Temesgen Tadeyos Zate;Jeong-Woo Sun;Nu-Ri Ko;Hye-Lim Yu;Woo-Jin Choi;Jae-Ho Jeon;Wook Jo
한국전기전자재료학회논문지
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제36권4호
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pp.341-350
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2023
압전 세라믹스는 전기에너지와 기계에너지를 상호 전환할 수 있는 성질을 기반으로 엑츄에이터 및 트렌스듀서 등에 사용되는 핵심 소재이다. 결정배향 성장법(TGG)은 다결정 세라믹스의 압전 특성을 획기적으로 향상시킬 수 있는 방법으로 많은 주목을 받고 있다. 하지만, TGG 방식을 통해 결정립을 배향하는 과정은 여러 단계의 최적화가 필요하기 때문에 입문자에게는 상당히 도전적인 기술이다. 따라서 이 기고문에서는 입문자의 입장에서 TGG를 가장 쉽게 접근할 수 있도록 납작한 모양의 템플릿을 합성하기 위한 용융염 합성기법 및 실제 결정배향을 위한 Tape Casting 과정 나아가 배향도를 향상시키기 위해 주의할 점에 이르기까지 TGG 전반에 대한 내용을 제공하고자 한다. 본 기고문이 TGG 방법에 대한 이해도를 높이고 활용 및 개선하고자 하는 모든 연구자들에게 정보 및 통찰을 제공할 수 있는 기본 참고서가 되기를 희망한다.
희토류 영구자석(Rare earth magnet)은 사용량이 급격하게 증가하고 있으며, 이와 맞물려 폐희토류 자석의 발생량도 급격히 증가할 것으로 예측된다. 폐희토류 자석의 재활용은 주로 자석에 포함되어 있는 희토류 원소를 침출/분리하여 회수하는 공정으로 이루어지고 있으나, 침출 공정에 투입되는 폐희토류 자석의 분쇄 특성에 대한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 폐희토류 자석을 이용하여 효과적인 파분쇄 공정 및 분쇄특성에 대한 연구를 진행하였다. NdFeB 폐자석을 조크러셔로 파쇄한 결과 급격한 산화 없이 효과적으로 입도가 감소는 하였지만, 롤크러셔의 경우 지속적인 압축에 의해 증가하는 표면과 대기 중의 산소가 반응하여 불꽃을 내며 급격한 산화가 발생하였다. 또한 파쇄 공정을 통해 생산된 시료를 볼밀에 투입하여 분쇄 특성을 파악한 결과, 일반적인 광물과 다르게 분쇄가 잘 이루어지지 않고 분쇄 16분 이후에 정상적인 분쇄가 이루어졌다. 또한 일반적인 광물에 비해 매우 낮은 분쇄율(S)과 미분이 발생이 매우 높은 분쇄분포(B)를 보임을 확인하였으며, 이는 향후 NdFeB 폐자석 파분쇄 공정 설계 시 기초자료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 황금찰수수 및 밀양3호를 일반 분쇄기와 저온초미분쇄기를 이용하여 얻은 5단계의 다른 입자 크기의 수수 분말을 각각의 입자 크기별 이화학적 특성을 검토하여 최적의 입자 크기를 찾고 우수한 가공법을 확립하고자 연구를 수행하였다. 분말의 입자 크기는 분쇄속도가 증가할수록 작아졌으며 품종간에는 큰 차이를 보이지 않았으며, 전자현미경관찰에서는 밀양3호보다 황금찰수수가 더 거친 입자를 확인하였다. 각 단계의 분말 색도 역시 품종간 차이는 크지 않았고, 명도는 입도가 작아질수록 증가하였으며, 황금찰수수의 경우 적색도와 황색도 역시 입도가 작아질수록 증가하는 경향을 나타냈다. 수분흡수율과 수분용해도는 품종간, 입도별 차이가 크게 나타났으며, 특히 수분용해도는 9.63%에서 13.24%로 입자 크기가 작아질수록 크게 증가하는 경향을 보였으며, 밀양3호의 경우에도 5.89%에서 8.27%로 증가하였다. 품종별, 분쇄단계별 분말의 호화 특성을 살펴본 결과, 두 품종간에 큰 차이를 나타냈으며, 밀양3호는 황금찰수수보다 호화개시온도, 최종점도 및 치반점도가 크게 나타났으나, 최고점도 및 강하점도는 황금찰수수가 밀양3호보다 높게 나타났다. 또한 치반점도의 경우 입자 크기별로 가장 큰 변화를 나타냈으며, 밀양3호의 경우 M1 및 M5는 각각 55.89 RVU 및 111.72 RVU를 나타내며 입도가 커질수록 약 2배 이상 증가하였다. 이상의 결과로 식품을 가공하는데 있어 수수 분말을 사용 시 적당한 특성의 분쇄방법을 선택하여 사용하는 것이 적절할 것이다.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
GNP(Glycine Nitrate Process)을 이용하여$(La_{0.75}Sr_{0.25})_{1-x}FeO_{3-\delta}$를 합성하고, perovskite의 A-site deficiency에 따른 특성을 분석하기 위해 x=0, 0.02, 0.04, 0.06, 0.08로 바꾸어 합성하였다. SEM과 XRD분석을 통하여 균질하고 결정성이 높은 분말이 합성된것을 확인하였으며, 4단자법과 AC impedance spectroscopy를 통하여 전도도는 x = 0.02가 $750^{\circ}C$$155{\Omega}cm^2$로 가장 우수하였으며, AC impedance결과 역시 x = 0.02가 가장 낮은 분극저항과 활성화 에너지를 가지고 있었다. 이 결과 Perovskite의 A-site deficiency를 가함에 따라 산소 결핍 및 구조의 변화가 생겼으며 이로 인해 전도도와 분극 저항, 활성화 에너지에 영향을 미친 것을 알 수 있었다.
