두 개의 딸기 온실 (농약살포포장, 천적방사포장)에서 점박이응애(Tetranychus urticae Koch)의 고정 정확도 수준에서 표본조사법 (Fixed-precision sampling plan)을 개발하였다. 표본추출은 조사구역당 3개엽으로 이루어진 복엽 1줄기를 기준으로 하여 3줄기를 채취하였다. 각 복엽은 Relative net precision (RNP) 값을 비교하기 위해 3개의 서로 다른 단위(1엽, 2엽, 3엽)로 나뉘어졌다. RNP 값 결과 1엽 단위가 다른 단위들보다 정확도와 효율적인 면에서 우수했다. 공간분포 분석은 Taylor's power law (TPL)를 이용하였으며, 각 딸기 온실별로 계산된 TPL 계수의 동질성검정에는 공분산분석(ANCOVA)을 이용하였으며, 분석결과 차이를 보이지 않았다. 표본추출 정시선을 구하기 위한 TPL 계수는 농약살포포장과 천적방사포장의 딸기 1엽 단위에서 점박이응애 밀도 자료를 합한 뒤 재계산하여 사용하였다. 그리고 점박이응애 발생밀도수준을 3마리와 10마리로 설정하여 방제의사를 결정하였다. 분석에 사용하지 않은 독립된 자료를 이용하여 개발된 표본추출법의 유효성을 Resampling Validation for sampling plan (RVSP)으로 확인한 결과 적합한 정확도를 보였다.
Background: Fucosterol is a compound commonly found in algae that has various biological activities. The purpose of this study was to develop a high-performance liquid chromatography (HPLC) validation method for fucosterol and to compare the fucosterol contents of 11 algal species from Ulleungdo, Korea. Method: In this study, we successfully isolated and identified fucosterol from a 70% EtOH extract of Sargassum miyabei, and subsequently conducted specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy, and precision analyses for development of an HPLC validation method. Fucosterol contents were compared using the established HPLC validation conditions. Results: We successfully isolated fucosterol from a 70% EtOH extract of S. miyabei and identified it based on spectroscopic analysis. On the basis of HPLC validation using the fucosterol isolated from S. miyabei, we confirmed specificity (8.5 min), linearity (R2 = 0.9998), LOD (3.20 ㎍ mL-1), LOQ (9.77 ㎍ mL-1), accuracy (intra-day and inter-day variation, 90-110%), and precision (RSD, 1.07%). Fucosterol contents in the 11 assessed algal species ranged from 0.22 to 81.67 mg g-1, with the highest content being recorded in a 70% EtOH extract of Desmarestia tabacoides (81.67 mg g-1), followed by that of Agarum clathratum (78.70 mg g-1). Conclusions: The results indicate that 70% EtOH extracts of D. tabacoides and A. clathratum containing fucosterol with various effects can be potential alternative sources of fucosterol.
Objective : For the standardization and quality control of eleutheroside E in Eleutherococcus species, HPLC analysis was performed and eleutherosdie E content was compared in 23 kinds of Eleutherococcus species collected from Korea and China. Methods : The content of eleutheroside E in stem bark of Eleutherococcus species collected from Korea and China were analyzed by HPLC. 0.5% phosphoric acid and acetonitrile was used as mobile solvent. Validation of HPLC analysis method was confirmed by analyzing specificity, linearity, precision and accuracy following ICH guideline. Results : Content of eleutheroside E was determined to be 1.0-1.6% and 0.5-0.8% in Korean and Chinese E. senticosus, respectively. Content of eleutheroside E in E. sessiliflorus was 0.7-1.1% and 0.2-0.4% respectively in Korean and Chinese origin. All calibration curves showed good linear regression. The method showed good precision and accuracy with intra-day and inter-day variations of 0.880-3.442% (RSD) and 0.606-3.328% (RSD), respectively, and average recovery was of 0.141-1.363% (RSD), for the eleutheroside E analyzed. Conclusion : These results might be used to establish a criterion of eleutheroside E in Eleutherococcus species.
Ga-Yeong Lee;Choong-In Yun;Juhee Cho;Young-Jun Kim
한국축산식품학회지
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제43권6호
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pp.949-960
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2023
This research aimed to validate a high-performance liquid chromatography method for the quantitative determination of bixin and norbixin in various foods. The Diode Array Detector (495 nm) technique was used. Method was validated for specificity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), precision, and accuracy, and the measurement uncertainty was assessed. The calibration curve showed excellent linearity (r2≥0.9999) over the tested concentration range of 0.2-25 mg/L. The LOD and LOQ were 0.03-0.11 and 0.02-0.05 mg/L for bixin and norbixin, respectively. The intra-and inter-day accuracies and precisions were 88.0±1.3-97.0±0.5% and 0.2%-2.6% relative SD (RSD) for bixin and 88.2±0.8-105.8±0.8% and 0.3%-2.7% RSD for norbixin, respectively. Inter-laboratory validation for accuracy and precision was conducted in three laboratories, and these results all met the AOAC guidelines. In addition, the relative expanded uncertainty (<22%) satisfied the CODEX recommendation. Furthermore, products distributed in Korea were monitored for annatto extracts using the proposed method to demonstrate its application. The developed analytical method is reliable for quantifying bixin and norbixin in various foods.
