Mass spectrometry technique provides the molecular weight distribution, data on the sequence of repeat units, polymer additives, and impurities, and structural information. time-of-Flight secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS) has been used for structural characterization of various polymers1-2. the masses of repeat units and terminal groups and molecular weight distributions of polymers have been determined from their TOF-SIMS spectra. TOF-SMIS provides good sensitivity and structural specificity for high mass ions so that intact oligomers and large polymer fragments are observed. In this study, we investigated the detailed structural information on the oligomers and fragment ions of branched poly(1,3-butylene adipate) and branched poly[di(ethylene glycol) adipate] and the transesterification products of branched polyesters with trifluoroacetic acid or chloro difluoroacetic acid. Branched polyesters were chosen because they are important polymers but difficult to characterize; thus branched polyesters provide challanging test for TOF-SIMS. TOF-SIMS spectra of polyesters are obtained from thin polymer films cast from solution on a silver substrate. A good solvent for a polumer solution disrupts intermolecular forces between polymer chains but leaves the polumer intact. Transesterification reactions are potentially useful for characterization of high molecular weight and intractable polyesters. Transesterification products of polyesters and trifluoroacetic acid or an integral number of polyester repeat units and an additional diol. The progress of such reactions was monitored using peak intensities of reactants and products in TOF-SIMS spectra. The increasing abundance of tagged ions indicates that the reaction has progressed with time.
We evaluated the efficacy of pH-sensitive micelles, formed by methoxy poly(ethylene glycol)-b-poly($\beta$)-amino ester) (PEG-PAE), as carriers for paclitaxel (PIX), a drug currently used to treat various cancers. PTX was successful encapsulated by a film hydration method. Micelles encapsulated more than 70% of the PTX and the size of the PTX-encapsulated micelles (PTX-PM) was less than 150 nm. In vitro experiments indicated that the micelles were unstable below pH 6.5. After encapsulation of PTX within the micelles, dynamic light scattering (DLS) studies indicated that low pH had a similar demicellization effect. An in vitro release study indicated that PTX was slowly released at pH 7.4 (normal body conditions) but rapidly released under weakly acidic conditions (pH 6.0). We demonstrated the safety of micelles from in vitro cytotoxicity tests on HeLa cells and the in vivo anti-tumor activity of PTX-PM in B16F 10 tumor-bearing mice. We concluded that these pH-sensitive micelles have potential as carriers for anti-cancer drugs.
Kim, Dae-Kwang;Lee, Hee-Gu;Jung, Hyung-Il;Kang, Seong-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.783-790
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2007
The immobilization of proteins and their molecular interactions on various polymer-modified glass substrates [i.e. 3-aminopropyltriethoxysilane (APTS), 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane (GPTS), poly (ethylene glycol) diacrylate (PEG-DA), chitosan (CHI), glutaraldehyde (GA), 3-(trichlorosilyl)propyl methacrylate (TPM), 3'-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTMS), glycidyl methacrylate (GMA) and poly-l-lysine (PL).] for potential applications in a nanoarray protein chip at the single-molecule level was evaluated using prismtype dual-color total internal reflection fluorescence microscopy (dual-color TIRFM). A dual-color TIRF microscope, which contained two individual laser beams and a single high-sensitivity camera, was used for the rapid and simultaneous dual-color detection of the interactions and colocalization of different proteins labeled with different fluorescent dyes such as Alexa Fluor® 488, Qdot® 525 and Alexa Fluor® 633. Most of the polymer-modified glass substrates showed good stability and a relative high signal-to-noise (S/N) ratio over a 40-day period after making the substrates. The GPTS/CHI/GA-modified glass substrate showed a 13.5-56.3% higher relative S/N ratio than the other substrates. 1% Top-Block in 10 mM phosphate buffered saline (pH 7.4) showed a 99.2% increase in the blocking effect of non-specific adsorption. These results show that dual-color TIRFM is a powerful methodology for detecting proteins at the single-molecule level with potential applications in nanoarray chips or nano-biosensors.
분무건조는 약물의 입자 제조에 널리 사용되고 있는 효과적이고 안정적인 공정 중 하나이다. 과거 분무건조의 방법에서는 입자의 응집을 조절하기 쉽지 않았으며, 크기 조절에도 많은 어려움을 겪어 왔다. 특히 고분자 입자의 제조는 저분자 유기물질인 식품, 의약원료 등과 비교하여 상대적으로 제조하기 어려운 면이 있었다. 본 연구에서는 기존의 분무건조기를 개조하여 노즐에 전기장을 외부에서 가해 줌과 동시에 동축 이중 노즐을 사용하여 고분자 입자의 제조를 시도하였다. 내부 고분자 물질로는 폴리에틸렌글리콜과 폴리락타이드코글리코라이드를, 외부 물질로는 락토오스를 사용하였다. 그 결과 전기장을 사용하지 않는 분무건조에 비해 비교적 일정한 크기와 모양을 제조할 수 있었으며, 입자 간의 응집을 줄일 수 있음을 확인하였다. 전기분무건조된 PLGA 분말은 주로 $2{\sim}5{\mu}m$ 기인 둥근 모양의 입자로 구성되었다.
