UV 경화반응에 의하여 형성된 코팅의 성질을 향상시키기 위하여 첨가제로 사용한 실리콘 아크릴레이트가 광중합 반응에 미치는 영향을 마이크로 라만 분광법을 사용하여 관찰하였다. 광중합 반응의 반응체는 아크릴계 올리고머와 모노머를 사용하였으며 광 개시제로는 Darocur 1173을 사용하였다. 첨가제 실리콘 아크릴레이트는 광 경화 수지에 각각 0-3 wt% 첨가하였으며, UV를 조사하여 중합 반응시킨 후 공기-박막 경계면으로부터 두께에 따른 라만 스펙트럼을 관찰하였다. 광중합 반응의 진행정도는 1410과 $1635cm^{-1}$에 나타나는 중합에 직접 관여하는 아크릴기 ($-C=CH_2$)와 관련된 띠의 세기로부터 구하였다. 관찰된 결과에 따르면 마이크로라만으로부터 얻은 심도 스펙트럼 (depth profile)은 두께에 따른 경화반응의 진행 정도를 관찰할 수 있을 뿐만 아니라 경화 반응에 미치는 여러 요인에 대한 이해를 돕는 좋은 방법이 될 수 있음을 알 수 있다.
실리카 입자가 첨가된 광경화성 임프린트용 복합체를 제조하여 실리카 양에 따른 경화 특성과 전사된 수 백 나노미터 크기의 임프린트 패턴 형성에 관한 결함을 조사하였다. 상온에서 UV 경화한 임프린트 레진은 실리카 양이 증가할수록 탄성률이 커지고 수축률이 줄어드는 것을 알 수 있었다. 그러나 실리카 입자의 양이 7 wt% 이상인 경우 전사된 나노기둥끼리 서로 달라붙는 결함을 보이는데, 이는 실리카 입자가 광반응을 방해하여 임프린트 레진의 경화가 불완전하게 되면서 광경화된 레진의 점성이 증가했기 때문이다. 임프린트 레진에 실리카 입자를 충전제로 사용하면 경화 후 나노 패턴의 강도를 증가하여 형태를 유지하는데 도움이 되지만, 실리카 양이 7 wt% 이상이 되면 오히려 광반응 전환율이 떨어져 임프린트 공정에 의한 나노 패턴의 전사가 어려운 것을 알 수 있다.
한반도 남부 일대에서 자생하는 황칠나무(Dendropanax morbifera Lev.) 수액으로부터 추출한 천연 도료인 황칠도료(Korean Dendropanax lacquer)는 예로부터 귀중한 예술품이나 투구, 화살, 활 등의 전쟁도구를 찬란한 황금색으로 도장하는데 사용되어 왔다. 경화 후 황금색의 투명한 도막을 형성하여 우수한 색상특성을 지니고 있을 뿐만 아니라 내후성, 내수성, 내식성 등이 우수하여, 보호도장으로써도 훌륭한 가치를 지니고 있다. 그러나 이러한 많은 장점에도 불구하고, 현대적인 여러 적용분야에 사용되지 못하고 있는 이유는 황칠도료의 생산량이 적고, 이로 인하여 가격이 매우 고가이고, 장시간의 경화시간이 소요되는 문제도 큰 원인으로 작용하고 있다. 한편 황칠 내에 광중합이 가능한 conjugated diene을 포함한 모노머가 있으며, 이러한 모노머는 일광 조사 조건등에 의하여 짧은 시간에 단단하고 황금색을 띠는 도막을 형성할 수 있음이 보고된 바가 있다. 따라서 본 연구에 서는 전통적인 황칠도료의 경화방법을 개선하고 경화속도를 촉진하기 위하여, 열개시제를 도입하여 열경화를 촉진하는 방법과 열개시제 및 광개시제를 동시에 도입하고 이중경화(dual curing)에 의해서 경화속도를 촉진하고자 하였다. 이러한 경화 속도 및 경화 거동은 적외선분광분석기(FT-IR)을 이용하여 -C=C- 이중결합 특성피크의 변화를 관찰하거나, 진자경도계(pendulum hardness tester)를 이용하여 표면 경도의 변화를 관찰함으로써 평가하였다. 또한 강체진자물성측정기(RPT)에 spot UV curing 장비를 도입하여 이중경화에 의한 경화 속도 진을 평가하였다. 본 연구의 결과 열개시제에 의하여 열경화가 촉진될 수 있을 뿐만 아니라, 이중경화에 의하여 경화속도를 향상시킬 수 있음을 확인하였다. 또한 이러한 황칠도료 경화 속도 촉진 방법을 활용하여 전통적인 역에만 사용되어온 황칠도료를 현대적인 여러 적용분야에도 확대하여 사용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
Synthesis of poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as photopolymer were investigated with various kinds of photosensitive groups. Generally, photopolyimide have some deficiencies in solubility, sensitivity, reserve stability of the photosensitive solution, and the precision of image pattern. The study has been required on those polymers which have high glass transition temperature and photo efficiency, and low dielectricity. The existing condensation resins require high curing temperature and perfect elimination of subreacted materials that are produced during the process after irradiation and various membrane damages such as the deformation and contraction in image pattern cure. In this study poly[N-(hydroxyphenyl)maleimide](PHPMI) was synthesized. The PHPMI were analyzed by H-NMR and FT-IR. The measured number average molecular weight of PHPMI was produced was $1.06{\times}10^4$. Poly[N-(formyloxyphenyl)maleimide](PFOMI) as a type of photo-Fries rearrangement was synthesized by NHPMI and formic acid followed by radical polymerization. PFOMI was analyzed by FT-IR, and photocharacteristics was investgated by UV spectra and FT-IR before and after UV irradiation. Based on the image characteristics of PFOMI measured from optical micrographs, it was formed that the resolution of positive type PFOMI was $0.5{\mu}m$.
