Miscibility itnd thermal behavior of blends of synthetic biodegradable aliphatic polyester (Bionolle) with poly(epichlorohydrin) (PECH) were investigated by a differential scanning calorimetry (DSC), a dynamic mechanical thermal analyzer (DMTA) and a rotational rheometer. Observed both single glass transition temperatures from the DSC in agreement with the Fox equation and single T$_{g}$ changes as a function of composition from the DMTA indicate that these blend mixtures are miscible. In addition, the miscibility of this blend system was also observed from the single curve of the Cole-Cole Plot of log G′($\omega$) vs. log C"($\omega$) from the dynamic test using a rotational rheometer. This was further verified from the cryogenically fractured surface of BDP/PECH blends by scanning electron microscopy.
The physical properties of poly(vinyl alcohol) (PVA) with polyamide-epichlorohydrin (PAE) for wet strength additives in paper industry were investigated. Upon introducing PAE to PVA, not only melting and crystallization enthalpy in DSC but also the area of diffraction peaks in XRD decreased, which represented the fact that PAE acted as a crosslinking agent for PVA. However, this crosslinking seemed to be physical crosslinking having relatively less bonding energy compared to chemical crosslinking since the crystallization in PVA was able to take place by thermal annealing. This physical crosslinking and crystallization by thermal annealing enhanced the thermal stability and mechanical strength in PVA and consequently, these improvements are desired in the paper manufacturing process to increase the dry and wet strength in the paper.
In this study, synthetic methods and physical properties for a new class of glycidyl azide polymer (GAP) were investigated for energetic thermoplastic elastomers (ETPE). Four kinds of GAP copolymer polyols were synthesized by introducing nucleophiles such as azide, alkoxide and alkyl amine into poly(epichlorohydrin) (PECH). The GAP copolymer synthetic reaction can be evaluated as an environmental benign and efficient synthetic method due to the simultaneous one-step reaction using two kinds of nucleophiles and the complete consumption of sodium azide. The relative stoichiometric substitution ratio analysis and the progress of reaction were checked and monitored by inverse gated decoupled $^{13}C$ NMR and Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy. The glass transition temperature and molecular weight were measured by differential scanning calorimetry (DSC) and gel permeation chromatography (GPC) analysis. The synthesized poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$) and poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$) had a glass transition temperature ranged from -39 to $-26^{\circ}C$.
Journal of Korea Technical Association of The Pulp and Paper Industry
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v.37
no.5
s.113
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pp.63-69
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2005
This study was performed to introduce recently developed polyvinylamine as a wet-end process and paper strength improving aids. As a retention and drainage aids, high cationic charged polyvinylamine was more effective at the BCTMP and ONP stock condition than LBKP stock condition. As a dry tensile strength aid, dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide was the best at the LBKP or ONP stock conditions. On the other hand, polyvinyl amine alone was better than dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide at the BCTMP condition. As a wet tensile strength aid, polyvinylamine single system and dual system of polyvinylamine with anionic polyacrylamide were good at LBKP, BCTMP and ONP stock conditions. However, poly(aminoamide)-epichlorohydrin resin was good at LBKP and ONP stock conditions but efficiency of poly(aminoamide)-epichlorohydrin resin was remarkably decreased at BCTMP stock condition.
Amphiphilic graft copolymers based on poly(epichlorohydrine) (PECH) were synthesized using atom transfer radical polymerization (ATRP). Successful graft polymerization of poly(methyl methacrylate)(PMMA) and poly(butyl methacrylate) (PBMA) from PECH was confirmed by nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) and FT-IR spectroscopy. Upon the introduction of KI or LiI to the graft copolymers, the ether stretching bands were shifted to a lower wavenumber due to coordinative interactions. Ionic conductivities of PECH-g-PBMA complexes were always higher than those of PECH-g-PMMA complexes, resulting from higher mobility of rubbery PBMA chains. The maximum ionic conductivity of $2.7{\times}10^{-5}\;S/cm$ was obtained at 10 wt% of KI for PECH-g-PBMA electrolytes.
Poly(epichlorohydrin) copolyol series (PECH copolyols) were synthesized via cationic ring-opening copolymerization (ROCP) of oxirane-based monomers and effects of reaction temperature, solvent type, and initiator were studied. As a comonomer, two types of alkylene oxides were used, and polymerization conditions were conducted both with diethylene glycol (DEG) as an initiator in methylene chloride (MC) solvent and tripropylene glycol (TPG) in toluene solvent. In order to induce the active monomer (AM) mechanism in the ring-opening copolymerization reaction, the monomer was injected by an incremental monomer addition (IMA) method using a syringe pump, and the polymerization was performed at -5 ℃. PECH copolyol, a synthesized ephichorohydrin (ECH)-based copolyol, was converted to glycidyl azide-based energy-containing copolyol (GAP copolyol) by azadizing the ECH unit through a substitution reaction. It was confirmed that the synthesized azide copolyol had little effects on changes of the solvent and the initiator. Also, the molecular weight increased 500 after the azide reaction, thereby the GAP copolyol was polymerized as designed. As the content of the comonomer increased, both the Tg and viscosity tended to decrease due to the influence of the alkyl chain length. It is possible to fundamentally prevent CH3N3 amount produced in the azide reaction process, and it is expected that a large-scale process could be achievable.
