본 연구는 비 $TiO_2$ 계 광촉매 중 가장 널리 알려져 있는 $ATiO_3$ (A = Ca, Sr, Ba) perovskite를 sol-gel 법을 이용해 합성하였고, 골격치환이 용이한 점을 이용해 A site에 Ni을 첨가한 입자를 합성하였다. 합성한 $ATiO_3$와 Ni-$ATiO_3$ 입자의 불리화학적 특성은 X-선 회절분석(XRD), 자외선-가시선 분광광도계(UV-visible spectroscopy), 주사전자현미경 (SEM), 에너지분산형 분광분석법(EDS), 질소 등온 흡 탈착실험, X선 광전자분광법(XPS)을 이용해 확인하였다. 수소제조는 메탄올을 광분해하여 얻었으며, $ATiO_3$ 보다 Ni-$ATiO_3$ 촉매에서 높은 수소발생량을 나타내었다. 특히 Ni-$SrTiO_3$ 촉매를 사용하였을 때 24시간 반응 후 $273.84mmolg^{-1}$의 수소가 발생하였다. 또한 Ni-$SrTiO_3$ 촉매는 물(0.1 M KOH)을 분해하였을 때에도 높은 수소 제조 성능을 나타냈으며, 24시간 반응 후 $961.51mmolg^{-1}$의 수소가 발생한 것을 확인하였다.
CdS 및 CdZnS 황화물계 광촉매를 단순 침전법으로 제조하고, 가시광선 조사하에서의 로다민 B 분해반응에 대한 광촉매로서의 활성을 조사하였다. 이때 KCl, NaCl, $K_3PO_4$, $Na_3PO_4$ 등의 4가지 무기염 첨가가 반응에 미치는 영향을 조사하였으며, 특히 광촉매 반응 과정에서의 $K^+$, $Na^+$, $Cl^-$ 그리고 $PO_4{^{3-}}$ 이온의 역할에 중점을 두고 연구를 진행하였다. 첨가되는 무기염들은 전체 광촉매 반응에 큰 영향을 미칠 수 있다는 것을 알 수 있었다. 특히 무기염 중의 양이온에 비해 음이온이 반응속도에 상대적으로 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 본 연구의 반응조건하에서 $PO_4{^{3-}}$ 음이온은 광촉매 반응속도를 크게 감소시키지만 $Cl^-$ 이온은 오히려 반응속도를 증가시켰다. 따라서 광촉매 반응을 이용한 폐수처리에 있어서는 다른 첨가물질의 영향을 고려하는 것도 필요한 것으로 판단된다.
Water splitting reaction using photocatalysts is of great interest in the utilization of solar energy [1]. In the present work, visible light-responsive $TiO_2$ thin films (Vis-$TiO_2$) were prepared by a radio frequency magnetron sputtering (RF-MS) deposition method and applied for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water as well as the photofuel cell. Special attentions will be focused on the effect of HF treatment of Vis-$TiO_2$ thin films on their photocatalytic activities. Vis-$TiO_2$ thin films were prepared by an RF-MS method using a calcined $TiO_2$ plate and Ar as the sputtering gas. The Vis-$TiO_2$ thin films were then deposited on the Ti foil substrate with the substrate temperature at 873 K (Vis-$TiO_2$/Ti). Vis-$TiO_2$/Ti thin films were immersed in a 0.045 vol% HF solution at room temperature. The effect of HF treatments on the activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films for the photocatalytic water splitting reaction have been investigated. Vis-$TiO_2$/Ti thin films treated with HF solution (HF-Vis-$TiO_2$/Ti) exhibited remarkable enhancement in the photocatalytic activity for $H_2$ evolution from a methanol aqueous solution as well as in the photoelectrochemical performance under visible light irradiation as compared with the untreated Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Moreover, Pt-loaded HF-Vis-$TiO_2$/Ti thin films act as efficient and stable photocatalysts for the separate evolution of $H_2$ and $O_2$ from water under visible light irradiation in the presence of chemical bias. Thus, HF treatment was found to be an effective way to improve the photocatalytic activity of Vis-$TiO_2$/Ti thin films. Furthermore, unique separate type photofuel cell was fabricated using a Vis-$TiO_2$ thin film as an electrode, which can generate electrical power under solar light irradiation by using various kinds of biomass derivatives as fuel. It was found that the introduction of an iodine ($I^-/{I_3}^-$) redox solution at the cathode side enables the development of a highly efficient photofuel cell which can utilize a cost-efficient carbon electrode as an alternative to the Pt cathode.