본 연구에서는 ink binder용으로 isophorone diisocyanate (IPDI)/polyether polyol/2-hydroxyethyl acrylate (HEA)계 UV 경화형 우레탄 아크릴레이트를 중합하였다. HEA/PETA 혼합 비율을 달리한 조성물의 UV 조사 시간에 따른 광경화거동을 FT-IR spectrophotometer, probe tack tester 및 Photo-DSC로 확인하였다. UV 조사 시간이 증가함에 따라 전환률 및 gel content는 증가하였으며 probe tack은 감소하였다. 반응성 희석제로 사용한 PETA 함량이 증가함에 따라 저장탄성률, 인장강도 및 초기분해 온도가 증가하였다. HEA/PETA 비율이 30/70인 경우 UV 경화 후 PMMA sheet에 대한 부착특성이 가장 우수하였다.
Projection stereolithography is an additive manufacturing method that uses beam projection to cure the photo-reactive resin used. The light source of a cross-section layer-form illuminates photo-curable resin for building a three-dimensional (3D) model. This method has high accuracy and a fast molding speed because the processing unit is a face instead of a dot. This study describes a Scalable Projection Stereolithography 3D Printing System for improving the accuracy of the stereolithography. In a conventional projection 3D printer, when printing a small sized model, many pixels are not used in the projection or curing. The proposed system solves this problem through an optical adjustment, and keeps using the original image as possible as filling the whole projection area. The experimental verification shows that the proposed system can maintain the highest level of precision regardless of the output size.
In this study, (3,4-epoxycyclohexane)methyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate acrylate was synthesized by reacting (3,4-epoxycyclohexane)methyl 3,4-epoxycyclohexylcarboxylate with acrylic acid to minimize hardening shrinkage and to improve heat resistance, which are known as disadvantages of photopolymers for 3D printing application. Urethane acrylate was synthesized by reacting 1,3,5-triazine-2,4,6-triamino alcohol, 2-hexylethyl acrylate, and isophorone diisocyanate in order to improve the mechanical properties without deteriorating the heat resistance. The physical properties before and after the synthesis of the acrylate and the mechanical properties when the urethane acrylate was applied were investigated. The reaction progress of the composite was examined by FTIR and $^{13}C$ NMR. The heat deflection temperature, flexural strength, and surface hardness of the molding were measured. The curing behavior by Photo-DSC ultraviolet irradiation was also examined.
The purpose of this study is to evaluate and compare the results of argon laser for 5 seconds, argon laser for 10 seconds, and visible light for 40 seconds photo-polymerization in compressive strength, microhardness, curing depth, temperature rising during polymerization, and polymerization shrinkage. Hybrid type composite resin(Z-100) and compomer(Dyract) were used to be compared. The compressive strength was measured by an Instron(1mm/min cross head speed) in 60 specimens and the microhardness of the surface was expressed by Vickers Hardness Number(VHN) in 30 specimens. The curing depth was evaluated comparing the different values of upper and lower VHN according to irradiation time and thickness for the light source polymerization in 60 specimens. The temperature rising during photopolymerization was observed by the temperature change with thermocouple sensitizer beneath 40 specimens at the argon laser for 10 seconds and visible light 40 seconds irradiation. The polymerization shinkage was evaluated by calculating the decrease of % volume by using a dilatometer in 30 specimens. The results were as follows ; 1. In the case of compressive strength, the argon laser polymerization groups were higher than visible light group in Z-100 (p<0.05). In Dyract, the argon laser 5 seconds group did not show a significant difference with the visible light 40 seconds group. The argon laser 10 seconds group showed the markedly low value when compared with other groups (p<0.05) 2. In microhardness, Z-100 was better than Dyract when comparing by VHNs (p<0.05); however, there was not a significant difference between two materials in the visible light 40 seconds group and the argon laser 10 seconds group. 3. In the study of curing depth, Z-100 showed the consistent polymerization in argon laser irradiation because there was no difference in the VHN decrease according to the thickness change. Over the thickness control, the results did not show a significant difference between visible light and argon laser group in Z-100; however, in the case of Dyract, the visible light 40 seconds group was better than the argon laser groups(p<0.05). 4. There was a significant difference between the two materials in temperature rising during polymerization (p<0.05), but not a significant difference between irradiation times, 5. There was not a significant difference between the two materials in polymerization shrink age. The argon laser 5 seconds group was smaller than the other groups (p<0.05). It could be concluded that Z-100 polymerization was recommended to use the argon laser for reduction of the irradiation time while Dyract was recommended to use the visible light polymerization.
