• 제목/요약/키워드: powder X-ray diffraction

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Pb-free PTC에 있어서 $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ 첨가에 따른 $BaTiO_3$ 효과 (Effect of $BaTiO_3$ according to $(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3$ for Pb-free PTC)

  • 이미재;백종후;김세기;김빛남;이우영
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2008년도 하계학술대회 논문집 Vol.9
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    • pp.57-58
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    • 2008
  • PTC thermistor are characterized by an increase in the electrical resistance with temperature. The PTC materials of middle Curie point were produced or that of high Curie point (above $200^{\circ}C$), it was determined that compositional modifications of $Pb^{2+}$ for $Ba^{2+}$ produce change sin the Curie point to higher temperature. PTC ceramic materials with the Curie point above $120^{\circ}C$ were prepared by adding $PbTiO_3$, PbO or $Pb_3O_4$ into $BaTiO_3$. Thereby, adding $Pb^{2+}$ into $BaTiO_3$-based PTC material to improve Tc was studied broadly, however, weal know that PbO was poisonous and prone to volatilize, then to pollute the circumstance and hurt to people, so we should dope other innocuous additives instead of lead to increase Tc of composite PTC material. In order to prepare lead-free $BaTiO_3$-based PTC with middle Curie point, the incorporation on $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ into $BaTiO_3$-based ceramics was investigated on samples containing 0, 1, 2, 3, 4, and 50mol% of $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$. $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$ was compounded as standby material by conventional solid-state reaction technique. The starting materials were $Bi_{1/2}Na_{1/2}TiO_3$, $BaCO_3$, $TiO_2$ and $Y_2O_3$ powder, and using solid-state reaction method, too. The microstructures of samples were investigated by SEM, DSC, XRD and dielectric properties. Phase composition and lattice parameters were investigated by X-ray diffraction.

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폼 형태의 다공성 탄화규소 지지체 표면 위에 ZSM-5 합성 (Synthesis of ZSM-5 on the Surface of Foam Type Porous SiC Support)

  • 정은진;이윤주;원지연;김영희;김수룡;신동근;이현재;권우택
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제53권4호
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    • pp.425-430
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    • 2015
  • 고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.

$CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정 성장과 전기적 특성 (Study on $CdIn_{2}Te_{4}$ single crystal growth and electrical characteristics)

  • 홍광준
    • 한국결정성장학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.32-43
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    • 1996
  • $CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정을 Bridgman방법으로 성장하였다. 성장된 $CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정은 분말법으로 X-ray diffraction을 측정하여 tetragonal로 성장되었음을 알 수 있었고 격자상수는 Nelson-Riley 보정식을 이용하여 외삽법으로 구한 결과 $a_{0}$$6.215{\AA}$, $c_{0}$$12.390{\AA}$이었다. $CdIn_{2}Te_{4}$ 결정이 단결정임을 알아보기 위해 Laue 배면 반사법으로 측정하였는데 c축에 수평한면은 (110), c축에 수직한 면은 (001)으로 성장되었음을 알 수 있었다. 또한 van der Pauw방법으로 Hall 효과를 측정하여 운반자 농도와 이동도를 구하였으며, c축에 수직한 시료의 carrier density는 $8.75{\times}10^{23}electrons/m^{3},\;mobility는\;3.41{\times}10^{-2}m^{2}/V.s$였으며 c축에 평행한 시료의 carrier density는 $8.61{\times}10^{23}electrons/m^{3},\;mobility는\;2.42{\times}10^{-2}m^{2}/V.s$였다. 또한 Hall 계수가 양의 값이여서 $CdIn_{2}Te_{4}$ 단결정은 p형 반도체임을 알 수 있었다.

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(100) MgO 기판에 성장한 CoFe2O4 박막의 물리적 및 자기적 특성에 관한 연구 (CoFe2O4 Films Grown on (100) MgO Substrates by a rf Magnetron Sputtering Method)

