Miscibility itnd thermal behavior of blends of synthetic biodegradable aliphatic polyester (Bionolle) with poly(epichlorohydrin) (PECH) were investigated by a differential scanning calorimetry (DSC), a dynamic mechanical thermal analyzer (DMTA) and a rotational rheometer. Observed both single glass transition temperatures from the DSC in agreement with the Fox equation and single T$_{g}$ changes as a function of composition from the DMTA indicate that these blend mixtures are miscible. In addition, the miscibility of this blend system was also observed from the single curve of the Cole-Cole Plot of log G′($\omega$) vs. log C"($\omega$) from the dynamic test using a rotational rheometer. This was further verified from the cryogenically fractured surface of BDP/PECH blends by scanning electron microscopy.
제지 공정에 있어서 지력 증강제로 사용되는 polyamide-epichlorohydrin(PAE)를 함유한 폴리비닐알코올(PVA)의 물성을 살펴보았다. PAE 첨가로 인하여 PVA의 용융과 결정화 열량이 감소될 뿐만 아니라 X-ray 결정 피크의 면적이 감소되는 것으로 보아 PAE에 의하여 PVA 가교가 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 현상은 가수화도가 높은 PVA의 경우 더 두드러짐을 확인하였다. 하지만, 열처리에 의하여 PVA의 결정화가 일어나는 것으로 보아 PAE에 의한 PVA의 가교는 화학적 가교보다는 상대적으로 결합력이 약한 물리적 가교임을 알 수 있었다. PAE에 의한 PVA의 가교 및 결정화는 PVA의 열안정성, 기계적 강도를 증가시켜 이를 제지 공정의 지력 증강제로 사용할 경우, 종이의 건조 및 젖음 지력 향상에 효과가 있음을 알 수 있었다.
에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.
This study was performed to introduce recently developed polyvinylamine as a wet-end process and paper strength improving aids. As a retention and drainage aids, high cationic charged polyvinylamine was more effective at the BCTMP and ONP stock condition than LBKP stock condition. As a dry tensile strength aid, dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide was the best at the LBKP or ONP stock conditions. On the other hand, polyvinyl amine alone was better than dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide at the BCTMP condition. As a wet tensile strength aid, polyvinylamine single system and dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide were good at LBKP, BCTMP and ONP stock conditions. However, poly(aminoamide)-epichlorohydrin resin was good at LBKP and ONP stock conditions but efficiency of poly(aminoamide)-epichlorohydrin resin was remarkably decreased at BCTMP stock condition.
원자전달 라디칼 중합을 이용하여 poly(epichlorohydrine) (PECH)를 주사슬로 한 양친성 가지형 공중합체를 합성하였다. PECH로부터 poly(methyl methacrylate)(PMMA) 및 poly(butyl methacrylate)(PBMA)의 가지형 중합이 성공적임을 $^1H$ NMR과 FT-IR분석을 통해 확인하였다. 합성한 가지형 공중합체에 KI나 LiI 염을 도입하였을 때, ether 신축진동 피크가 낮은 wavenumber영역으로 이동하였으며, 이는 배위결합 상호작용 때문이다. PECH-g-PBMA 복합체의 이온 전도도는 PECH-g-PMMA 복합체에 비해 항상 높게 나타났는데, 이는 고무상인 PBMA 사슬의 높은 이동성으로부터 기인한 것으로 확인되었다. 최고 이온전도도 값은 질량비 10 wt%의 KI가 도입된 PECH-g-PBMA 전해질체에서 $2.7{\times}10^{-5}\;S/cm$로 나타났다.
Oxirane계 단량체의 양이온 개환 공중합반응으로 합성되는 ECH (ephichorohydrin) 기반 copolyol (PECH copolyol)류의 특성에 대한 반응온도, 용매의 종류 및 개시제에 대한 영향을 연구하였다. 공단량체로는 butylene oxide와 hexylene oxide 두 종류의 알킬렌 옥사이드를 사용하였으며, 중합 조건은 methylene chloride (MC) 용매에서 개시제로 diethylene glycol (DEG)를 사용한 조건과 toluene을 용매에서 tripropylene glycol (TPG)를 개시제로 사용한 두 조건으로 진행하였다. 개환 공중합반응에서 active monomer (AM) mechanism 유도를 위해 단량체는 실린지 펌프를 사용해 IMA (increased monomer addition) 방법으로 주입하였고 중합온도는 -5 ℃에서 실행하였다. 합성된 ephichorohydrin (ECH) 기반 copolyol인 PECH copolyol은 치환반응으로 ECH unit를 아지드화하여 glycidyl azide계 에너지 함유 copolyol (GAP copolyol)로 전환하였다. 합성된 아지드화 코폴리올은 용매와 개시제의 변화에 대한 영향은 크지 않았으며, 분자량은 아지드화 반응 후 평균 500 증가함으로써 GAP 코폴리올이 설계한 대로 중합되었음을 확인하였다. DSC 분석으로 copolyol류의 조성비 변화에 따른 유리전이 온도(glass transition temperature, Tg)의 변화를 측정하였을 때, 공단량체의 함량이 증가할수록 알킬 사슬의 길이에 의한 영향으로 Tg와 점도가 모두 감소하는 경향을 보였다. 아지드화 반응과정에서 생성되는 CH3N3의 생성을 원천적으로 방지할 수 있으며, 대규모 공정이 가능할 것으로 기대된다.