다공성 구조의 장석과 주택 시방기준으로 제작된 바닥 축열층 모르타르의 열적 특성과 소비전력을 비교하였다. 실험을 위해 온수관이 설치된 2개의 실대형 모형을 제작하였다. 자외선 열화상 온도와 온도센서를 이용하여 가열과 냉각과정에서 축열층의 온도변화를 모니터링하였다. 시험동의 축열층은 $20-30^{\circ}C$ 구간의 온도 범위의 가열조건에서 $2-3.5^{\circ}C$ 높은 온도를 보였고 목표 온도에 도달하는 시간이 단축되었다. 온수관에서 멀어질수록 $4-4.8^{\circ}C$ 이상의 차이를 보였고 이는 장석 기반의 모르타르 축열층이 열적 평형에 빨리 도달하는 것을 지시한다. 가열 온도 $30^{\circ}C$를 기준으로 산정한 소비전력은 2.2배 차이를 보였고 단계별 온도 상승에서 소비전력은 66% 절감되었다. 냉각에서 시험동의 표면온도는 지속해서 $2^{\circ}C$ 이상 높았고 축열로 인해 보일러의 재가동 시간이 연장되는 것을 고려하면 에너지 효율은 더 증가할 것이다.
본 연구에서는 다양한 생리활성을 가지고 있는 클로렐라의 기능성식품소재로의 산업적 이용 증대를 위해 추출조건에 따른 항산화 활성 및 총 엽록소 함량을 조사하였고 엽록소의 안정성 향상을 위해 분무건조 분말을 제조하여 물리화학적 특성을 확인하였다. 추출조건에 따른 DPPH 및 superoxide radicle 소거활성은 50% 에탄올 추출물에서 각각 29.19% 및 48.91%로 가장 높은 활성을 나타내었으며, ORAC은 50% 에탄올 추출물에서 g당 $150.44{\mu}M$로 가장 높은 값을 나타내었다. 총 엽록소 함량은 50% 에탄올 추출물에서 100 g당 542.89 mg으로 가장 높은 함량을 나타내었다. 입자크기는 분무건조 분말에서 $24.15{\sim}32.49{\mu}m$로 동결건조 분말의 $454.47{\mu}m$ 보다 작았으며, 표면구조는 전반적으로 구형을 나타내었으나, 말토덱스트린이 첨가량이 증가함에 따라 표면 굴곡이 증가함을 확인하였다. 수분흡수지수는 분무건조 분말에서 0.31~0.45로 동결건조 분말 0.85에 비해 낮은 흡수지수를 나타내었으며, 수분용해지수는 분무건조 분말에서 96.96~98.28%로 동결건조 분말의 80.03%보다 높게 나타났다. 분무건조 분말의 저장 안정성은 총 엽록소 함량의 감소율로 확인하였는데, 15.67~20.31% 감소하여 동결건조 분말보다 우수하였다. 따라서 클로렐라 추출물 제조에 50% 에탄올을 용매로 사용하였을 때, 항산화 활성 및 엽록소 함량이 우수하였으며 클로렐라 추출물에 말토덱스트린을 첨가한 분무건조 분말에서 엽록소의 안정성이 증가하였다. 특히 총 엽록소 함량 및 가공비용 등을 고려하였을 때 말토덱스트린 10% 첨가량이 산업적으로 적용가능하다 판단된다.
