본 연구는 폐타이어 재활용을 위하여 수행된 전처리 공정이 재생 고무분말의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하는 것을 목적으로 하였다. 이를 위하여 분쇄 및 탈황공정을 통하여 생산된 폐타이어 고무분말을 재가황한 후 인장시험, 충격시험 및 파단면 관찰을 수행하였다. 분쇄 공정을 거쳐서 생산된 고무분말은 입자크기가 작아질수록 그 표면적이 증가되며 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 반면에 탈황공정을 거친 고무분말은 내부에 존재하는 황과의 가교결합이 줄어들어서 이후의 가황처리 후에도 인장강도와 연신율이 모두 증가되었다. 따라서 폐타이어 재활용을 위한 전처리 공정은 재활용 분말을 일정크기로 분쇄한 후 탈황공정까지를 수행한 고무분말을 제조하는 것이 단순 분쇄공정만을 거친 재활용 고무분말에 비하여 가황 시에 연신율을 보다 효율적으로 증가시킬 수 있음을 확인하였다.
본 연구에서는 초임계 이산화탄소를 반용매로 하는 재결정 공정(SAS, Supercritical Anti-Solvent)을 이용하여 약물 전달시스템의 후보물질로 주목받고 있는 dextran의 미립자를 제조하였다. 용매로는 DMSO(dimethyl sulfoxide)를 사용하였으며, 공정변수인 온도(308.15~323.15 K), 압력(90~130 bar), 용질의 농도(10~20 mg/ml), 용액 주입속도(5.3~15.2 ml/min) 그리고 용질의 분자량(Mw=37,500, 400,000~500,000)이 미세입자 형성에 미치는 영향을 관찰하였다. 형성되는 미세입자의 크기는 용질 농도가 증가할수록 증가하였으나, 용액 주입속도와 압력은 입자 크기에 큰 영향을 미치지 않았다. 저분자량의 dextran의 경우에는 313.15 K에서 가장 작은 입자가 만들어졌으며, 고분자량의 dextran의 경우에는 $0.1{\sim}0.5{\mu}m$정도 크기의 입자가 만들어 졌으며 온도와 압력이 커질수록 입자의 크기도 증가하였다. 용질의 농도가 5 mg/ml인 경우, 분자량이 작은 dextran 으로는 입자를 제조할 수 없었으며 고분자량의 경우에는 용질 농도가 15 mg/ml 까지 증가하면 제조된 입자들이 서로 엉키는 경향을 보였다. 분자량이 작은 경우에는 낮은 농도에서는 재결정조에서 충분한 과포화도를 얻을 수 없어 침투성과 확산계수가 큼에도 불구하고 재결정화가 이루어지지 못하며, 분자량이 큰 고분자계의 높은 농도에서는 서로 상호작용하는 인력이 저분자에 비해 크게 증가하게 되어 입자들이 엉키게 되는 것으로 사료된다.
콜로이드와 계면화학은 표면적과 표면에너지의 학문이다. 계면상의 위치에 따라서 분자밀도, 분자간의 상호작용력, 분자 배향성 그리고 반응성이 달라진다는 것은 흥미있는 주제가 되고 있다. 이러한 계면에너지가 중요하게 작용하는 시스템으로서 회합체, 에멀젼, 입자분산, 거품, 2차원적 표면이나 필름을 들 수 있다. 특히 나노 입자에 관련된 생체 적합성 재료를 사용하여 약물 전달체와 화장품 나노 소재로 이용하는데 관심이 고조되고 있다. 나노 입자는 수 nm에서 수백 nm 크기를 갖는, 넓은 표면적을 가진 콜로이드 상의 불균일 분산 입자의 일종이다. 지금까지 나노 입자의 제조, 특성 규명, 나노입자를 이용한 약물 봉입에 관한 연구가 활발히 이루어져 약물 전달체로서의 가능성이 충분히 입증되었다. 또한 난용성분 가용화 나노소재, 피부 흡수 증진용 나노소재, 자외선 차단용 나노소재, 안정화용 나노소재, 서방형 나노소재 등의 화장품 연구에 생체적합 나노전달체를 이용한 예가 보고되었다. 나노/마이크로 입자 시스템은 제조방법과 형태에 따라 나노/마이크로 스피어, 나노/마이크로 캡슐, 나노/마이크로 에멀젼, 폴리머 마이셀, 리포좀 등으로 구분된다. 수용액상에서 자기 회합체를 구성하는 나노수준의 폴리머 마이셀입자, 고농도, 고활성 물질에 대하여 농도 및 활성을 일정하게 제어할 수 있는 나노/마이크로 캡슐, 단일 이중층 또는 다층(100~800 nm)을 형성하여 여러 생리 환성 물질의 전달체로 이용되는 리포솜(liposome)에 대하여 제조방법과 산업의 응용에 대해 소개하였다.
