• 한국환경보건학회지
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• 제30권5호
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• pp.427-431
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• 2004

The calcination characteristics of the waste Corbicula Japonica and Ostrea virginjca shell were examined for the future use as desulfurization sorbent. The weight variation was measured according to thermal-decomposition using TGA and observed variation of the phase. The qualitative and quantitative analysis of the sample were performed using XRD and the structural analysis, SEM. The results of TGA and XRD experiments showed that the almost all of the raw samples Corbicula Japonica and Ostrea virginjca were changed from calcite to lime by firing and calcination reaction. The result of SEM experiment showed that the plate type of the raw sample was changed to circle type, so the surface area ratio was increased. Above results suggested that waste Corbicula Japonica and Ostrea virginjca were usable in the viewpoint of the reuse of resource and the decrease of environmental pollution.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제21권4호
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• pp.352-358
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• 2004

The firing reaction and calcination characteristics of the waste shellfish were examined for the future use as absorbent. The weight variation was measured according to thermal-decomposition using TGA and observed variation of the phase. The qualitative and quantitative analysis of the sample were performed using XRD and the structural analysis, SEM. The results of TGA and XRD experiments showed that the almost all of the raw Corbicula Japonica and Ostrea virginjca were changed from calcite to lime by firing and calcination reaction. The result of SEM experiment showed that the plate type of the raw sample was changed to circle type, so the surface area ratio was increased. Above results suggested that waste shellfish were usable as absorbent in the viewpoint of the reuse of resource and the decrease of environmental pollution.

• Computers and Concrete
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• 제19권1호
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• pp.19-31
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• 2017

This paper uses modelling and experiment to perform a quantitative analysis for the gypsum and ettringite formations in cement pastes subjected to sulfate attack. Firstly, based on Fick's law and chemical reaction kinetics, a diffusion model of sulfate ions in cement pastes is proposed, and then the model of the gypsum and ettringite formations is established to analyze its contents in cement pastes with corrosion time. Secondly, the corrosion experiment of the specimens with cement pastes immersed into 2.5%, 5.0% and 10.0% $Na_2SO_4$ solutions are carried out, and by using XRD-Rietveld method, the phases of powder samples from the specimens are quantitatively analyzed to obtain the contents of gypsum and ettringite in different surface depth, solution concentration and corrosion time. Finally, the contents of gypsum and ettringite calculated by the models are compared with the results from the XRD experiments, and then the effects of surface depth, corrosion time and solution concentration on the gypsum and ettringite formations in cement pastes are discussed.

• 한국광물학회지
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• 제7권1호
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• pp.62-79
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• 1994

앨바이트 (albite) 와 석영, 그리고 미사장석 (microcline)과 앨바이트의 표준 혼합물 시료를 마련하여 이들에 대해 Rietveld refinement 방법을 사용하여 정량분석 및 결정구조분석을 실시하였다. Rietveld refinement 방법을 이용한 정량분석 결과의 표준편차는 앨바이트와 석영의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 4 wt %, 미사장석과 앨바이트의 표준 혼합물 시료의 분석시에는 1 wt %인데 이것은 분리된 피크를 이용하는 기존의 XRD 정량분석법의 결과에 비해 훨씬 향상된 것이다. 또한, 정량분석과 동시에 얻어지는 각 구성광물의 단위포상수값도 정확하게 측정되는 것으로 검증되었다. 앨바이트와 석영의 표준 혼합물처럼 서로 다른 결정입자의 배열 특징을 가진 광물로 구성된 시료의 정량분석 결과에는 실제 무게비와 비교할 때 규칙적인 편이현상이 나타난다. 관찰된 결정입자의 배열현상지수(preferred orientation parameter)와 R-값은 결정입자의 특정방향으로의 배열효과가 미치는 영향이 Rietveld refinement 분석시에 완벽하게 계산될 수 없기 때문에 규칙적인 편이가 발생하는 것임을 지시해 준다. Dollase-March 및 Rietveld-Toraya 함수와 같은 결정입자의 배열현상 보정방법은 정확한 단위포상수 (unit-cell parameter)의 측정에는 도움을 주지만 정량분석결과를 향상시키는 데는 한계가 있는 것으로 보인다. 시료중에서 결정입자의 배열현상을 뚜렷히 보이는 광물의 무게비는 실제값보다 약간 크게 측정되는데, 이러한 현상은 결정입자의 외형 때문에 마운트된 시료표면에서 일어나는 효과에 의한 것으로 판단된다. Rietveld refinement 방법은 분말 X-선 회절도형의 피크들을 분리할 필요없이 회절도형전체를 한꺼번에 분석함으로써 피크의 중첩현상을 극복할 수 있고, 기존의 XRD 정량분석법에 비하여 입자의 배열현상의 문제점을 최소화시킬 수 있다. 또한 refinement된 정확한 단위포상수값이 회절도형의 비례상수와 함께 정량화하는 식에 사용되므로, Rietveld refinement를 이용한 정량분석법은 매우 정확한 광물학적 분석결과를 얻을 수 있는 방법으로 판단된다.