Journal of the Korea Institute of Military Science and Technology
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v.22
no.1
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pp.35-41
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2019
Ferrocene and ferrocene derivatives have been widely used as a burning rate catalyst for composite solid propellants. However, its tendency to migrate through the propellant grain and to crystallize at the surface changes the composition of propellant which results in unpredictable burning rate. To overcome the weakness of ferrocene catalyst, we designed a polymer containing ferrocene, poly(glycidyl azide-co-glycidyl ferrocenyl ether) (GAFP). GAFPs were synthesized from poly(epichlorohydrin-co-glycidyl ferrocenyl ether) (PEGF) which has ferrocenyl ethers in its pendant groups. The structures of GAFPs were confirmed by FT-IR, $^1H$ and $^{13}C$ NMR spectral analyses. Thermal properties of the GAFPs were evaluated using differential scanning calorimeter (DSC). As the contents of ferrocene increased, the glass transition temperature ($T_g$) of the GAFPs shifted to a higher temperature, and the decomposition temperature ($T_d$) decreased because the ferrocene worked as a burning rate catalyst.
A recent theoretical approach based on the coupling of both the Flory-Huggins (FH) and the Association Equilibria thermodynamic (AET) theories was modified and adapted to study the miscibility properties of a multi-component system formed by two polymers (a proton-donor and a proton-acceptor) and a proton-acceptor solvent, named copolymer(A)/solvent(B)/polymer(C). Compatibility between polymers was mainly attained by hydrogen-bonding between the hydroxyl group on the phenol unit of the poly(styrene-co-vinyl phenol) (PSVPh) and the carbonyl group of the biodegradable and environmentally friendly poly(3-hydroxybutyrate) (PHB). However, the self-association of PSVPh and specific interactions between the PSVPh and the H-acceptor group (an ether oxygen atom) of the epichlorohydrin (ECH) solvent were also established in a lower extension, which competed with the polymer-polymer association. All the binary specific interactions and their dependence with the system composition as well as with the copolymer content were evaluated and quantified by means of two excess functions of the Gibbs tree energy, ${\Delta}g_{AB}$ and ${\Delta}g_{AC}$. Experimental results from fluorescence spectroscopy were consistent with the theoretical simulations derived with the model, which could also be applied and extended to predict the miscibility in solution of any polymer blend with specific interactions.
Park, Lee-Soon;Shin, June-Ho;Choi, Sang-June;Shin, Myung-Chul;Lee, Seok-Hun
Applied Chemistry for Engineering
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v.9
no.4
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pp.542-547
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1998
Polyamine type polymer flocculants were synthesized and their characterization, viscosity and flocculation studies were conducted. In order to increase the molecular weight of polyamine flocculant which was prepared by polycondensation reaction from dimethylamine and epichlorohydrin, a small amount of 1,6-hexanediamine was employed. The incorporation of 1,6-hexanediamine up to 5.5 mole % replacing corresponding part of dimethylamine gave a branched type polyamine sample with increased intrinsic viscosity ([${\eta}$]=0.46 in 1 wt % aqueous NaCl solution). The amount of 1,6-hexanediamine above 5.5 mole %, however, resulted in gelation during polymerization. Utilizing raw water from Maegok potable water treatment plant, it was found that the addition of polyamine flocculant at a concentration of 1 mg/L level could reduce the amount of polyaluminum chloride (PAC) inorganic flocculant by half (15 mg/L). It was also observed that the incoporation of polyamine flocculant at 1 mg/L level was effective in the higher pH raw water, while PAC inorganic flocculating agent alone was not effective.
Proceedings of the Korean Society For Composite Materials Conference
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2003.10a
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pp.1-2
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2003
While aromatic polyimides and polyamides have found widespread use as high performance polymers, the present work addressed the need for organosoluble materials through the use of a hyperbranching scheme. The $AB_2$ monomers were prepared. The $AB_2$ monomers were then polymerized via aromatic fluoride-displacement and Yamazaki reactions to afford the corresponding hydroxyl-terminated hyperbranched polyimides (HT-PAEKI) and amine-terminated hyperbranched polyamides, respectively. HT-FAEKI was then functionalized with allyl and propargyl bromides as well as epichlorohydrin to afford allyl-terminated AT-PAEKI, propargyl-terminated PT-PAEKI, and epoxy (glycidyl)-terminated ET-PAEKI, in that order. All hyperbranched poly(ether-ketone-imide)s were soluble in common organic solvents. AT-PAEKI was blended with a bisphenol-A-based bismaleimide (BFA-BMI) in various weight ratios. Thermal, rheological, and mechanical properties of these blend systems were evaluated. Two characteristic hyperbranched polyamides, which the one has para-electron donating groups to the surface amine groups and the other has para-electron withdrawing groups to the surface amine groups, were selected to compare BMI curing behaviors. The electron rich polymer displayed ordinary Michael addition type exothermic reaction, while electron deficient polymer did display unusual curing behaviors. Based on analytical data, the later system provided the strong evidences to support room temperature curing of BMI by reactive intermediates instead of reactive primary amine groups on the macromolecule surface.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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