지방족 에폭시 수지인 glycerol diglycidyl ether (GDE)에 단관능성 아크릴 수지인 2-carboxyethyl acrylate (2-CEA) 또는 2-hydroxyethyl acrylate (2-HEA)를 반응시켜 지방족 에폭시 아크릴레이트를 제조하였다. FT-IR, $^1H$-NMR, 그리고 $^{13}C$-NMR를 사용하여 생성물을 확인하였고, 수율은 prep-LC를 사용하여 얻었다. 생성물의 자외선 경화거동은 photo-DSC를 사용하였고, 열경화 반응성은 DSC를 사용하여 얻었다. 2-CEA의 반응성이 2-HEA보다 월등히 높음을 알 수 있었고, 2-CEA로부터 제조한 지방족 에폭시 아크릴레이트(GEA-C)의 수율은 약 83%이었다. 촉매를 제거한 GEA-C 생성물의 자외선 경화반응($T_{max}$)은 약 10 s로 빠르게 진행되었다. GEA-C는 투명하고, 내열성이 우수하며 저점도를 갖고 있음을 확인할 수 있었다. ${\Delta}E^*$는 2.51, 점도는 192 cps, 5% 중량감소 때의 온도는 $299^{\circ}C$이었다. Kissinger와 Ozawa-Flynn-Wall 식으로 얻은 GEA-C의 열경화 반응의 활성화에너지($E_a$)는 91~92 kJ/mol이었다.
The purpose of this study was to observe the effect of dentin surface conditioners on the dentin surfaces. Freshly extracted human molars were used in this study. They were stored at $4^{\circ}C$ saline solution before experiment. The crown portions of the teeth were cut in various directions by means of wet diamond point to expose dentin which include transverse, vertical oblique, horizontal and oblique cut to the long axis (Fig. 1). Each tooth was then mounted with self curing acrylic resin in brass ring to expose the flattened dentin surfaces. Final finish was accomplished by grinding the dentin specimens with wet No. 180 and No. 600 grit silicon carbide abrasive paper until a 6.0mm in diameter on a dentin surface was exposed without pulp exposure. The specimens were divided into 9 groups according to the modes of dentin treatment procedure. The following surface treatments were applied on these preparation surfaces; Group 1: unetched (control group) after finish with No. 600 silicon carbide abrasive paper. Group 2: etched with 30% phosphoric acid for 60s Group 3: etched with 10-3 solution for 60s Group 4: Cleaned with 5% NaOCl for 30s Group 5: applied Dentin Adhesit Group 6: cleaned with 5% NaOCl followed by applying the Dentin Adhesit$^{(R)}$ Group 7: applied Photo Bond on the unetched dentin followed by applying the Photo Clearfil Bright Group 8: Etched with 30% phosphoric acid followed by applying Photo Bond and Photo Clearfil Bright Group 9: etched with 10-3 solution followed by applying Photo Bond and Photo Clearfil Bright All the specimens were stored in $37^{\circ}C$ under 50% relative humidity for 24 hours before observations. The specimens in 7, 8, and 9 group, omitting the group 1 to 6, were demineralized in 10% HCl for 10s in order to observe the resin tags. All the specimens in each group were then dried at room temperature. The dried specimens were ion coated with Eiko ion coater (Eiko-engineering Co.), and observed in Hitachi S-430 Scanning electron microscope (Hitachi, Co. Tokyo) at 15KV. The following results were obtained as follows; 1. The smear layers were still remained in group 1,2,4,5, and 6. 2. There is no effect of 5% NaOCl and 30% phosphoric acid on the changes of dentin morphology 3. The dentin treated with 10-3 solution, indicating the tubules opened when the smear layer and the dental plug dissolved. 4. In case of applying the bonding agents the resin tag was not formed at the deep area of dentinal tubules, but in case of applying the Dentin Adhesit$^{(R)}$ that was not.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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