천연 밀배아유와 복합 sugar ester를 이용하여 밀배아유 원료 O/W (oil in water) 유화액을 제조하였다. HLB 값, 유화제의 첨가량 및 유화시간이 O/W wheat germ oil 유화액의 평균 입자크기, 유화점도 및 ESI에 미치는 영향을 조사하였으며, 반응표면분석방법인 중심합성계획모델에 의해 제조된 유화과정의 파라미터를 모의하고 최적화하였다. O/W wheat germ oil 유화액의 제조를 위한 최적의 공정조건은 HLB 값(hydrophile-lipophile balance value)은 8.4, 유화제의 첨가량은 6.4 wt%, 유화시간은 25.4 min이며, 최적조건에서 중심합성계획(central composite design, CCD-RSM) 모델을 통한 예측 반응치는 7일 후의 유화액을 기준으로 MDS (mean droplet size)= 206 nm, 점도 = 8125 cP, ESI 98.2%이었다. 또한 실제 실험을 통해 얻어진 유화액의 MDS, 점도 및 ESI는 각각 209 nm, 7974 cP 및 98.7%로 나타났다. 따라서 중심합성계획 모델을 통해 밀배아유 원료 유화액의 안정성을 평가하는 최적화 과정을 설계할 수 있었다.
본 연구는 PTT에 vat 염료의 염색성을 살펴보고, vat 염료로 염색된 PTT의 취화거동 및 퇴색거동을 연구하였다. PTT 소재에 vat 염료의 염착을 개선하기 위하여 pad-steam 법을 응용하였으며, 염색 중에 산 처리 효과를 살펴보았다. 염색 과정에서 산 처리는 vat 염료의 입자 크기를 작게 만들어 소재 내부 침투를 용이하게 하고 염료의 과환원을 방지하여 염색성을 향상시켰다. 여기에 pad-steam 염색법은 일반적인 침염법보다 염료의낯 고착성을 증가시켜 균염을 개선하였다. Vat 염료로 염색된 PTT의 취화와 퇴색거동은 열과 자외선에 일정시간 동안 노출시킨 후 인장강도와 K/S 값으로 분석하였다. 열과 자외선의 온도가 올라갈수록, 또 노출 시간이 증가할수록 시료의 인장강도 저하되었으나, 이러한 취화 속도는 산화방지제와 함께 분산염료로 염색된 시료보다 더 느리게 나타나서 향상된 거동을 보였다. 퇴색거동 역시 vat 염료로 염색된 시료가 자외선흡수제가 포함되고 분산염료로 염색된 시료보다 훨씬 뛰어난 특징을 나타냈다. 결과적으로 vat 염료는 pad-steam 법으로 PTT 소재에 효과적으로 적용시킬 수 있으며, 이때의 내열성과 내광성은 우수하게 나타났다.
미연 탄소(unburned carbon, UC)는 대두유를 포수제로 사용하여 부유선별공정을 통해 최대 85.8 wt%까지 비산재로부터 성공적으로 회수되었다. CM (ceramic microsphere)은 부유선별공정 다음 공정인 하이드로 사이클론 분리공정으로부터 18 wt%의 수율을 얻을 수 있었고 회수한 UC와 CM을 각각 고무증량재와 플라스틱(polypropylene) 충진재의 대체재로 사용하여 산업재로 활용 가능성을 조사하였다. 입자가 큰 UC는 볼밀을 사용하여 평균입경 10.2 ㎛로 작게 분쇄하였다. 분쇄된 UC를 점토 대신에 고무증량재로 사용하였을 때 인장강도와 신율이 다소 낮게 나와 고무제품의 표준조건을 만족시키지는 못하였다. 따라서 표준조건을 충족시키기 위해 UC는 고무와 보다 긴밀한 결합이 필요하였고, 이를 위한 표면 에너지를 향상시키는 추가적인 처리가 필요하였다. CM은 평균입경이 5 ㎛의 구형입자로 관찰되었으며, 입자의 표면을 페놀수지, 폴리올, 스테아린산, 올레인산으로 개질하였다. 표면 개질된 CM은 PP (polypropylene) 충진재로 사용되었다. 표면 개질된 CM을 사용한 제품은 흐름성은 양호하였으나 결합력 부족으로 충격강도 및 굴곡강도는 향상되지 못하였다. 그러나 표면 개질된 CM에 유기물과 무기물의 대표적 컬플링제인 실란 1 wt%을 추가적으로 혼합함으로써 충격강도 및 굴곡강도가 크게 향상되는 효과를 얻을 수 있었다.
