We investigated the property changes of MgO powders sintered at temperatures ranging from $700^{\circ}C$ to $1900^{\circ}C$ for 5minutes at a pressure of 2.7 GPa for a high-pressure high-temperature(HPHT) diamond synthesis process. The physical properties of the sintered MgO powders were characterized by optical microscopy, field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Vickers hardness tests, and by the apparent density, and X-ray diffractometry. An optical micro-analysis showed that white MgO powders became black after sintering due to carbon contamination from the graphite heat source. FE-SEM revealed the growth in the grain size of the MgO powders from $0.3{\mu}m$ to $50{\mu}m$ after sintering at $1700^{\circ}C$. The hardness and apparent density increased to $1800^{\circ}C$ while the samples were dedensified at $1900^{\circ}C$ due to the growth of isolated pores. According to the XRD analysis, no phase transformation occurred in the MgO powders. These results suggest that HPHT-sintered MgO powders can show an accelerated sintering process characterized by grain neck growth, pore connections, isolated pore growth and dedensification in 5 minutes, while these processes with the conventional sintering process take at least 5 hours.
Hydrogen-delayed fracture (HDF) was analyzed from the deposited weld metals of 600-MPa and 800-MPa flux-cored arc (FCA) welding wires, and then from the diffusible hydrogen behavior of the weld zone. Two types of deposited weld metal, that is, rutile weld metal and alkali weld metal, were used for each strength level. Constant loading test (CLT) and thermal desorption spectrometry (TDS) analysis were conducted on the hydrogen pre-charged specimens electrochemically for 72 h. The effects of microstructures such as acicular ferrite, grain-boundary ferrite, and low-temperature-transformation phase on the time-to-failure and amount of diffusible hydrogen were analyzed. The fracture time for hydrogen-purged specimens in the constant loading tests decreased as the grain size of acicular ferrite decreased. The major trapping site for diffusible hydrogen was the grain boundary, as determined by calculating the activation energies for hydrogen detrapping. As the strength was increased and alkali weld metal was used, the resistance to HDF decreased.
The aim of this study was to determine the effect of high-energy mechanical milling (HEMM) time and sintering temperature on microstructure and mechanical properties of the TiAl composite fabricated by pulse current activated sintering. TiAl intermetallic powders were milled by HEMM for 1h, 4h, and 8h respectively. Thermal analysis was used to observe the phase transformation of the milled TiAl powders. The sintering time decreased with increase of milling time. The hardness and fracture toughness of the sintered specimens also was improved with increasing milling time. The grain size of the sintered specimens which was milled for 4h was in the range of 50~100 nm.
ICP-CVD(inductively-coupled Plasma chemical vapor deposition)를 사용하여 $250^{\circ}C$기판온도에서 140 nm 두께의 수소화된 비정질 실리콘(${\alpha}$-Si:H)을 제조하였다. 그 위에 30 nm-Ni을 열증착기를 이용하여 성막하고, $200{\sim}500^{\circ}C$ 사이에서 $50^{\circ}C$간격으로 30분간 진공열처리하여 실리사이드화 처리하였다. 완성된 실리사이드의 처리온도에 따른 실리사이드의 면저항값 변화, 미세구조, 상 분석, 표면조도 변화를 각각 사점면저항측정기, HRXRD(high resolution X-ray diffraction), FE-SEM(field emission scanning electron microscope), TEM(transmission electron microscope), SPM(scanning probe microscope)을 활용하여 확인하였다. $300^{\circ}C$에는 고저항상인 $Ni_3Si$, $400^{\circ}C$에서는 중저항상인 $Ni_2Si$, $450^{\circ}C$이상에서 저저항의 나노급 두께의 균일한 NiSi를 확인되었다. SPM결과에서 저저항 상인 NiSi는 $450^{\circ}C$에서 RMS(root mean square) 표면조도 값도 12 nm이하로 전체 공정온도를 $450^{\circ}C$까지 낮추어 유리와 폴리머기판 등 저온기판에 대응하는 저온 니켈모노실리사이드 공정이 가능하였다.
