Methyl methacrylate(MMA), ethyl acrylate(EA), n-butyl acrylate(BA), styrene(St) 단량체를 수용성 개시제인 ammonium persulfate(APS)와 음이온 유화제인 sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS)를 사용하여 organic/organic core-shell 구조의 접착바인더를 중합 후 부직포와 피혁에 함침시키고 플라즈마 표면 처리 후 속도론적인 해석과 기계적인 물성을 평가하였다. Core-shell 바인더 중합시 전환율은 단량체의 조성이 등몰에서 MMA/EA, MMA/BA core-shell 복합입자 모두 90% 이상이 되었다. 등몰에서 부직포/부직포에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/St, EA/BA, BA/MMA, EA/St, EA/MMA의 순으로 되었고, 또한 부직포/피혁에 core-shell 복합입자를 함침시키고 플라즈마 처리 후의 상태접착 박리강도는 MMA/BA, BA/EA, MMA/EA, St/MMA, EA/St의 순으로 되었다.
Core-shell polymers of methyl methacrylate-styrene system were prepared by sequential emulsion polymerization in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate(SDBS) as an emulsifier using ammonium persulfate(APS) in an initiator and the characteristics of these core-shell polymers were evaluated. Core-shell composite latex has the both properties of core and shell components in a particle, whereas polymer blends or copolymers show a combined physical properties of two homopolymers. This unique behavior of core-shell composite latex can be used in various industrial fields. However, in preparation of core-shell composite latex, several unexpected matters are observed, for examples, particle coagulation, low degree of polymerization, and formation of new particles during shell polymerization. To solve this matters, we study the effects of surfactant concentrations, initiator concentrations, and reaction temperature on the core-shell structure of PMMA-PSt and PSt-PMMA. Particle size and particles distribution were measured by using particle size analyzer, and the morphology of the core-shell composite latex was observed by using transmission electron microscope. Glass temperature was also measured by using differential scanning calorimeter. To identify the core-shell structure, pH of the composite latex solutions was measured.
본 실험은 방사선을 이용하여 Polyester 직포의 흡수성과 염색성 그리고 대전성을 증진시키기 위한 연구로서 실온하에서 함침법으로 Acrylic acid또는 4-vinylpyridine을 Polyester 직포에 접목시켰다. Polyester 직포를 25$^{\circ}$또는 7$0^{\circ}C$에서 Acrylic acid나 Acrylic acid와 4-vinylpyridine의 emulsion 용액에 함침시켰으며 함침된 Polyester 직포를 질소깨스 존재 하에서 Co-60의 l-rays로 조사시켰다. Acrylic acid가 접목된 Polyester 직포를 Sodium carbonate, Calcium acetate 또는 Potassium persulfate로 처리하였을 때 흡수율은 더욱 증가하였으며 직포 표면에 형성된 polyacrylic acid 는 0.1% NaoH 용액으로 대부분 추출되었다. 4-vinylpyridine과 Acrylic acid의 혼합용액을 함침용액으로 사용하였을 경우 4-VP/AA의 비율과 방사선 선량이 커짐에 따라 접목율은 점점 증가함을 보여주었다. 여러가지로 처리된 Polyester 직포 표면에 물방울을 떨어 뜨렸을 때의 Contact angle을 측정하여 보니 접목율이 증가함에 따라 대전성은 감소하였다. Acryli acid가 접목된 Polyester 섬유를 Salt로 처리하여 전자 현미경으로 관찰하여 본 결과 일련의 무정형 형태로 결합되어 있었다.
라텍스 개질 콘크리트의 혼화용 라텍스를 개발할 목적으로 carboxylated styrene butadiene 라텍스를 이단계 유화중합법으로 제조하고 콘크리트에 적용하는 실험을 수행하였다. 음이온 유화제로는 sodium dodecylbenzene sulfonate와 sodium salt of lauryl sulfate를 선정하였고, 라텍스 안정제로는 nonylphenoxy poly(ethyleneoxy) ethanol 계열의 동족체들(n=10, 20, 40)을, 그리고 potassium persulfate와 sodium bisulfite를 redox 개시제로, $Na_2HPO_4$와 $K_2CO_3$를 전해질로 각각 사용하였다. 중합안정성에 대한 음이온 유화제의 종류와 사용량의 영향 및 입자크기의 전해질 농도 의존성을 실험적으로 고찰하여 LMC용 라텍스 제조에 적합한 중합처방을 제시하였다. 이 중합처방으로 제조한 라텍스의 LMC 용도에 대한 적용성을 시험한 결과, 슬럼프와 공기량은 한국도로공사의 품질기준을 충족하며, 역학적 물성시험 결과에서는 28일간 경화시킨 시편의 압축강도와 휨강도가 품질기준보다 각각 39.6, 87.3% 더 높은 증진효과가 발현됨을 확인하였다.