In recent day, there is much interest in the biocidal activity of silver since silver is known to be safe and effective as disinifectant and biocidal material against coliforms and viruses. In this study, hydrogels containing silver acetate as antibacterial agent have been prepared using gamma rays irradiation. The hydrogels are composed of poly(vinyl pyrrolidone) (PVP), poly(ethylene glycol) (PEG), carrageenan and silver acetate. The concentration of solution was 9 wt%. The ratio of PVP : PEG : carrageenan was 6 : 1 : 2. The concentration of the silver acetate were 0, 0.01, 0.03, 0.05 and 0.07% and Gamma irradiation dose was 25 kGy. The Gamma irradiation dose in hydrogels with 0.01% silver acetate were 20 kGy, 35 kGy, 50 kGy, 65 kGy, and 80 kGy. The results showed that 0.01% silver acetate concentration of hydrogels by 25 kGy irradiation dose showed the highest antibacterial activity against E. coli and Staphylococcus aureus. Moreover, antibacterial activity of various Gamma irradiation dose in hydrogels treated 0.01% silver acetate showed highest 35 kGy irradiation dose against Staphylococcus aureus.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제35권4호
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pp.421-428
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2011
최근 지구 온난화와 더불어 급격한 기후 변화 등으로 여름철 주간 냉방 수요가 급격히 증가하여 이에 따른 전력 수요량이 증가하고 있다. 또한 주간 전력 피크로 인한 급격한 전력부하 상승은 전력 수급의 불균형을 가져 와 사회적 문제로 대두되고 있다. 이를 위해 개발된 축냉시스템은 전력사용량이 상대적으로 적은 심야시간에 냉열을 만들어 탱크에 저장해 두었다가 그것을 주간 냉방 전력 사용 피크시간에 이용함으로써, 냉동기의 용량이 작아지고 냉동기를 고효율로 운전할 수 있으며, 갑작스런 부하 증가에 적절히 대응할 수 있는 등 여러 가지 장점을 갖고 있다. 이로 인하여 주간전력 피크를 줄여주는 효과를 가진다. 축냉시스템 중 하나인 슬러리아이스형은 슬러리아이스가 과냉되지 않은 작은 입자형태를 갖고 있어 해빙특성이 뛰어나므로 부하변동에 빠르게 반응할 수 있으며, 그 저장과 재생 및 수송 분야에서 그 장점과 기능이 입증되었다. 본 실험에서는 슬러리아이스 생성 효율을 높이기 위하여 역전유동층을 이용하였다. 이러한 역전유동층은 냉각관 표면에 얼음 부착이 심화되기 전에 얼음 입자를 분리시켜 수 내지 수십 미크론 단위(0.1~0.001 mm)의 슬러리아이스를 생성하도록 하였다.
PLA와 nanoclay인 Nanomer$^{(R)}$ I.44P를 이용한 환경 친화적인 nanocomposites을 개발하였다. PLA/Nanomer$^{(R)}$ I.44P nanocomposites의 상온 건조 후 잔존하는 용매를 제거하기 위해 진공건조를 하였으며, 진공건조 시간이 8시간 까지는 신장율이 크게 감소하였으며, 그 이후에는 유의적인 차이가 없었다. Nanoclay가 PLA matrix내에서 균일하게 분산시키기 위해 초음파 처리를 하였으며, 초음파 처리시간이 5분까지는 인장강도 및 영모듈러스가 증가하는 경향을 보였으나 5분 이상의 초음파 처리에서는 시간이 증가함에 따라 인장 특성도 점차 감소하였고, 특히 15분 이상 초음파 처리를 하였을 때에는 nanoclay가 뭉치는 현상이 관찰 되었다. Nanoclay의 양이 증가할수록 nanocomposites의 가시광선 영역에서의 투과성(trasmittance)은 62.5%에서 7.8%로 크게 감소하였다. Water vapor permeability (WVP)는 nanoclay의 첨가량에 따라 감소하는 경향을 보이며, 5%의 nanoclay 첨가 시 $3.5{\times}10^{-11}g{\cdot}m/m^2{\cdot}s{\cdot}Pa$로 control에 비해 약 43%가 감소하였다.
