최근 큰 각광을 받고 있는 표면개질소재 중 하나인 도파민은 알칼리 수용액상에서 자발적으로 반응이 진행되어 금속, 고분자 등 거의 모든 소재에 강하게 흡착되는 물질로 흡착 메커니즘 및 반응 후 최종구조에 관해 많은 논란이 있다. 기존의 도파민의 최종구조는 aryl-aryl 결합에 의한 고분자 구조가 제안되었지만, 본 연구에서는 구조분석을 통해 기존에 제안된 aryl-aryl 결합이 형성되지 않는 결과와 열적거동을 통해 고분자의 특징이 나타나지 않는 것을 확인하였으며, 기체투과거동을 통해 고분자와 같이 비다공성 코팅층을 형성하지 못하는 결과를 토대로, 도파민의 최종구조는 2차 결합에 의한 초분자 구조로 서로 응집되어 있는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 p-toluenesulfonic acid (TSA)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 함유한 polyethersulfone (PES) 고분자 용액을 이용하여 PES 멤브레인 내에 최소 공경을 갖는 내부 분리층을 만드는 방법에 관한 새로운 방법을 제시하고자 한다. 팽윤제로 사용된 PVP와 응고제로 사용된 TSA를 함유한 평막형 PES 멤브레인의 제조 및 구조적인 특성 조사가 수행되었으며, 상업용 막에 대등할 만한 투과 성능과 좁은 pore size distribution을 가지는 멤브레인을 제조할 수 있음을 확인하였다. 또한 PVP의 첨가는 멤브레인의 단면구조와 투과 성능에, TSA는 투과 성능보다는 pore size distribution에 영향을 준다는 것을 확인하였으며 이는 FE-SEM 결과와 TSA를 첨가한 멤브레인의 단면 사진에서 내부 최소 기공층의 두께가 두꺼워짐을 확인할 수 있었다.
Seo, Hyung-Ran;Jeong, Eun-Seon;Ahmed, Mohammad Shamsuddin;Lee, Hyo-Kyoung;Jeon, Seung-Won
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권6호
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pp.1699-1703
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2010
The Schiff base N,N'-bis(pyridin-2-ylmethylene)benzene-1,2-diamine [BPBD] has been synthesized and explored as ionophore for preparing PVC-based membrane sensors selective to the silver ($Ag^+$) ion. Potentiometric investigations indicate high affinity of this receptor for silver ion. The best performance was shown by the membrane of composition (w/w) of ionophore: 1 mg, PVC: 33 mg, o-NPOE: 66 mg and additive were added 50 mol % relative to the ionophore in 1 mL THF. The sensor works well over a wide concentration range $1{\times}10^{-3}$ to $1.0{\times}10^{-7}$ M by pH 6 at room temperature (slope 58.6 mV/dec.) with a response time of 10 seconds and showed good selectivity to silver ion over a number of cations. It could be used successfully for the determination of silver ion content in environmental and waste water samples.
The thiocyanate-selective PVC membrane electrodes based on 5,10,15,20-tetrakis(2,4,6-trimethylphenyl)-porphyrinatomanganese(III) chloride [Mn(TMP)Cl] and 5,10,15,20-tetrakis(2,6-dichlorophenyl)porphyrinatomanganese(III) chloride $[Mn(Cl_8TPP)Cl]$ as ion carriers were investigated. The effect of ionophores, membrane compositions, plasticizers, and solution pHs on the response characteristics were studied. The Mn(TMP)Cl as an ionophore shows the best potentiometric sensitivity with a slope of -58.7 mV/decade and a detection limit of $log[SCN^-]$ = -6.90, and selectivity for thiocyanate over strong hydrophobic interfering anions such as ${ClO_4}^-$ and salicylate. The potentiometric response is affected by the electronic effect of the substituents and solution pHs. The presence of substituents with electron donating and more liphophilic characters around the ligated metal center produces an improved response toward $SCN^-$.