천연색소를 함유한 유색식물체 분말(울금, 복분자, 백련초, 홍피망, 녹차, 단호박, 뽕잎)과 찹쌀분말에 1, 3, 5% 첨가하여 호화시켜 L. lactis 젖산균으로 배양한 약초부각용 발효 찹쌀풀의 품질특성을 조사하였다. 총당과 환원당은 젖산균으로 발효시킨 발효찹쌀풀이 대조구인 생찹쌀풀에 비하여 높은 경향이었다. 총산도는 유색식물체 분말농도를 증가시킨 젖산균 발효풀에서 점진적으로 증가되었는데, 단호박($1.02{\sim}1.56%$), 홍피망($0.96{\sim}1.87%$)에서 $3{\sim}4$배 크게 나타났다. 점도는 젖산균으로 발효시킨 찹쌀풀에서 모든 비발효 찹쌀풀에 비하여 아주 낮은 값을 나타내었는데, 울금과 백년초의 분말을 이용한 비발효풀의 점도는 $100{\sim}160{\times}10^4mPa{\cdot}s$ 범위로 매우 높은 값을 나타내었으나, 복분자와 녹차는 $40{\times}10^4mPa{\cdot}s$ 이하로 낮은 값을 나타내었다. 색차계 색도의 명도(L)는 대조구인 비발효 찹쌀풀에 비하여 발효찹쌀풀은 약간씩 감소되었고, 황색도(b)는 울금과 단호박이 가장 높았으며 젖산균 발효에 따라서 대부분의 색소분말은 황색도가 약간씩 증가하였다. 그리고 복분자 분말을 첨가하여 발효시킨 찹쌀풀은 대조구에 비하여 기공의 형태가 일정하며 기공의 수가 많았다. 발효약초부각은 시판되는 해조류 부각보다 부드럽고 형태와 색상이 개선된 잠재적 기능성부각으로 판단된다.
Glycine Nitrate Process(GNP)를 이용하여 $La_{0.75}Sr_{0.25}FeO_3$를 합성하였다. 이때, GNP의 글리신의 함량은 화학양론식으로 계산하여 3.17mol을 첨가하였다. ICP-AES분석으로 각각의 조성 함량을 조사하고, XRD, SEM분석으로 합성된 분말의 결정성과 입자크기를 분석하였다. 이렇게 분석한 분말은 일축가압 성형으로 펠렛을 제조하였으며, 이 시편은 $1200^{\circ}C$에서 소결하였다. 소결된 시편은 아르키메데스 법을 이용하여 소결밀도를 측정히였다. 전기화학적 성능을 평가하기 위해 AC impedance spectroscopy로 측정하였으며, GNP 법으로 합성된 LSF가 기존의 LSM 보다 낮은 Ohmic resistance및 Polarization resistance를 보임을 확인하였다. 또한 합성된 LSF를 양극으로 사용하여 연료극 지지체식 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제작하였으며, 그 성능은 $750^{\circ}C$에서 $342mW/cm^2(0.7V,\;488mA/cm^2)$을 나타내었다. 마지막으로 임피던스 분석에 의하여 단위전지의 전기화학적 분극저항을 평가하였다.
The Zn, Co and Ni substituted manganese ferrite powders, $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$, were fabricated by the solgel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. The Zn substituted manganese ferrite, $Zn_{0.2}Mn_{0.8}Fe_2O_4$, had a single spinel structure above $400^{\circ}C$, and the size of the particles of the ferrite powder increased when the annealing temperature was increased. Above $500^{\circ}C$, all the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ ferrite had a single spinel structure and the lattice constants decreased with an increasing substitution of Zn, Co, and Ni in $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$. The Mossbauer spectra of $Mn_{1-x}Zn_xFe_2O_4$ (0.0$\leq$x$\leq$0.4) could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. For x = 0.6 and 0.8 they showed two Zeeman sextets and a single quadrupole doublet, which indicated they were ferrimagnetic and paramagnetic. And for x = 1.0 spectrum showed a doublet due to a paramagnetic phase. For the Co and Ni substituted manganese ferrite powders, all the Mossbauer spectra could be fitted as the superposition of two Zeeman sextets due to the tetrahedral and octahedral sites of the $Fe^{3+}$ ions. The variation of the Mossbauer parameters are also discussed with substituted Zn, Co and Ni ions. The increment of the saturation magnetization up to x = 0.6 in $Mn_{1-x}Co_xFe_2O_4$ could be qualitatively explained using the site distribution and the spin magnetic moment of substituted ions. The saturation magnetization and coercivity of the $Mn_{1-x}$(Zn, Co, Ni)$_xFe_2O_4$ (x = 0.4) ferrite powders were also compared with pure $MnFe_2O_4$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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