  • 이재광;채광표;이영배
    • 한국자기학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.140-143
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    • 2006
  • 단결정 상태의 $CoFe_2O_4$ 박막을 rf magnetron sputtering 증착법을 이용하여 (100) MgO 기판 위에 성장시켰다. X선 회절기, Rutherford back-scattering 분석기와 고감도 주사전자현미경을 이용하여 측정한 결과 증착된 박막이 기판과 잘 정렬되어 성장한 것을 확인할 수 있었다. $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 페라이트 박막은 약 200nm크기의 사각형 형태로 규칙적으로 분포되어 있음이 관찰되었다. 그러나 $700^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막은 불규칙한 모양으로 이루어져 있었으며 30nm에서 150nm에 이르는 다양한 입자 크기를 보이고 있었다. 섭동자화기를 이용한 자기이력곡선 측정 결과 성장한 박막의 자화용이축이 기판과 수직하게 배열하는 것을 알 수 있었다. 또한 MgO 기판과 성장 박막과의 격자상수 차이로 인하여 기판과 수직한 방향의 보자력은 매우 큰 값을 나타내었다. 즉 평행한 방향의 보자력은 283 Oe이고 수직한 방향의 보자력은 6800 Oe였다. $700^{\circ}C$의 기판 온도에 서 성장한 페라이트 박막은 $600^{\circ}C$의 기판 온도에서 성장한 박막의 보자력 및 포화자화 값과 유사한 값을 보였으나 각형비는 급격하게 감소하였다.

고분자 도포를 이용한 실리콘-탄소의 합성 및 Si-C|Li Cell의 전기화학적 특성 (Synthesis of Silicon-Carbon by Polymer Coating and Electrochemical Properties of Si-C|Li Cell)

  • 도칠훈;정기영;진봉수;안계혁;민병철;최임구;박철완;이경직;문성인;윤문수
    • 전기화학회지
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    • 제9권3호
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    • pp.107-112
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    • 2006
  • 실리콘 분말에 polyaniline(PAn)을 중합하고 탄화하여 Si-C재료를 개발하고 물리적 특성 및 전기화학적 특성을 분석하였다. 평균입도는 PAn의 중합으로 증가하였으며 탄화로 일부 감소하였다. XRD분석으로 결정질의 실리콘과 비결정성의 탄소 재료가 공존함을 확인 하였다. Si-PAn 전구체로 부터 개발한 Si-C 재료를 이용한 Si-C|Li cell은 Si|Li cell에 비하여 우수한 특성을 나타내었으며, 탄소 전구체인 PAn의 HCl 탈도핑에 의해 전기화학적 특성을 개선할 수 있었다. 전해액 중 FEC 첨가한 경우 초기 방전 용량이 증가하였다. GISOC시험으로 구한 가역 비용량 범위는 Si-C(Si:PAn=50:50wt. ratio)|Li 전지의 경우 약 414mAh/g를 나타내었으며, 가역 범위에 대한 초기 충방전의 intercalation 효율(IIE)는 75.7%였으며, 표면 비가역 비용량은 35.4mAh/g을 나타내었다.

초임계 수열법으로 합성한 Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2 양극 활물질의 소성 온도영향에 따른 구조 및 전기화학적 특성 (Effect of Calcination Temperatures on the Structure and Electrochemical Characterization of Li(Ni0.5Mn0.3Co0.2)O2 as Cathode Material by Supercritical Hydrothermal Synthesis Method)

  • 추소연;범윤경;김성수;한규승
    • 전기화학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.151-156
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    • 2013
  • 리튬이온 전지의 양극물질로써, 초임계 수열합성법을 이용해 만들어진 분말은 각각 $850^{\circ}C$$900^{\circ}C$ 공기 분위기에서 10시간씩 소성하여 $LiNi_{0.5}Mn_{0.3}Co_{0.2}O_2$를 합성하였다. 온도를 조절함에 따라 합성된 분말은 어떠한 영향을 받는지 x-ray pattern, SEM-image, 물리적 특성과 전기화학적 거동을 관찰해 연구하였다. 그 결과, $900^{\circ}C$에서 열처리된 물질의 입자크기가 $850^{\circ}C$에서 열처리된 물질에 비해 더 큰 것으로 나타났고, 특히 초기 가역용량 163.84 mAh/g (0.1 C/2.0-4.3 V), 186.87 mAh/g (0.1 C/2.0-4.5 V)의 가역용량을 나타내면서 훌륭한 전기화학적 거동을 보였으며, 50th cycle에서도 91.49%(0.2 C/2.0-4.3 V)와 90.36%(0.2 C/2.0-4.5 V)의 높은 용량 유지율을 보였다.