본 연구에서는 테트라싸이크린 항생제를 양이온선택성 전극의 담체로 사용한 막전극을 제작하고 알칼리 및 알칼리 토금속에 적용하여 전위차 감응도를 조사하였다. 제작된 전극은 지용성 첨가제의 유무와 관계없이 $Ca^{2+}$ 이온에 대해서 거의 이상적인 전위차 감응도를 나타내었다. 또한 $Mg^{2+}$를 제외한 다른 양이온에도 이상적인 네른스트값에 80% 이상의 감응도와 $10^{-5}$ 이하의 검출한계를 나타내었다. 수명, 감응시간, 재현성 등도 이온선택성 전극에 응용하기에 문제가 없었다.
The counter-diffusion of two gaseous substances permeating a polymeric membrane has been investigated both experimentally and theoretically. The aim of the study was to find mutual effects, if any, that could influence the permeability and diffusivity data. The experimental data were obtained with an isostatic permeameter operating at ambient pressure and 303 K: helium, nitrogen, carbon dioxide methane were used as permeating gas at different partial pressure; helium or nitrogen as equilibrating or carrier gas. No evident mutual effect of the counter-diffusing gas was observed. The theoretical analysis gave some insight into the phenomena and it was concluded that at near-atmospheric pressures, and in the absence of swelling phenomena no mutual interaction exists. On a theoretical basis any mutual interaction between diffusing and counter-diffusing gases could only occur: i) at high pressures , when the free movement of permeating gas molecules within the polymer is hindered by the counter-diffusing gas; ii) when a large part of the free volume fraction is occupied by the counter--diffusing gas; iii) swelling phenomena modify the structure and free volume fraction of the polymer.
Oguz Ozbek;Meliha Burcu Gurdere;Caglar Berkel;Omer Isildak
Journal of Electrochemical Science and Technology
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제14권1호
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pp.66-74
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2023
In this study, a new potentiometric sensor selective to copper(II) ions was developed and characterized. The developed sensor has a polymeric membrane and contains 4.0% electroactive material (ionophore), 33.0% poly(vinyl chloride) (PVC), 63.0% bis(2-ethylhexyl)sebacate (BEHS) and 1.0% potassium tetrakis(p-chlorophenyl)borate (KTpClPB). This novel copper(II)-selective sensor exhibits a Nernstian response over a wide concentration range from 1.0×10-6 to 1.0×10-1 mol L-1 with a slope of 29.6 (±1.2) mV decade-1, and a lower detection limit of 8.75×10-7 mol L-1. The sensor, which was produced economically by synthesizing the ionophore in the laboratory, has a good selectivity and repeatability, fast response time and stable potentiometric behaviour. The potential response of the sensor remains unaffected of pH in the range of 5.0-10.0. Based on the analytical applications of the sensor, we showed that it can be used as an indicator electrode in the quantification of Cu2+ ions by potentiometric titration against EDTA, and can also be successfully utilized for the determination of copper(II) ions in different real samples.
폴리올레핀 산업에서 발생되는 올레핀 함유 배 가스(off-gas)에서 올레핀만을 선택적으로 분리하기 위해, 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane)계열의 막 소재들에 대한 올레핀과 질소의 투과특성을 연구하였다. 막 소재로는 가교 형태의 폴리디메틸실록산(Polydimethylsiloxane, 이하 PDMS라 칭함)막, 폴리실록산이미드(Polysiloxaneimide, 이하 PSI라 칭함)막, 아크릴변성 Oligo-PDMS가 부가된 Oligo-PDMS막들을 대상으로 공급기체의 온도($-20{\sim}50^{\circ}C$)와 압력(1∼25 atm)을 변화시키면서 에틸렌($C_2H_4$), 프로필렌($C_3H_6$), 부틸렌($C_4H_8$), 질소($N_2$) 기체의 단일투과특성을 조사하였다. 실험결과, 사용되는 막소재의 특징에 따라 다양한 투과특성을 보였다. 세 가지 막소재중에서 PDMS막이 가장 넓은 사용압력범위에서 높은 에틸렌투과도 및 에틸렌/질소의 분리특성을 보였으며 이 막을 대상으로 여러 투과조건에서 투과특성을 연구하였다. 선택된 가교 PDMS막을 통한 올레핀, 질소 기체들의 투과도는 투과기체의 분자크기(확산도 선택성)보다, 투과기체의 응축온도(용해도 선택성)에 좌우되는 경향을 보였다. 공급기체의 온도가 감소하거나 압력이 증가할 때, 응축성 기체인 올레핀 기체의 투과도는 증가하고, 비응축성 기체인 질소는 감소하는 특징을 보였으며 이에 따라 올레핀/질소의 선택도가 크게 증가하는 특징을 보였다. 이러한 결과들은 고무상 고분자막에서 보여지는 응축성, 비응축성 기체들의 전형적인 투과특성을 보여준다.