화력발전소의 배연탈황공정에서 발생된 탈황석고의 용도확대 및 천연 무수석고의 대체 가능성을 조사하기 위하여 탈황석고로부터 건식 열처리법에 의한 무수석고의 제조특성 및 탈황 무수석고에 대하여 시멘트 및 콘크리트 2차 제품으로의 적용 특성을 조사하였다. 탈황석고로부터 Ⅱ형 무수석고의 상전이는 700$^{\circ}C$ 부근에서 완전히 종료되었고, 이러한 Ⅱ형 무수석고의 상전이 과정에서 입자크기의 변화 등을 확인할 수 있었다. 천연 무수석고와 탈황 이수석고로부터 제조된 무수석고는 화학성분 조성, 입자크기, 열적특성 등의 물성이 유사하였다. 무수석고를 시멘트나 콘크리트 2차 제품에 적용시킬 때 부식문제를 발생시킬 수 있는 황산기(SO$_4^{2-}$)의 용출실험 결과, 700$^{\circ}C$에서 1시간 열처리로 제조된 탈황 무수석고는 천연 무수석고에 비하여 황산기의 용출량이 약 50 wt.% 감소됨을 확인할 수 있었고, 소석회(Ca(OH)$_2$) 3 wt.%의 첨가에 의해 황산기의 용출량이 천연 무수석고에 비하여 약 70 wt.% 감소시킬 수 있었다. 탈황 무수석고를 시멘트 및 콘크리트 2차 제품에 적용시킨 결과, 압축강도 등의 물성이 천연무수석고에 비하여 동등 또는 우수함을 확인할 수 있었다.
This study is to investigate the relationship between microstructural factors and tensile properties after aging heat treatment of the 15-5PH stainless steel at the temperature range of $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ for various time. For the aging time of 2 hours, hardness showed maximum at $450^{\circ}C$ and then decreased with increasing aging temperature. While, hardness decreased gradually during aging $450^{\circ}C$, $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ from 1 hour to 5 hours but the hardness nearly unchanged until the 100 hours after 5 hours aging. When aging at $450^{\circ}C$, Cu atoms preferentially aggregated at the prior austenite grain boundaries and martensite lath boundaries, and Cu concentration at those boundaries was nearly unchanged even after aging for 100 hours. Therefore it was suggested that the coherency is still maintained after 100 hours aging at $450^{\circ}C$. Aging at $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$ results in an increase in the concentration of Ni at the martensite lath boundaries and prior austenite grain boundaries, resulting in the formation of reversed austenite. Especially, when aged at $550^{\circ}C$ for 100 hours, the concentration of Ni remarkably increased at those boundaries, and thus the microstructure of herring bone shape was appeared. Considering the migration of Ni atom to the lath boundaries and prior austenite grain boundaries, Ni atoms contributed greatly to the formation of reversed austenite. On the other hand, it was found that Cu atoms hardly moving to those boundaries may not be contributed to the formation of reversed austenite. When aging at $450^{\circ}C$, the coarsening of the precipitated Cu atoms proceeded very slowly with increasing aging time, therefore the decrease in strengths were small but the reduction area was considerably increased due to the softening of the matrix. At the aging temperature of $500^{\circ}C$ and $550^{\circ}C$, the strengths decreased and the elongation and reduction area increased due to the appearance of the reversed austenite. Especially, the increase of reduction area was remarkable.
이 연구에서는 서울 석촌동 고분군 연접적석총에서 출토된 기와의 물리적 및 광물학적 특성을 바탕으로 소성온도를 추정하고, 열변형 과정을 해석하였다. 석촌동 고분군에서는 다량의 기와가 출토되었는데, 일부 기와는 열에 의해 형태가 변하고 불균일한 소성상태를 나타냈다. 원형기와의 표면과 속심의 색조는 비교적 균일한 황갈색 계열로서 약 12% 이상의 높은 흡수율을 나타내며, 미정질 기질에 세립질 석영, 장석류, 운모, 각섬석 등을 포함한다. 또한 미세조직 관찰 결과, 느슨한 기질과 운모의 층상구조가 확인되어 900℃ 이하의 산화환경에서 제작되었을 것으로 추정된다. 반면 열에 변형된 기와는 주로 적갈색과 청회색의 불균일한 표면 색조를 보이며, 단면은 치밀한 적갈색 표면과 다공성의 자회색 내부기질이 함께 나타나는 샌드위치 구조를 나타낸다. 흡수율은 0.8~11%이며, 멀라이트, 헤르시나이트가 동정되어 소성온도가 1,000℃ 이상으로 추정된다. 일부 시료에서는 과소성에 의한 블로우팅 포어(bloating pore)가 관찰되었고, 1,200℃ 이상의 고온을 경험한 것으로 판단된다. 한편, 원형기와를 800~1,200℃ 사이에서 온도별로 재소성하여 물리적 및 광물학적 특성을 확인한 결과, 1,000℃ 부근에서 흡수율이 급격히 낮아지고 고온 광물이 생성되기 시작했다. 또한 점차 온도가 올라갈수록 기질이 부분 용융되고 재결정화되어 변형기와의 열변형 특성과 유사한 결과를 나타냈다. 따라서 석촌동 고분군 기와는 불균일한 소성상태와 1,000~1,200℃에 달하는 2차 고온을 경험하여 형태 변형, 광물 상전이 등의 열변형 특성이 발생하였고, 이는 백제시대 화장의례와 관계가 있는 것으로 생각된다.