광촉매 산화반응으로 인한 난분해성 유기오염물질의 분해효율을 증가시키기 위하여 산화반응의 매개체인 $TiO_2$ 광촉매의 새로운 제조방법을 개발하였고, 이를 이용하여 TCE의 효과적인 분해를 위한 광촉매 산화반응조의 최적 운영인자를 도출하였다. $TiO_2$ 광촉매는 해교제(Davan-C 0.24 wt%)와 결합제(PVA 0.16 wt%)를 첨가하여 슬립 캐스팅 방법으로 제조하였다. 촉매의 특성 변화에 따른 실험결과로 TCE 수용액의 분해효율이 가장 좋은 촉매의 상태는 $TiO_2$ 코팅 횟수가 1회이고 $TiO_2$ 슬립의 두께가 1 mm인 촉매로 확인되었다. 촉매 사용시간에 따른 비교에서는 사용시간이 250 시간인 촉매가 새로이 제작하여 사용한 촉매의 TCE분해효율보다 20% 정도 감소되었다. 광촉매 산화반응조의 물리적 운영인자 도출을 위한 실험결과로 산소의 전처리와 재순환을 실시하면 그렇지 않은 경우보다 TCE 분해효율이 증가되었다. 촉매의 단위 표면적당 수용액의 부피비가 $1.47\;mL/cm^2$ 이하에서 높은 TCE 분해효율을 보였으며 UV 광량의 조절시 광량이 $225\;W/cm^2{\times}100$에서 75.8%의 최대 TCE 분해효율을 보였다. TCE의 초기 농도를 조절했을 경우에는 농도가 2 mg/L 이하인 경우에 TCE의 분해효율이 높았다. 따라서 본 연구에서 제시한 방법으로 제조한 촉매를 이용하여 적절한 UV 광량과 상기한 운영조건하에 광촉매 산화반응조를 운영한다면 정수 및 폐수에 함유된 난분해성 유기성 오염물질을 제거하기 위한 공정으로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.
To enhance the photodecomposition of concentrated ammonia into N2, Pt/V-TiO2 photocatalysts were prepared using solvothermal and impregnation methods. Nanometer-sized particles of 0.1, 0.5 and 1.0 mol% V-TiO2 were prepared solvothermally, and then impregnated with 1.0 wt% Pt. The X-ray diffraction (XRD) peaks assigned to V2O5 at 30.20 (010) and Pt metal at 39.80 (111) and 46.20 (200) were seen in the 1.0 wt% Pt/ 10.0 mol% V-TiO2. The particle size increased in the order: pure TiO2, V-TiO2 and Pt/V-TiO2 after thermal treatment at 500 °C, while their surface areas were in the reverse order. On X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the bands assigned to the Ti2p3/2 and Ti2p1/2 of Ti4+-O were seen in all the photocatalysts, and the binding energies increased in the order: TiO2 < Pt/V-TiO2 < V-TiO2. The XPS bands assigned to the V2p3/2 (517.85, 519.35, and 520.55 eV) and V2p1/2 (524.90 eV) in the V3+, V4+ and V5+ oxides appeared over V-TiO2, respectively, while the band shifted to a lower binding energy with Pt impregnation. The Pt components of Pt/ V-TiO2 were identified at 71.60, 73.80, 75.00 and 76.90 eV, which were assigned to metallic Pt 4f7/2, PtO 4f7/2, PtO2 4f7/2, and PtO 4f5/2, respectively. The UV-visible absorption band shifted closer towards the visible region of the spectrum in V-TiO2 than in pure TiO2 and; surprisingly, the Pt/V-TiO2 absorbed at all wavelengths from 200 to 800 nm. The addition of vanadium generated a new acid site in the framework of TiO2, and the medium acidic site increased with Pt impregnation. The NH3 decomposition increased with the amount of vanadium compared to pure TiO2, and was enhanced with Pt impregnation. NH3 decomposition of 100% was attained over 1.0 wt% Pt/1.0 mol% V-TiO2 after 80 min under illumination with 365 nm light, although about 10% of the ammonia was converted into undesirable NO2 and NO. Various intermediates, such as NO2, -NH2, -NH and NO, were also identified in the Fourier transform infrared (FT-IR) spectra. From the gas chromatography (GC), FT-IR and GC/mass spectroscopy (GC/MS) analyses, partially oxidized NO and NO2 were found to predominate over V-TiO2 and pure TiO2, respectively, while both molecules were reduced over Pt/V-TiO2.