Solvent-casting 공정을 통해서 제조되는 전형적인 Proton Exchange Membrane (PEM)과는 달리, 일종의 Bulk-Molding Compounds (BMC) Process와 유사한 공정을 사용하여서 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 PEM을 제조하였다. 즉, 반응성 분산제인 Urethane Acrylate Nonionomer (UAN)와 Styrene, Styrene Sulfonic Acid (NaSS), 실리카 나노입자를 Dimethyl Sulfoxide (DMSO) 단일 용매에 혼합시키고 라디칼 개시제 존재 하에서 Mold내에서 공중합을 수행하면, 표면 특성이 각기 다른 실리카 나노 입자들이 나노 크기로 분산된 Poly(urethane acrylate-styrene-styrene sulfonic acid) random copolymer Membrane 즉 일종의 실리카/고분자 Nanocomposite Membrane이 제조될 수 있었다. 실리카 나노 입자들의 Membrane에서의 분산성은 TEM을 이용하여서 확인할 수 있었다. 제조된 Membrane은 분산된 실리카 나노입자들의 표면 특성에 따라서 각기 다른 수팽윤도 및 수소이온전도도 변화 거동을 나타내었다. Membrane에 친수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, Membrane의 수팽윤도가 다소 증가되었지만 거의 일정한 수소 이온 전도도를 나타내었다. 그러나 Membrane의 메탄올 투과도는 상대적으로 크게 감소되었다. 반면에 Membrane에 분산된 소수성 실리카 나노 입자들이 분산된 경우에는, 수팽윤도는 크게 감소되었지만 수소 이온전도도는 거의 변화하지 않았다. 즉 소수성 실리카 나노입자들은 소수성 도메인에 분산되어서 친수성 도메인이 팽윤되는 것을 억제시키지만 수소 이온전도성에는 영향을 미치지 않기 때문이다. 따라서 membrane의 수팽윤도와 수소이온전도성을 실리카 나노 입자들의 표면 특성을 이용하여서 자유로이 조절이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 흥미로운 것은 실리카 나노 입자를 membrane에 분산시키는 것만으로도 수소 이온 전도성을 유지시키면서 수팽윤도를 현저하게 저하시킬 수 있다는 것이다.
반도체 및 디스플레이 공정에서 배출되는 $N_2/NF_3$ 혼합 가스 분리를 위한 폴리썰폰 중공사막 제조 연구를 수행하였다. 먼저 non-solvent induced phase separation (NIPS)와 vapor induced phase separation (VIPS) 혼합 공정을 이용하여 기체투과성이 높은 고분자 중공사막을 제조하였다. 제조된 중공사막 표면에 PDMS(polydimethylsiloxiane)와 Teflon AF1600(R) 고분자 소재를 이용하여 얇은 박막을 추가적으로 코팅하는 방법으로 기체 분리막을 완성하였다. 제조된 분리막은 코팅된 고분자 소재의 기체 분리 특성에 따라 상이한 $N_2/NF_3$ 분리 성능을 보여주었다. 특히 Teflon AF1600(R) 이 코팅된 중공사막의 경우 $N_2/NF_3$ 분리 성능(> 14)을 보여주었고, $N_2$ 투과도는 4.5 GPU를 나타내었다. 상용 폴리썰폰 막과 비교해 볼 때, 투과도는 약간 감소하였지만 기체 선택도는 크게 증가하였다. 이런 특징은 $N_2/NF_3$를 분리하는 분리막 구조로써 큰 가능성을 지니는 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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