Ferrocene and ferrocene derivatives have been widely used as a burning rate catalyst for composite solid propellants. However, its tendency to migrate through the propellant grain and to crystallize at the surface changes the composition of propellant which results in unpredictable burning rate. To overcome the weakness of ferrocene catalyst, we designed a polymer containing ferrocene, poly(glycidyl azide-co-glycidyl ferrocenyl ether) (GAFP). GAFPs were synthesized from poly(epichlorohydrin-co-glycidyl ferrocenyl ether) (PEGF) which has ferrocenyl ethers in its pendant groups. The structures of GAFPs were confirmed by FT-IR, $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectral analyses. Thermal properties of the GAFPs were evaluated using differential scanning calorimeter (DSC). As the contents of ferrocene increased, the glass transition temperature ($T_g$) of the GAFPs shifted to a higher temperature, and the decomposition temperature ($T_d$) decreased because the ferrocene worked as a burning rate catalyst.
A recent theoretical approach based on the coupling of both the Flory-Huggins (FH) and the Association Equilibria thermodynamic (AET) theories was modified and adapted to study the miscibility properties of a multi-component system formed by two polymers (a proton-donor and a proton-acceptor) and a proton-acceptor solvent, named copolymer(A)/solvent(B)/polymer(C). Compatibility between polymers was mainly attained by hydrogen-bonding between the hydroxyl group on the phenol unit of the poly(styrene-co-vinyl phenol) (PSVPh) and the carbonyl group of the biodegradable and environmentally friendly poly(3-hydroxybutyrate) (PHB). However, the self-association of PSVPh and specific interactions between the PSVPh and the H-acceptor group (an ether oxygen atom) of the epichlorohydrin (ECH) solvent were also established in a lower extension, which competed with the polymer-polymer association. All the binary specific interactions and their dependence with the system composition as well as with the copolymer content were evaluated and quantified by means of two excess functions of the Gibbs tree energy, ${\Delta}g_{AB}$ and ${\Delta}g_{AC}$. Experimental results from fluorescence spectroscopy were consistent with the theoretical simulations derived with the model, which could also be applied and extended to predict the miscibility in solution of any polymer blend with specific interactions.
수질 환경의 악화에 따라 상수처리에 있어서 기존에 사용되어온 황산알루미늄 (Alum ; $Al_2(SO_4)_3$) 및 polyaluminum chloride (PAC) 등 무기계응집제만으로는 적절한 응집 효과를 얻기에 어려운 문제가 있다. 본 연구에서는 epichlorohydrin과 dimethylamine을 사용하여 poly(amine)계 고분자 응집제를 합성하는 조건에 대해 조사를 하였다. Polyamine의 합성에 있어서 위의 두 단량체 이외에 반응성기가 4인 1,6-hexandiamine을 분자량 중가제로 사용한 경우 dimethylamine 대비 5.5 mol % 이내의 범위에서 [${\eta}$]=0.46에 상당하는 branched polyamine 시료 (PA-c)를 얻을 수 있었으며 도입량이 5.5 mol % 이상인 경우에는 gel이 발생함을 확인하였다. 합성된 polyamine계 고분자 응집제의 응집 효율을 평가하기 위해서 낙동강 수계 매곡정수장의 pilot 장치에 적용하여 응집실험을 수행하였다. 응집 실험 결과 탁도 5~20 [NTU] 정도의 원수를 탁도 2.0 [NTU] 미만으로, 그리고 유기물 함량 (TOC) 제거 효율을 20~40%으로 하기 위하여 polyamine 고분자 응집제 1 mg/L를 병용함으로써 무기 응집제 PAC의 소모량을 15 mg/L, 즉 1/2 수준으로 감소 시킬 수 있었다. 무기 응집제 PAC를 단독으로 사용할 경우 원수의 pH가 9.0 이상이 될 경우 탁도 제거 효율이 현저하게 감소하였으나 poly(amine) 고분자 응집제를 1 mg/L의 농도로 병용함으로서 보다 더 넓은 PH 범위에 적용이 가능함을 확인하였다.
While aromatic polyimides and polyamides have found widespread use as high performance polymers, the present work addressed the need for organosoluble materials through the use of a hyperbranching scheme. The $AB_2$ monomers were prepared. The $AB_2$ monomers were then polymerized via aromatic fluoride-displacement and Yamazaki reactions to afford the corresponding hydroxyl-terminated hyperbranched polyimides (HT-PAEKI) and amine-terminated hyperbranched polyamides, respectively. HT-FAEKI was then functionalized with allyl and propargyl bromides as well as epichlorohydrin to afford allyl-terminated AT-PAEKI, propargyl-terminated PT-PAEKI, and epoxy (glycidyl)-terminated ET-PAEKI, in that order. All hyperbranched poly(ether-ketone-imide)s were soluble in common organic solvents. AT-PAEKI was blended with a bisphenol-A-based bismaleimide (BFA-BMI) in various weight ratios. Thermal, rheological, and mechanical properties of these blend systems were evaluated. Two characteristic hyperbranched polyamides, which the one has para-electron donating groups to the surface amine groups and the other has para-electron withdrawing groups to the surface amine groups, were selected to compare BMI curing behaviors. The electron rich polymer displayed ordinary Michael addition type exothermic reaction, while electron deficient polymer did display unusual curing behaviors. Based on analytical data, the later system provided the strong evidences to support room temperature curing of BMI by reactive intermediates instead of reactive primary amine groups on the macromolecule surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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