• Applied Microscopy
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• 제32권4호
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• pp.311-317
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• 2002

입자 크기에 따라 상전이 경로가 달라지며 매우 큰 응집체로 존재하는 gibbsite 분말과 같은 재료의 정량적인 전이 구조 분석의 전제로서 입자 크기가 선택적인 TEM 시편의 준비가 절실히 요구된다. 입자 크기 선택성을 실현한 TEM 시편 준비의 방법론을 확립하기 위한 방안으로서 본 실험이 전개되었다. 약 1 wt%의 gibbsite 원료 분말을 에탄올 용매에 혼합 한 뒤, ball-milling에 의해 조분쇄 처리를 하고 증류수에 1 : 19의 비로 희석된 분산 조제, Darvan C, 0.25 vol%의 첨가와 함께 ultrasonic 처리를 하여 gibbsite suspension을 만들었다. 제조된 gibbsite suspension의 누적 농도 변화 관찰에 의한 침강 시간의 조정 후 정적 침강 분리에 의해 nm 크기별로 분리된 TEM 시편을 만들 수가 있었다. 시편의 전체적인 양상은 SEM으로 관찰하였고 개개 입자들의 morphology 는 TEM으로 분석하였다. 또한, 공정 과정 중의 상변화 가능성을 검토하기 위해 XRD 분석을 실시하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제31권3호
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• pp.116-126
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• 2021

코디어라이트(Mg₂Al₄Si₅O₁₈) 하니컴 세라믹스의 대표적 응용분야는 자동차 배기가스 정화용 필터(diesel particulate filter(DPF))이다. 천연광물, 조공제, 유기바인더를 혼합한 슬러리를 압출하여 DPF용 하니컴 코디어라이트를 성형한 후 980~1450℃ 범위에서 소결하였다. 소결온도에 따른 결정상(indialite, cordierite, cristobalite, alumina, spinel, mullite, pro-enstatite)의 형성과정을 XRD Rietveld 정밀화법을 이용하여 정량분석 하였다. 동시에, 세라믹 에칭(etching) 방법으로 소결 시료 표면의 비정질상을 제거한 후 SEM/EDS법을 사용하여 결정상들의 형상과 조성을 확인하였다. 이들 결과로부터 DPF 하니컴에서 결정상 형성 과정을 명확히 밝힐 수 있었다. 또한, DPF 하니컴의 소결온도에 따른 열팽창계수(linear coefficient of thermal expansion, CTE) 변화를 분석하였고, 결정상의 정량분석결과를 바탕으로 계산된 CTE와 비교하였다. 소결된 DPF 하니컴 내의 결정상들이 CTE 특성에 미치는 영향을 고찰하였다.

• 한국광물학회지
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• 제15권4호
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• pp.329-344
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• 2002