삼광 금-은광산 일대의 하상퇴적물과 토양내 함유된 독성원소의 지구화학적 부화와 이동 (Geochemical Enrichment and Migration of Environmental Toxic Elements in Stream Sediments and Soils from the Samkwang Au-Ag Mine Area, Korea)

  • 이찬희;이현구;유봉철;조애란
    • 자원환경지질
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    • 제31권2호
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    • pp.111-125
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    • 1998
  • Dispersion, migration and enrichment of environmental toxic elements from the Samkwang Au-Ag mine area were investigated based upon major, minor and rare earth element geochemistry. The Samkwang mine area composed mainly of Precambrian granitic gneiss. The mine had been mined for gold and silver, but closed in 1996. According to the X-ray powder diffraction, mineral composition of stream sediments and soils were partly variable mineralogy, which are composed of quartz, orthoclase, plagioclase, amphibole, muscovite, biotite and chlorite, respectively. Major element variations of the host granitic gneiss, stream sediments and soils of mining and non-mining drainage, indicate that those compositions are decrese $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$, MgO, $TiO_2$, $P_2O_5$ and LOI with increasing $SiO_2$ respectively. Average compositional ranges (ppm) of minor and/or environmental toxic elements within those samples are revealed as As=<2-4500, Cd=<1-24, Cu=6-117, Sb=1-29, Pb=17-1377 and Zn=32-938, which are extremely high concentrations of sediments from the mining drainage (As=2006, Cd=l1, Cu=71, Pb=587 and Zn=481 ppm, respectively) than concentrations of the other samples and host granitic gneiss. Major elements (average enrichment index=6.53) in all samples are mostly enriched, excepting $SiO_2$, $Na_2O$ and $K_2O$, normalized by composition of host granitic gneiss. Rare earth element (average enrichment index=2.34) are enriched with the sediments from the mining drainage. Minor and/or environmental toxic elements within all samples on the basis of host rock were strongly enriched of all elements (especially As, Br, Cu, Pb and Zn), excepting Ba, Cr, Rb and Sr. Average enrichment index of trace elements in all samples is 15.55 (sediments of mining drainage=37.33). Potentially toxic elements (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb, and Zn) of the samples revealed that average enrichment index is 46.10 (sediments of mining drainage=80.20, sediments of nonmining drainage=5.35, sediments of confluent drainage=20.22, subsurface soils of mining drainage=7.97 and subsurface soils of non-mining drainage=4.15). Sediments and soils of highly concentrated toxic elements are contained some pyrite, arsenopyrite, sphalerite, galena and goethite.

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Effect of Core Morphology on the Decomposition of CCI₄ over the Surface of Core/Shell Structured Fe₂O₃/MgO Composite Metal Oxides

  • 김해진;강진;박동곤;권호진;Kenneth J. Klabunde
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제18권8호
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    • pp.831-840
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    • 1997
  • Core/shell structured composite metal oxides of Fe2O3/MgO were prepared by thermal decomposition of Fe(acac)3 adsorbed on the surface of MgO cores. The morphology of the composites conformed to that of the MgO used as the cores. Broad powder X-ray diffraction peaks shifted toward larger d, large BET surface area (∼350 m2/g), and the size of crystalline domains in nano range (4 nm), all corroborate to the nanocrystallinity of the Fe2O3/MgO composite which was prepared by using nanocrystalline MgO as the core. By use of microcrystalline MgO as the core, microcrystalline Fe2O3/MgO composite was prepared, and it had small BET surface area of less than 35 m2/g. AFM measurements on nanocrystalline Fe2O3/MgO showed a collection of spherical aggregates (∼80 nm dia) with a very rough surface. On the contrary, microcrystalline Fe2O3/MgO was a collection of plate-like flat crystallites with a smooth surface. The nitrogen adsorption-desorption behavior indicated that microcrystalline Fe2O3/MgO was nonporous, whereas nanocrystalline Fe2O3/MgO was mesoporous. Bimodal distribution of the pore size became unimodal as the layer of Fe2O3 was applied to nanocrystalline MgO. The macropores in a wide distribution which the nanocrystalline MgO had were absent in the nanocrystalline Fe2O3/MgO. The decomposition of CCl4 was largily enhanced by the overlayer of Fe2O3 on nanocrystalline MgO making the reaction between nanocrystalline Fe2O3/MgO and CCl4 be nearly stoichiometric. The reaction products were environmentally benign MgCl2 and CO2. Such an enhancement was not attainable with the microcrystalline samples. Even for the nanocrystalline MgO, the enhancement was not attained, if not with the Fe2O3 layer. Without the layer of Fe2O3, it was observed that the nanocrystalline domain of the MgO transformed into microcrystalline one as the decomposition of CCl4 proceeded on its surface. It appeared that the layer of Fe2O3 on the particles of nanocrystalline Fe2O3/MgO blocked the transformation of the nanocrystalline domain into microcrystalline one. Therefore, in order to attain stoichiometric reaction between CCl4 and Fe2O3/MgO core/shell structured composite metal oxide, the morphology of the core MgO has to be nanocrystalline, and also the nanocrystalline domains has to be sustained until the core was exhausted into MgCl2.