A reversed-phase liquid chromatographic method for decursin and decursinol angelate of Angelicae gigantis Radix, an important crude drug in Korean traditional medicine, was developed and validated. Decursin and decursinol angelate, the structure isomer (pyranocoumarin) each other, are the main organic constituents in Angelicae gigantis Radix. This method was developed using a RP-18 column, UV detector at 280 nm and 50% acetonitrile solution containing 0.01 M sodium dodecyl sulfate and 25 mM sodium dihydrogen phosphate (pH 5.0) as the mobile phase. Various validation parameters were included and evaluated satisfactorily. Linearity was established in range 2-75 mg/ml of decursin and decursinol angelate (correlation coefficient = 0.9997 and 0.9995, respectively). This analytical method showed good accuracy (98.1% and 99.5%, respectively). Precision (repeatability) revealed a relative standard deviation value of 1.71% (decursin) and 3.19% (decursinol angelate). For intermediate precision measure the considered variables were equipment and days. A robustness test showing the influence of deferent counter-ion concentration in mobile phase was also performed.
GCSB-5 preparation is a purified extract from a mixture of 6 medicinal plants(Acanthopanacis Cortex, Achyranthis Radix, Saposhnikoviae Radix, Cibotii Rhizoma, Glycine Semen Nigra, Eucommiae Cortex) that have been widely used for the treatment of various bone disorders. The aim of this study was to investigate HPLC analysis method and screening of standard compound on Saposhnikoviae Radix for quality standardization of a medicinal crude drug GCSB-5. Standard compound of Saposhnikoviae Radix was decided with cimifugin by isolation and instrumental analysis such as NMR. HPLC analysis method for the simultaneous determination of cimifugin was established for the quality control of the medicinal plants of Saposhnikoviae Radix species, GCSB-5 raw material and preparation. And validation of HPLC analysis methods were conformed for verification of HPLC methods by check to specificity, linearity, intra-day precision, inter-day precision and accuracy following ICH guideline.
With the deepening of population aging, pension has become an urgent problem in most countries. Community smart pension can effectively resolve the problem of traditional pension, as well as meet the personalized and multi-level needs of the elderly. To predict the pension intention of the elderly in the community more accurately, this paper uses the decision tree classification method to classify the pension data. After missing value processing, normalization, discretization and data specification, the discretized sample data set is obtained. Then, by comparing the information gain and information gain rate of sample data features, the feature ranking is determined, and the C4.5 decision tree model is established. The model performs well in accuracy, precision, recall, AUC and other indicators under the condition of 10-fold cross-validation, and the precision was 89.5%, which can provide the certain basis for government decision-making.
Lee, GaJin;Choi, Min;Truong, Quoc-Ky;Mai, Xuan-Lan;Kang, Jong-Seong;Woo, Mi Hee;Na, Dong-Hee;Chun, In-Koo;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제30권3호
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pp.154-158
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2017
The Korean Pharmacopoeia (KP XI), British Pharmacopoeia (BP 2013) and Japanese Pharmacopoeia contain monographs for the quality control of raw fusidate sodium and its formulations using high performance liquid chromatography (HPLC). However, the assay method for the determination of fusidate sodium in commercial tablets is titration which is less specific than HPLC. In this study, we present an alternative HPLC method for quantitation of fusidate sodium in tablets. Method validation was performed to determine linearity, precision, accuracy, system suitability, and robustness. The linearity of calibration curves in the desired concentration range was high ($r^2=0.9999$), while the RSDs for intra- and inter-day precision were 0.25-0.37 % and 0.11-0.60 %, respectively. Accuracies ranged from 99.46-100.85 %. Since the system suitability, intermediate-precision and robustness of the assay were satisfactory, this method will be a valuable addition to the Korean Pharmacopoeia (KP XI).
Crocidolite quality control (QC) sampling created by the wet generation method has been validated by validation tests such as the accuracy, precision, and storage tests. For this study we designed and developed a manufacturing apparatus and standard operating procedure for making these QC samples. The most important step in the procedure of making QC samples was the stage eliminating static electricity in asbestos fibers. This static electricity hampers the fibers clog functioning. In accuracy and precision tests by phase contrast microscopy analysis, the difference between the reference values and the studied values was at maximum 17.8%. This satisfies the AIHA proficiency analytical test criteria for asbestos. We could confirm the nearly even distribution of crocidolite fibers on the membrane filter. Also, there was no loss of fibers in the storage test after the one month.
Mai, Xuan-Lan;Ahn, GyeChan;Lee, SeokHan;Kang, Jong-Seong;Woo, Mi Hee;Na, Dong-Hee;Chun, In-Koo;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제30권5호
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pp.221-225
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2017
Thioctic acid is a vitamin-like antioxidant which is prepared as tablets and injection. The Korean Pharmacopoeia (KP XI) contains monograph for the quality control of raw thioctic acid using ultra-violet visible spectrophotometry and its formulations using high performance liquid chromatography (HPLC). In British Pharmacopoeia 2013 (BP2013), another HPLC method is used for the assay test of thioctic acid material. For the international harmonization, we present an HPLC method for quantitation of thioctic acid in both raw material and tablets. Method validation was performed to determine linearity, precision, accuracy, system suitability, and robustness. The linearity of calibration curves in the desired concentration range was high ($r^2=0.9995$), while the RSDs for intra- and inter-day precision were 0.93 ~ 1.26 % and 1.40 ~ 1.76 %, respectively. Accuracies ranged from 98.13-100.00 %. Since the system suitability, intermediate-precision and robustness of the assay were satisfactory, this method will be a valuable addition to the Korean Pharmacopoeia (KP XI).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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