저항성 황화광물 정광으로부터 최적의 gold를 용출시키기 위하여 염소-차아염소산 용액과 다양한 온도와 농도를 소금소성정광에 적용하였다. 정광은 황철석, 황동석, 방연석으로 구성되었으며, 공기 중에서 $750^{\circ}C$ 소성처리하자 적철석으로 변환되었고, 소금으로 소성처리하자 적철석과 난토카이트(nantokite, CuCl)으로 변환되었다. 다양한 변수로 용출실험을 수행한 결과, 염소-차아염소산 나트륨 혼합 비율 1 : 2에서, $FeCl_3$ 첨가량 1.0 M에서, 광액농도 1.0%에서, 그리고 용출온도 $60^{\circ}C$에서 최대의 금 용출율을 얻었다. 금 용출율은 정광에서보다 소성정광에서 더 높게 용출되었고, 소성정광에서보다 소금소성정광에서 더 높게 용출되었다. XRD 분석 결과, 소금소성정광에서, 그리고 $60^{\circ}C$의 염소-차아염소산 용출용액 고체 잔유물에서 석영이 관찰되었다.
급속응고(melt spinning)법이 Fe-Nd-C의 경우와 마찬가지로 보자력이 높은 Fe-Pr-C 합금을 얻는데에 효과적인지 알아보기 위하여, 급속응고된 Fe-Pr-C 리본에 대하여 냉각속도 및 열처리의 변화에 따른 상, 미세조직 및 자기특성의 변화를 조사하였다. 냉각속도(wheel speed)가 증가할수록 as-spun 리본의 비정질화가 증가하여 40m/s에서 제조된 리본합금은 거의 비정질화하였다. 10m/s에서 제조된 결정질 리본의 상분포는 주소상태의 상분포와 유사하여 .alpha. -Fe가 일차상, Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$가 이차상으로 존재하였다. 20m/s에서도 결정질이 우세하게 나타나나, 이때에는 .alpha. -Fe의 정출이 약간 억제되는 반면 Fe$_{17}$Pr$_{2}$C$_{x}$의 정출이 현저하였으며, 30m/s에서는 비정질이 우세하여 소량의 결정질만이 존재하였다. 따라서 강자성 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상은 as-spun 상태에서는 존재하지 않거나 미량이었으며, 주조합금의 경우와 마찬가지로 고상변태를 통해서 얻을 수 있었다. 일반적으로 as-spun리본이 비정질화할수록 비교적 낮은 온도에서 수분의 열처리만으로 완전한 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C 상을 얻을 수 있었으며, 결정화가 완벽할수록 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C를 얻기 위한 열처리 시간은 증가하였다. 이와 같이 얻은 Fe$_{14}$Pr$_{2}$C는 대부분 1 .mu. m 이하의 미세한 결정립을 가지고 있었으며, as-spun 리본의 비정질화가 완벽한 경우보다 덜 완벽한 경우(30m/s) 또는 결정질과 약간의 비정질이 혼합된 경우 (20m/s)에 열처리에 의한 보자력의 향상이 뚜렷하였다. 일반적으로 변태온도 구역안에서 열처리 온도가 높을수록 10분 이하의 짧은 열처리가 보자력의 향상에 효과적이었다.이었다.
Zirconium titanate($Zr_xTi_{1-x}O_2$)와 같은 다성분계 금속산화물의 박막을 형성함에 있어 비교적 저온에서 박막성분 간의 정확한 조성조절이 이루어지며 균일한 박막특성을 같게 하는 새로운 박막제조 공정방법을 제시하였다. 이 공정방법은 우선 다성분계 금속산화박막을 구성하는 단성분계 금속산화막들을 적층식구조로 형성하여 적절한 열처리로 고상확산 반응을 통한 단일상 다성분계 박막을 형성하는 것을 특징으로 한다. 본 연구에서는 단성분계 산화박막층을 형성하는 방법으로 나노두께의 박막을 형성할 수 있는 능력과 두께조절성이 우수한 PRTMOCVD(pulsed rapid thermal metalorganic chemical vapor deposition) 법이 개발 적용하였다. PRTMOCVD 법으로 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께를 제어하면서 교차로 적층시킨 후 $850^{\circ}C$의 질소분위기에서 30분간 열처리를 통한 박막간의 상호확산을 통해 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 다성분계 산화박막을 형성하였다. 박막내의 Zr과 Ti의 조성은 $ZrO_2$와 $TiO_2$ 단성분 산화막의 두께로 조절하였다. 형성된 $Zr_xTi_{1-x}O_2$ 박막에 대한 상세한 물성을 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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