Effect of pH on the Synthesis of $LiCoO_2$ with Malonic Acid and Its Charge/Discharge Behavior for a Lithium Secondary Battery

  • 김도훈;정유덕;김상필;심운보
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제21권11호
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    • pp.1125-1132
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    • 2000
  • The pH effect of the precursor solution on the preparation of $LiCoO_2$ by a solution phase reaction containing malonic acid was carried out. Layered $LiCoO_2$ powders were obtained with the precursors prepared at the different pHs (4, 7, and 9) and heat-treated at $700^{\circ}C(LiCoO_2-700)$ or $850^{\circ}C(LiCoO_2-850)$ in air. pHs of the media for precursor synthesis affects the charge/discharge and electrochemical properties of the $LiCoO_2electrodes.$ Upon irrespective of pH of the precursor media, X-ray diffraction spectra recorded for $LiCoO_2-850$ powder showed higher peak intensity ratio of I(003)/I(104) than that of $LiCoO_2-700$, since the better crystallization of the former crystallized better. However, $LiCoO_2$ synthesized at pH 4 displayed an abnormal higher intensity ratio of I(003)/I(104) than those synthesized at pH 7 and 9. The surface morphology of the $LiCoO_2-850$ powders was rougher and more irregular than that of $LiCoO_2-700$ made from the precursor synthesized at pH 7 and 9. The $LiCoO_2electrodes$ prepared with the precursors synthesized at pH 7 and 9 showed a better electrochemical and charge/discharge characteristics. From the AC impedance spectroscopic experiments for the electrode made from the precursor prepared in pH 7, the chemical diffusivity of Li ions (DLi+) in $Li0.58CoO_2determined$ was 2.7 ${\times}$10-8 $cm^2s-1$. A cell composed of the $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 with Lithium metal anode reveals an initial discharge specific capacity of 119.8 mAhg-1 at a current density of 10.0 mAg-1 between 3.5 V and 4.3 V. The full-cell composed with $LiCoO_2-700$ cathode prepared in pH 7 and the Mesocarbon Pitch-based Carbon Fiber (MPCF) anode separated by a Cellgard 2400 membrane showed a good cycleability. In addition, it was operated over 100 charge/discharge cycles and displayed an average reversible capacity of nearly 130 mAhg-1.

NaSr(PO3)3:Eu2+ 청색 형광체의 온도 의존적 형광 특성 (Temperature Dependent Optical Performance of the NaSr(PO3)3:Eu2+ Blue Phosphors)

  • 윤창용;이상호
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제15권3호
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    • pp.391-399
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    • 2021
  • 고상법을 이용하여 Eu 이온이 첨가된 다중인산염 NaSr(PO3)3형광체를 합성하고 탄소열환원법을 통하여 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체를 완성하였다. X선 회절 측정(XRD)을 통하여 형광체의 결정상을 확인하였다. NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체의 Eu2+ 농도 변화에 따른 발광 방출 및 여기 스펙트럼과 수명시간을 측정하였다. 320 nm 근자외선 여기에서 NaSr(PO3)3:Eu2+ 형광체는 Eu2+의 4f65d → f7(8S7/2) 전이에 따른 420 nm 중심의 밴드를 방출하였다. Eu2+ 첨가 된 형광체의 열적 특성을 증가시키기 위해 온도 의존적 방출 스펙트럼과 형광 감쇠 곡선을 측정하고 형광체의 온도 의존성을 설명하였다. 본 연구로 희토류 이온이 첨가된 NaSr(PO3)3:Eu2+는 디스플레이, 검출기 등에 온도 센서 역할을 할 수 있는 우수한 온도 의존성을 보여준다.