국내산 벤토나이트들의 광물조성 및 특징과 양이온 교환특성과의 연계성을 규명하기 위해서, 정제나 분리 과정 없이 원광 단위로 XRD 정량분석, 화학적 용출실험, pH 및 양이온 교환능력 (CEC) 측정 등을 시행하였다. 리트벨트법에 의한 XRD 정량분석 결과, 국내산 벤토나이트들은 몬모릴로나이트(30～75 wt%) 외에 주요 불순물로서 제올라이트, 단백석, 장석류가 대개 25 wt% 이상 함유하는 것으로 밝혀졌다. 클리놉틸로라이트-휼란다이트 계열의 조성을 이루는 것으로 감정된 이 제올라이트들은 제올라이트질 벤토나이트의 양이온 교환특성에 심대한 영향을 미친다. 클리놉틸로라이트는 상대적으로 규질이며 밝은 색을 띠는 벤토나이트에서 흔히 볼 수 있고 단백석과 밀접한 공생관계를 이루며 산출되는 것이 특징이다. 대부분 Ca이 주된 교환성 양이온을 이루지만, 일부 제올라이트질 벤토나이트에서는 알칼리 이온의 함유도가 매우 높게 나타나기도 한다. 메칠렌블루법에 의해 측정된 CEC 값은 다소 산포되기는 하지만 몬모릴로나이트의 함량과 대체로 정비례하는 관계를 보이고 상대적으로 낮은 수준을 보인다. 이에 비해서 암모늄아세테이트법에 의해서 측정된 ‘Total CEC’ 값은 비교적 높은 수준(50～l15meq/100 g)을 보인다 이 같은 CEC 값의 차이는 특히 제올라이트질 벤토나이트에서 보다 크게 나타나고, 이는 제올라이트에 의한 CEC 증대효과로 간주된다. 단백석이나 장석류들은 벤토나이트의 양이온 치환능력에 별다른 영향을 미치지 않는 것으로 나타난다. 벤토나이트 현탁액의 pH는 교환성 양이온들 중에서 알칼리 성분 함유도, 특히 Na의 함유수준이 증가됨에 따라 pH=9.3에 이를 정도로 증대되는 경향을 보인다. 그렇지만 경우에 따라서는 소위 ‘산성백토’로 취급될 수 있을 정도로 낮은 pH(5～6) 값을 갖는 벤토나이트들도 있다. 이는 일부 국내산 벤토나이트들이 몬모릴로나이트의 층간 양이온으로서 $H^{＋}$ 을 일부 함유하고 있기 때문인 것으로 여겨진다. 궁극적으로 이 연구결과는 벤토나이트의 품위 산정에는 XRD 정량분석법이 적용되는 것이 합리적이고 CEC와 관련된 품질 특성은 전적으로 ‘Total CEC’ 개념에 의거하여 평가되어야 한다는 것을 시사한다.

• 한국환경과학회지
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• 제7권5호
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• pp.693-696
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• 1998

We tried to develope a desulfurization sorbent using eggshell for recycling, practicability, and economic development. The calcination character of the eggshell was examined by thermal gravimetric analysis and qualitative-quantitative character by X-ray diffractometer(XRD) and scanning electron microscope(SEM). The calcination was occurred easily in the case of eggshell and its form was changed from calcite($CaCO_3$) to lime(CaO). The grain and pore sizes of the calcined sample after base-treatment were larger and more crystallic. The adsorption ability of the eggshell was two- to six-times in the calcination temperature more than in the grain size. Therefore, the eggshell was thought to be usable as the desulfurization sorbent.

• 한국건축시공학회:학술대회논문집
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• 한국건축시공학회 2021년도 가을 학술논문 발표대회
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• pp.74-75
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• 2021

This study attempted to study the setting time and compressive strength according to the sugar type through XRD. Setting time was found to be delayed the most when mixing white sugar, and setting time was promoted when mixing Saccharin and Aspartame. It was found that when white sugar and Grosvener siraitia were mixed, the compressive strength was higher than that of Control. Aspartame the age passed, C₃S decreased and Ca(OH)₂ increased.

• 한국결정성장학회지
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• 제3권2호
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• pp.157-161
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• 1993

결정화 유리에서의 결정질 양의 측정, 혹은 소결체에서의 잔류 유리량을 측정할 때 유용한 방법을 찾아내기 위하여 현재까지 보고되어 있는 방법중에서 XRD를 이용한 Ohlberg의 방법과 Wakelin등의 방법을 이용하여 코디어라이트 조성의 유리와 α-코디어라이트의 혼합물에 대하여 결정질 양을 측정하였다. Ohlberg의 방법은 한 각도에서 측정하는 경우, 약 4∼5%의 오차를, 4각도에서 측정하여 평균한 경우에는 2∼3%의 오차를 보였으며, Wakelin등의 방법은 실험 양이 많았지만 2∼3%의 오차를 보였다.