The objective of this work was to study the properties of purification of two liquid phase for exclusion of impurities in each phase. The experiments for process variables were carried out in the temperature range($H_{2}SO_{4}$ phase: $413{\sim}513$ K, $HI_{x}$ phase: $353{\sim}453$ K) and in the $N_{2}$ flow rate range($H_{2}SO_{4}$, $HI_{x}$ phase: $50{\sim}200$ mL/min). As the results, it is appeared that the principles of $H_{2}SO_{4}$ phase purification was due to stripping, evaporation and reverse bunsen reaction and $HI_{x}$ phase purification was due to stripping and reverse bunsen reaction. In purification of $H_{2}SO_{4}$ phase, the concentration rate of $H_{2}SO_{4}$ phase was controled by temperature but the temperature had few effects on yield of $H_{2}SO_{4}$. In purification of $HI_{x}$ phase, we observed products of side reactions($H_{2}S$, S) over 433 K. The purity of $HI_{x}$ phase was increased with increasing $N_{2}$ flow rate because impurites were decreased with increasing conversion of reverse reaction.
Seo, Hae Chan;Song, Jung Suk;Ryoo, Sang Hyun;Lee, Sang Heon;Ryoo, Dong Hyun;Yu, Jeong Jae;Ryoo, Jae Jeong
Journal of the Korean Chemical Society
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v.58
no.2
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pp.179-185
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2014
Commercial (S)-naproxen was racemized under strong basic condition. After checking the peak position of (R)- and (S)-naproxen by analysis the recemized naproxen, optical purity of 19 commercialized naproxens sold in 2013 in Korea were examined by chiral HPLC. The Chiralcel OD-H column, ChiralHyun-LE(S)-1 column and LUX-Cellulose-1 column were used as chiral stationary phases and the mixed eluent of hexane:isopropanol:acetic acid as 100:1:0.1 was used as a mobile phase with a flow rate of 1.0 mL/min. Each data was obtained from an average value of at least three different experiments for each sample and the relative standard deviation of them appeared very small. The average optical purity values obtained from three different chiral columns were very similar and the total average optical purity value (99.32%) of nineteen commercialized naproxens used in this study were larger than those of three years ago (98.17%).
Various types of high-purity limestone, which occurred in the Pungchon Formation, are examined to understand applied-mineralogical factors controlling their calcination characters with respect to the ore characters. To do this work, systematic characterization and determination were carried out for the limestone ores and their calcination products in a fixed heating condition, and the results were correlated and discussed. During the calcination experiment, a phase transition from calcite to quicklime begins to occur selectively in the physical weak zones such as grain boundary, cleavage and twin planes. All the fabrics of original limestones are preserved in the resultant quicklime. In addition, crystallinity of the quicklime was advanced, as the aging time of calcination was increased. Major controlling factors on the calcination effects of the high-purity limestone are elucidated to be the degree of development of cleavage and twin, together with crystallinity and textures in the limestone ore. Especially, lower crystallinity and dense interlocking fabrics obviously play advantageous role in all the calcination characters. But the development of cleavage and twin affects negatively on the calcination characters on account of favoring decrepitaion of quicklime in the lime manufacturing. Thus, the high-purity limestones characteristic of marble fabrics and relatively lower crystallinity are comparatively advantageous for the uses of lime manufacture.
Ginseng saponin was isolated from panax ginseng root using high-speed countercurrent chromatography (HSCCC). Preliminary studies were performed to optimize physical properties of two-phase solvent system and operating parameters including rotation speed of column, elution mode of mobile phase, and flow rate. Two-phase solvent system for isolation of ginseng saponins was composed of chloroform, water, and methanol as blending solvent. Chloroform-aqueous methanol (4:6) systems with various concentration of methanol in water were evaluated for retention of stationary phase in column. Retention of stationary phase decreased with increasing flow rate in tail-to-head elution mode using upper phase as mobile phase and head-to-tail elution mode using lower phase as mobile phase. Latter mode produced high retention at flow rate of 5 mL/min. Optimum conditions for isolation of saponin were chloroform/methanol/water (40/39/21) solvent system; mobile phase, of lower organic layer, flow rate, of 5 mL/min, head to tail elution mode, rotation speed, of 800 rpm, and sample injection, of $200{\mu}L$, Recovery yield of ginseng saponin from panax ginseng root extract by HSCCC was 63.6%, and the purity of HSCCC fractions was verified by TLC.
The effects of activated-carbon (AC) packing length on the Pressure Swing Adsorption (PSA) performance was investigated for the hydrogen separation from the multicomponent mixture gas. Linear driving force model was used to describe mass transfer between two phase and coupled Langmuir isotherm was used for each component as a nonlinear adsorption isotherm. When two adsorbents with a different adsorption capacity were packed consecutively in one bed, it is very important to determine the packing ratio of zeolite to activated carbon affecting the purity and recovery of the product. The activated carbon packing length in adsorption tower of 120 cm was determinated by the ending point of $CO_2$ contration. The optimum length of an activated carbon layer was 65 cm for production of high-purity hydrogen.
