiments advance the understanding of the relationship between the mechanical properties and structural characteristics of 2D materials.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 나노시트(nanosheet)[1]나 붕소 탄화질화물(boron caronitride;BCN) 나노시트[2, 3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 나노시트로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 폴리스틸렌(polystyrene)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 사용하여 BCN 나노시트를 합성하였다. 합성된 BCN 나노시트의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법 (ionic liquid)[4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.
It is possible to enhance the color of the natural diamond with a high pressure high temperature(HPHT) process. We employed a pyrophyllite tube cell and cubic press apparatus for HPHT treatment on the brown colored Type II (5.6 GPa/ $1700^{\circ}C$/ 52 min), and Type I aB(5.6 GPa/ $1650^{\circ}C$/ 30 min) diamond samples. We investigated the microstructure, Types, fluorescence, properties of the diamonds with an optical microscopy, FT-IR, photoluminescence(PL) spectroscopy, Diamond-View, and micro-Raman spectroscopy. Two tinted brown diamonds changed into colorless just after the HPHT process. Optical microscopy showed that no crack and significant inclusion evolution occurred during the HPHT process except the small graphite spot appeared in Type I aB sample. FTIR spectrum confirmed that no Type, amber center, and platelet defect change with the HPHT treatment. Diamond-View could not distinguish the HPHT treated diamonds from the naturals. PL spectroscopy showed that N3 and H3 color centers remained even after HPHT process. Consequently, we successfully changed the color of diamonds into colorless by 5.6 GPa HPHT process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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