고분자 전해질 연료전지(PEMFC) 내구성에 촉매 지지체 내구성이 미치는 영향이 크다. 촉매 지지체의 가속 내구 평가는 높은 전압(1.0~1.5 V)에서 진행되어 촉매층의 촉매와 이오노머 바인더도 같이 열화되어 지지체 내구성 평가에 방해가 된다. 내구성 평가대상인 지지체가 더 열화되는 조건을 찾고자 기존의 프로토콜 (DOE 프로토콜)을 개선하였다. 상대습도를 35% 낮추고 전압변화 횟수를 감소시킨 프로토콜 (MDOE)을 개발하였다. 1.0 ↔ 1.5 V 전압변화 사이클 반복 후에 촉매 비활성도 (MA)와 전기화학적 활성면적 (ECSA), 전기이중층 용량 (DLC), Pt 용해와 입자 성장 등을 분석하였다. 비활성도 감소 40% 도달하는데 MDOE 프로토콜은 500 사이클 밖에 안되어 DOE방법보다 전압변화 횟수를 감소시키면서 카본 지지체 열화를 DOE 프로토콜보다 50% 증가시킬 수 있었다.
Kim, Byeong-Chan;Kim, Hye-Jin;Kim, Ji-Eun;Park, Eun-Ju;Noh, Ji-Sun;Kang, Hyun-Jung;Shin, Seung-Ho;Jo, Wan-Kuen
청정기술
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제19권2호
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pp.105-112
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2013
폴리아닐린 기반 이산화티타늄 복합체(폴리아닐린-이산화티타늄 복합체)를 다른 소성온도 조건에서 제조하여 일반 공기질 수준의 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대한 제어 적용성 연구를 수행하였다. 모든 조사대상 오염물질에 대하여 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 제조 시 적용된 소성온도 변화에도 아무런 경향을 나타내지 않았다. 대신에, 소성온도를 $350^{\circ}C$에서 $450^{\circ}C$로 증가시켰을 때 3시간의 광촉매 공정 동안에 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체의 제어효율은 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌에 대하여 61%에서 72%로, 21%에서 39%로 각각 증가하였다. 그러나, 소성온도를 $450^{\circ}C$에서 $550^{\circ}C$와 $650^{\circ}C$로 더 증가시켰을 경우에는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체에 의한 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 제어효율이 점진적으로 감소하였다. 이러한 결과는 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체 내 아나타제 결정상의 생성량과 입자의 비표면적 변화 때문으로 판단되었고, 이러한 특성 변화는 X-선 회절과 주사전자현미경 분석결과를 통하여 확인하였다. 가장 낮은 주입농도(0.1 ppm) 조건에서 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 72%와 39%이었고, 반면에 가장 높은 주입농도(1.0 ppm) 조건에서는 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율은 각각 52%와 18%로 나타났다. 공급 유량을 0.1 L $min^{-1}$에서 1.0 L $min^{-1}$로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 47% 그리고 약 100%에서 18%로 감소하였다. 또한, 상대 습도를 20%에서 95%로 증가시켰을 때 트리클로로에틸렌과 테트라클로로에틸렌의 평균 제어효율이 각각 약 100%에서 23% 그리고 약 100%에서 8%로 대폭 감소하였다. 본 연구결과를 종합해볼 때, 작동조건을 최적화할 경우 폴리아닐린-이산화티타늄 복합체가 일반 공기질 농도 수준의 염소계 화합물질 제어를 위해서 효율적으로 이용될 수 있는 것으로 나타났다.