This study was carried out to develop an immunoassay for the diagnosis of the pregnancy and ovarian function of domestic animals. Using 2E92C10 monoclonal antibody(McAb) generated against estrone-3-glucuronide(E1-3-G) and appeared a high cross-reactivity with estrone-3-sulfate(E1-3-S), chemiluminesence immunoassay (CIA) to detect E1-3-S was developed. 2E92C10 McAb cross-reacted with E1-3-S (30%) was purified from ascites fluid using protein G sepharose gel column. The purity of purified antibody fraction was monitored by SDS-PAGE and was better compared to that of crude ascite fluid. The soild and liquid phase CIA for E1-3-S were established utilizing 2E92C10 antibody and E1-3-G-ABEI conjugate used as a tracer. As the results, the titer of 2E92C10 antibody was 5g/ml in soild phase and 1:2000 in liquid phase. The sensitivity on soild and solid phase CIA were about 200 pg/ml. These results indicate that CIA for measurement of E1-3-S was successfully developed by using ant-E1-3-G McAb cross-reacted with E1-3-S and could be usefully used to research this area.
Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 powder with high purity chemical homogeniety and reactivity was prepared by solvent eva-poration of common solution. The common solution was fabricated using a Pb(NO3)2 Mg(NO)3 and NB solution which was prepared by dissolving NbC in H2O2 acquous solution. In precusor powder prepared by solvent evaporation method the synthetic temperature of Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3 phase was lowered. And the formation of homogeneous Pb(Mg1/3Nb2/3)O3 phase was enhanced but the formation of pyrochlore phase was reduced. The dielectric constant of PMN ceramics from the synthesized powder was found to increase with both sintering temperature and excess MgO and subsequent analysis of the microstructures confirmed that this was due to an increase in grain size. The grain size dependence is explained as a consequence of low-permittivity grain boundaries.
The D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane can be used for the selective separation of Mn (II) from Co (II). By solvent-nonsolvent method, D2EHPA/TBP co-extractants can be effectively immobilized into PolyHIPE membrane. The pore structure of PolyHIPE membrane and the presence of TBP enhance the stability of immobilized co-extractants. The optimal operating conditions for the separation of Mn (II) and Co (II) are feeding phase at pH 5.5, sulfuric acid concentration in the stripping phase of about 50 g/L and stirring speed at 400 rpm. The D2EHPA/TBP co-extractants ratio of 5:1 shows synergetic effect on Mn/Co separation factor about 22.74. The removal rate and recovery rate of Mn (II) is about 98.4 and 97.1%, respectively, while for Co (II) the transport efficiency is insignificant. The kinetic study of Mn (II) transport shows that high initial flux, $J_f^o=80.1({\mu}mol/m^2s)$, and maxima stripping flux, $J_s^{max}=20.8({\mu}mol/m^2s)$, can be achieved with D2EHPA/TBP co-extractants immobilized PolyHIPE membrane. The stability and reusability study shows that the membrane can maintain a long term performance with high efficiency. High purity of Co (II) and Mn (II) can be recovered from the feeding phase and stripping phase, respectively.
Le, Thi-Anh-Tuyet;Pham, Thuy-Vy;Mai, Xuan-Lan;Song, Chailin;Woo, Sungjun;Jeong, Cheolhee;Choi, Sungyoun;Phan, Thanh Dung;Kim, Kyeong Ho
Analytical Science and Technology
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v.33
no.1
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pp.1-10
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2020
Alpha lipoic acid, an antioxidant, is widely used for treatment of various diseases. It is a racemic mixture, with R-(+)-α lipoic acid exhibiting greater potency, bioavailability, and effectiveness than those of the S-form. Thus, selective R-(+)-α lipoic acid has been recently used in various applications, necessitating the development of a method to test the enantiomeric impurity in R-(+)-α lipoic acid. We developed a simple and fast high-performance liquid chromatography method using a new immobilized amylose-based chiral column (Chiralpak IA-3). Design of experiment was applied to accurately predict the effects and interactions among various factors affecting the analytical parameters and to optimize the chromatographic conditions. This optimized method could completely separate the two enantiomer peaks with a resolution > 1.8 within a short running time (9 min). Then, the optimized method was validated according to the guidelines of the International Conference on Harmonization and applied for quantification of S-(-)-α lipoic acid in some commercial R-(+)-α lipoic acid tromethamine raw material. Our results suggested that the developed method could be used for routine quality control of R-(+)-α lipoic acid products.
Superparamagnetic iron oxide nanoparticles (Nps), composed of magnetite, $Fe_3O_4$, or maghemite, ${\gamma}-Fe_2O_3$, core and biocompatible polymer shell, such as dextran or chitozan, have recently found wide applications in magnetic resonance imaging, contrast enhancement and hyperthermia therapy. For different diagnostic and therapeutic applications, current attempt is focusing on the synthesis and biomedical applications of various ferrite Nps, such as $CoFe_2O_4$ and $MnFe_2O_4$, differing from iron oxide Nps in charge, surface chemistry and magnetic properties. This study is focused on the synthesis of manganese ferrite, $MnFe_2O_4$, Nps by most commonly used chemical way pursuing better control of their size, purity and magnetic properties. Co-precipitation syntheses were performed using aqueous alkaline solutions of Mn(II) and Fe(III) salts and NaOH within a wide pH range using various hydrothermal treatment regimes. Different additives, such as citric acid, cysteine, glicine, polyetylene glycol, triethanolamine, chitosan, etc., were tested on purpose to obtain good yield of pure phase and monodispersed Nps with average size of ${\leq}20nm$. Transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX), $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy down to cryogenic temperatures, magnetic measurements and inductively coupled plasma mass spectrometry were employed in this study.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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