폴리(에틸렌글리콜)메틸에테르[poly (ethyleneglycol)nlethyl ether, MPEG] 곁사슬기와 짧고 강직한 디메틸페녹시(dimethylphenoxy) 곁사슬기를 갖는 폴리히드록시아미드(poly (hydroxyamide)s, PHAs)의 물성 및 난연특성을 DSC, TGA, FTIR, pyrolysis combustion flow calorimeter(PCFC), X-ray diffractometer를 사용하여 조사하였다. 중합체들의 최대분해온도는 공기 분위기하에서 $276{\sim}396^{\circ}C$의 범위를 보였다. PHAs의 heat release (HR) capacity와 total heat release (total HR) 값들은 MPEG의 분자량 증가에 따라 증가됨을 보였다. $290^{\circ}C$에서 열처리된 M-PHA 2의 경우 열처리 시간에 따라서 HR capacity 값들은 253 J/gK에서 42 J/gK로 감소하였고, 60% 중량 감소 온도는 $408^{\circ}C$에서 $856^{\circ}C$로 증가하였다. PHAs의 분해 활성화 에너지는 $129.3{\sim}235.1kJ/mol$의 범위를 보이고, 전환율에 따라 증가하였다. PHAs의 인장 모듈러스는 MPEG의 사슬길이가 증가함에 따라 감소하였으며, PBO로 전환된 후에는 초기 모듈러스보다 더 상승하였다.
전기화학적 방법을 통한 요산 (Uric acid) 정량분석을 위해 수용성 고분자 (hydrogel polymer)를 배위시킨 오스뮴 고분자 화합물과 요산 산화효소 (Uricase), 가교를 위한 PEGDGE (poly(ethylene glycol) diglycidyl ether)가 혼합된 용액을 스크린 프린팅된 탄소 전극 (SPCEs) 위에 흡착하여 측정하였다. 수용성 오스뮴 고분자의 전위를 조절하기 위해 리간드인 피리딘링의 4번 위치에 다른 전기음성도의 작용기를 갖는 오스뮴 고분자 화합물을 합성하였다. 합성된 오스뮴 고분자 화합물은 PAA-PVI (Poly(acrylic acid)-poly(vinyl imidazole)-$[osmium(4,4^{\prime}-dichloro-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$), PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$, PAA-PVI-$[osmium(4,4^{\prime}-dimethoxy-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl]^{+/2+}$이다. 제작된 효소전극은 순환전압전류법 (cyclic voltammetry)을 통해 uric acid에 의한 오스뮴 고분자 화합물들의 산화 촉매 전류(oxidation catalytic current)를 측정하여 uric acid의 농도를 정량적으로 분석할 수 있었다. 오스뮴 고분자 화합물들 중 0.215 V의 산화환원 전위를 갖는 $PAA-PVI-[Os(dme-bpy)_2Cl]^{+/2+}$ (PAA-PVI-osmium$(4,4^{\prime}-dimethyl-2,2^{\prime}-bipyridine)_2Cl$]$^{+/2+}$) 화합물을 이용하여 대표적인 간섭물질인 아스코르브산 (AA)과 포도당 (glucose)의 산화 신호의 간섭효과를 피할 수 있었다. 이를 이용하여 제작된 전극은 0.33 V 전위에서 다양한 농도의 uric acid (1.0, 1.5, 2.0, and 5.0 mM)의 전류를 측정한 결과 $r^2=0.9986$의 좋은 선형성을 갖는 것을 확인하였다. 이는 복잡하지 않은 간단한 방법과 일회용의 전극을 사용하기 때문에 현장현시 검사 (point of care; POC)에 적합한 요산측정용 바이오센서로서의 가능성을 확인 할 수 있었다.
Poly(tetramethylene glycol) (PTMG, Mw = 2000), dicyclohexylmethane-4,4'-diisocyanate $(H_{12}-MDI)$와 4,4'-diphenylmethane diisocyanate (MDI)의 이소시아네이트 혼합물, 그리고 음이온기로서 dimethylol propionic acid (DMPA)를 사용하여 프리폴리머 혼합법으로 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 합성하였다. 프리폴리머의 중화제로서는 triethylamine (TEA)을, 그리고 프리폴리머의 가지연장제로는 ethylene diamine (EDA)를 사용하였다. DMPA의 몰비율과 혼합이소시아네이트에서 방향족 이소시아네이트의 함양이 PUD의 입자크기와 점도변화에 미치는 영향을 연구하였다. 그리고 또한 DMPA의 몰비율과 방향족 이소시아네이트 함양 변화에 따른 PUD 도막의 기계적 성질과 열적 성질에 대해서도 논의하였다. DMPA의 몰비율이 증가할수록 음이온성 PUD의 입자크기와 점도가 감소하였으나, 동일한 DMPA 함량에서는 이소시아네이트 혼합물 중 방향족 이소시아네이트의 함량이 증가 할수록 입자의 크기와 점도가 증가하는 경향을 나타냈다. 혼합 이소시아네이트의 몰비율이 일정할 때 PUD 도막의 인장강도는 DMPA의 함량이 증가함에 따라 증가하였으나, 신장율은 감소하였다. PUD 도막의 열분해 온도에 있어서, DMPA 함량에 대한 영향은 크게 나타났으나, 방향족 이소시아네이트 함양의 영향은 DMPA 함량이 낮은 조건에서는 상대적으로 크지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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