본 연구는 황 원소와 질소 원소가 도핑된 이산화티타늄의 특성을 조사하고 8-와트(W) 일반 램프와 가시광선 영역의 발광 다이오드 조사 조건에서 낮은 농도수준의 가스상 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA)의 광촉매적 분해능에 대하여 조사하였다. 또한, 이소프로필 알코올의 광촉매 분해시 발생되는 아세톤의 생성에 대해서도 조사하였다. 황 원소와 질소 원소가 도핑된 이산화티타늄의 표면 조사결과, 두 촉매들은 가시광선 조사(visible light-emitting-diodes, LEDs)에 의해 효율적으로 활성화될 수 있는 것으로 나타났다. 두 촉매 모두에 대하여, 공기 유량이 감소함에 따라 이소프로필 알코올의 제거 효율이 증가하는 것으로 나타났다. 황 도핑 촉매의 경우, 유량이 0.1 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율이 거의 100%로 나타난 반면에 유량이 2.0 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율은 39%로 나타났다. 질소 도핑 촉매의 경우에는, 유량이 0.1 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율이 거의 100%로 나타난 반면에 유량이 2.0 L $min^{-1}$일 때 이소프로필 알코올 제거효율은 90% 이상으로 나타났다. 이소프로필 알코올 제거 효율과는 달리, 유량 감소에 따라 아세톤 생성율은 감소하는 것으로 나타났다. 결과적으로, 아세톤 생성을 최소화하고 이소프로필 알코올 제거 효율을 높이기 위해서는 질소 도핑 촉매를 낮은 유량 조건에서 작동시키는 것이 나은 것으로 나타났다. 또한, 이소프로필 알코올 제거를 위해 가시광선 조사 발광 다이오드보다 8-와트 일반램프가 효율적인 것으로 나타났다.
실내공기 오염물질의 제어를 통하여 공기질을 개선시킬 수 있는 요소기술의 개발을 위하여 미세부유먼지 제거방법을 도출하고자 하였다. 미세부유먼지 중에는 분진과 같은 무기물과 박테리아와 같은 작은 유기물도 포함되어 있어 이들의 동시 제거를 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 광촉매 및 UVA에 의한 미세부유먼지 중 미생물 제거 기술의 개발을 위하여 여러 종류의 광촉매에 대한 미생물 살균율을 조사하였다. 이를 위하여 3가지 종류의 광촉매(ZnO, $TiO_2$, ZnO/Laponite ball)와 최소한의 UVA 자외선 조사량 3 (${\mu}W/cm^2$)을 이용하여 실내공기 부유미생물의 지표로 사용되는 Gram 양성균인 E. Coli와 Gram 음성균인 Bacillus. subtilis sp.에 대하여 살균실험을 진행하였다. 실험결과, 최소한의 UVA 자외선 조사량에서도 광촉매제와 함께 두 시간 정도 반응하였을 때 E-Coli의 경우 세 가지 광촉매제 모두에서 80 % 이상 사멸되는 것으로 나타났으며, UVA 단독 사용보다는 약 30 % 높은 사멸률을 보였다. 광촉매제 중에는 ZnO/Laponite ball 복합체의 경우에 $TiO_2$와 동등한 살균력이 있는 것으로 나타났다. 하지만, 포자상태에서 강한 외벽을 가지고 있는 B. subtilis sp.의 경우는 낮은 자외선 조사량으로는 살균효과가 저하되기 때문에 살균율을 높일 수 있는 최적의 촉매제 종류와 첨가량 및 자외선 조사량을 찾아야 할 것으로 판단된다.
Industrial waste which highly loaded by halogenide phenols was photooxidized by laboratory-scale photooxidation of these organic impurities in the presence of aerotropic and titaniumdioxide as photocatalyst. The disapperance of organic compounds was determined as a function of the irradiation time. Some contaminants such as 2-chlorophenol, 2-bromphenol, 3-bromphenol, 4-bromphenol, 2,4-dibromophenol and 2,6-dibromophenol were photodegraded separately to obtain information on the reaction rates, reactivities, and reaction mechanisms of the photooxidation, and on the stoichiometric correlation between organic reactant and inorganic products concentration in the course of the photocatalytic photoreaction.
This study synthesized pure anatase carbon doped $TiO_2$ photocatalysts supported on a stainless steel mesh using a sol-gel solution of 8% polyacrylonitrile (PAN)/dimethylformamide (DMF)/$TiCl_4$. The influence of the pyrolysis temperature and holding time on the morphological characteristics, particle sizes and surface area of the prepared catalyst was investigated. The prepared catalysts were characterized by several analytical methods: high resolution scanning electron microscopy (HRSEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), X-ray diffraction (XRD), Brunauer-Emmett-Teller (BET), and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The XRD patterns showed that the supported $TiO_2$ nanocrystals are typically anatase, polycrystalline and body-centered tetragonal in structure. The EDS and XPS results complemented one another and confirmed the presence of carbon species in or on the $TiO_2$ layer, and the XPS data suggested the substitution of titanium in $TiO_2$ by carbon. Instead of using calcination, PAN pyrolysis was used to control the carbon content, and the mesoporosity was tailored by the applied temperature. The supported $TiO_2$ nanocrystals prepared by pyrolysis at 300, 350, and $400^{\circ}C$ for 3 h on a stainless steel mesh were actual supported carbon doped $TiO_2$ nanocrystals. Thus, $PAN/DMF/TiCl_4$ offers a facile, robust sol-gel related route for preparing supported carbon doped $TiO_2$ nanocomposites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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