리튬 이차전지의 4 대 구성요소에 포함되는 양극은 배터리의 에너지 밀도를 담당하는 중요한 구성요소에 속하며, 보편적으로 제작되는 양극의 습식 제작 공정에는 활물질, 도전재, 고분자 바인더의 혼합 과정이 필수적으로 이루어지게 된다. 하지만, 양극의 혼합 조건의 경우 체계적인 방법이 갖추어져 있지 않기 때문에 제조사에 따라 성능의 차이가 발생하는 경우가 대다수이다. 따라서, 양극의 슬러리 제작 단계에서 정돈되지 않은 혼합 방법의 최적화를 진행을 위해 보편적으로 사용되는 THINKY mixer와 homogenizer를 이용한 LiMn2O4 (LMO) 양극을 제조해 각각의 특성을 비교하였다. 각 혼합 조건은 2000 RPM, 7 min으로 동일하게 진행하였으며, 양극의 제조 동안 혼합 방법의 차이만을 판단하기 위해 다른 변수 조건들은 차단한 후, 실험을 진행하였다(혼합 시간, 재료 투입 순서 등). 제작된 THINKY mixer LMO (TLMO), homogenizer LMO (HLMO) 중 HLMO는 TLMO보다 더 고른 입자 분산 특성을 가지며, 그로 인한 더 높은 접착 강도를 나타낸다. 또한, 전기화학적 평가 결과, HLMO는 TLMO와 비교하여 개선된 성능과 안정적인 수명 주기를 보였다. 결과적으로 수명특성평가에서 초기 방전 용량 유지율은 HLMO가 69 사이클에서 TLMO와 비교하여 약 4.4 배 높은 88%의 유지율을 보였으며, 속도성능평가의 경우 10, 15, 20 C의 높은 전류밀도에서 HLMO가 더 우수한 용량 유지율과 1C에서의 용량 회복률 역시 우수한 특성을 나타냈다. 이는 활물질과 도전재 및 고분자 바인더가 포함된 슬러리 특성이 homogenizer를 사용할 때, 정전기적 특성이 강한 도전재가 뭉치지 않고 균일하게 분산되어 형성된 전기 전도성 네트워크를 생성할 수 있기 때문으로 간주된다. 이로 인해 활물질과 도전재의 표면 접촉이 증가하고, 전자를 보다 원활하게 전달하여 충전 및 방전 과정에서 나타나는 격자의 부피변화, 활물질과 도전재 사이의 접촉저항의 증가 등을 억제하는 것에 기인한다.
Shirai, Hajime;Ohki, Tatsuya;Liu, Qiming;Ichikawa, Koki
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.388-388
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2016
Chemical mist deposition (CMD) of poly(3,4-ethylenedioxythiophene):poly(styrene sulfonate) (PEDOT:PSS) was investigated with cavitation frequency f, solvent, flow rate of nitrogen, substrate temperature $T_s$, and substrate dc bias $V_s$ as variables for efficient PEDOT:PSS/crystalline (c-)Si heterojunction solar cells (Fig. 1). The high-speed camera and differential mobility analysis characterizations revealed that average size and flux of PEDOT:PSS mist depend on f, solvent, and $V_s$. The size distribution of mist particles including EG/DI water cosolvent is also shown at three different $V_s$ of 0, 1.5, and 5 kV for a f of 3 MHz (Fig. 2). The size distribution of EG/DI water mist without PEDOT:PSS is also shown at the bottom. A peak maximum shifted from 300-350 to 20-30 nm with a narrow band width of ~150 nm for PEDOT:PSS solution, whose maximum number density increased significantly up to 8000/cc with increasing $V_s$. On the other hand, for EG/water cosolvent mist alone, the peak maximum was observed at a 72.3 nm with a number density of ~700/cc and a band width of ~160 nm and it decreased markedly with increasing $V_s$. These findings were not observed for PEDOT:PSS/EG/DI water mist. In addition, the Mie scattering image of PEDOT:PSS mist under white bias light was not observed at $V_s$ above 5 kV, because the average size of mist became smaller. These results imply that most of solvent is solvated in PEDOT:PSS molecule and/or solvent is vaporized. Thus, higher f and $V_s$ generate preferentially fine mist particle with a narrower band width. Film deposition occurred when $V_s$ was impressed on positive to a c-Si substrate at a Ts of $30-40^{\circ}C$, whereas no deposition of films occurred on negative, implying that negatively charged mist mainly provide the film deposition. The uniform deposition of PEDOT:PSS films occurred on textured c-Si(100) substrate by adjusting $T_s$ and $V_s$. The adhesion of CMD PEDOT:PSS to c-Si enhanced by $V_s$ conspicuously compared to that of spin-coated film. The CMD PEDOT:PSS/c-Si solar cell devices on textured c-Si(100) exhibited a ${\eta}$ of 11.0% with the better uniformity of the solar cell parameters. Furthermore, ${\eta}$ increased to 12.5% with a $J_{sc}$ of $35.6mA/cm^2$, a $V_{oc}$ of 0.53 V, and a FF of 0.67 with an antireflection (AR) coating layer of 20-nm-thick CMD molybdenum oxide $MoO_x$ (n= 2.1) using negatively charged mist of 0.1 wt% 12 Molybdo (VI) phosphoric acid n-Hydrate) $H_3(PMo_{12}O_40){\cdot}nH_2O$ in methanol. CMD. These findings suggest that the CMD with negatively charged mist has a great potential for the uniform deposition of organic and inorganic on textured c-Si substrate by adjusting $T_s$ and $V_s$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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