수용성 단량체인 메타크릴산 (MAA)을 단량체로 potassium persulfate (KPS)를 개시제로 이용하여 $70^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 용액중합을 진행하였다. 물에 대한 메타크릴산의 농도가 감소하거나 개시제의 농도가 증가하면 분자량은 감소하였다. 중합반응온도는 폴리메타크릴산 (PMAA)의 분자량에 크게 영향을 미치지 않았다. Weissenberg 효과는 대부분의 반응온도에서 나타났으며, $90^{\circ}C$에서는 약하게 관찰되었다. 대부분의 중합반응에서 분산성지수는 1.5 이하로 관찰되었다. 교반속도가 증가하면서 분자량은 점진적으로 증가하다, 교반속도가 800 rpm에 이르면서 수평균 및 중량평균분자량이 동일하게 791,000 g/mol의 분자량을 갖는 단분산성의 PMAA가 구하여졌다. 유리전이온도는 $162^{\circ}C$로 측정되었다.
potassium persulfate (KPS)와 sodium dodecyl sulfonate (SDS)를 각각 개시제와 안정제로 사용한 유화중합에 의하여 인공먼지로 사용할 수 있는 polystyrene latex spheres (PLS)를 제조하였다. PLS입자의 크기를 조절하기 위한 변수로 반응온도와 개시제 및 안정제의 농도가 선택되었다. 반응온도의 증가에 따라 입자의 크기는 작아졌으며, KPS와 SDS의 농도를 변화시켜 PLS 입자의 크기 및 분포를 매우 미세하게 조절할 수 있었다. 본 연구에서 제조된 PLS입자는 변동계수 (CV) 값이 7% 이하인 단분산이며, 0.1~0.5 ${\mu}m$ 범위에 있어 인조 먼지로 사용하기에 적합한 것으로 밝혀졌다.
Hydroxypropyl cellulose와 ammonium persulfate를 각각 입자안정제와 개시제로 사용하여 t-butyl alcohol/$H_2O$ 흔합 분산매에서 아크릴아미드의 분산중합을 다양한 중합 조건하에서 수행하여 생성되는 poly(acrylamide)(PAM) 라텍스의 평균입자경, 라텍스 고분자의 점도평균분자량, 수용화 정도 등을 관찰하였다. 일반적으로 PAM 라텍스의 평균입자경은 개시제의 농도, 분산매 중 물의 농도, 중합 온도가 증가함에 따라, 또는 단량체의 농도, 입자안정제의 농도가 감소함에 따라 증가하였다. 라텍스상태로 얻어진 PAM 고분자의 점도평균분자량은 단량체의 농도, 입자 안정제의 농도, 분산매 중 물의 농도가 증가함에 따라, 또는 개시제의 농도, 중합 온도가 감소함에 따라 증가하였다. 본 연구에서 얻어진 PAM 라텍스는 0.1~0.5 $\mu\textrm{m}$의 평균입자경과 470000~2080000의 점도평균분자량을 나타내었으며 이들은 물에서 순간적으로 수용화되었다.
폴리아닐린은 ammonium persulfate를 산화제로 하여 IM염산 수용액중에서 산화중합법으로 제조하였다. 탈수소 과정 후, 저분자량의 강산도판트, 및 분자량이 큰 도판트를 사용하여 도핑을 수행하였다. 폴리아닐린의 d-spacing을 $3.72{\AA}$에서 $4.844{\AA}$ 까지 조절할 수 있었는데, 고분자 또는 분자 크기가 큰 도판트를 찾아서 d-spacing이 폴리아닐린의 base film보다 크도록 조절하였다. 폴리아닐린의 물성은 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dielectric analyzer (DEA) 등을 사용하여 측정하였다. 본 연구에서는 annealed film으로 산소와 질소가 각각 0.072, 0.0105 barrer의 투과도를 나타내었으며 선택도는 6.87이었다. 고분자량의 도판트로써 도핑한 폴리아닐린의 기체투과특성은 투과도가 증가하고 선택도는 감소하였다.
수용성 단량체인 아크릴산 (AA)을 단량체로 potassium persulfate (KPS)를 개시제로 이용하여 $60^{\circ}C$에서 $90^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 물을 반응매체로 하여 용액중합을 진행하였다. 아크릴산의 농도가 감소하거나 개시제의 농도가 증가하면 분자량은 감소하였다. 중합반응온도를 상승하면 폴리아크릴산 (PAA)의 분자량은 감소하였다. 대부분의 중합반응에서 분산성지수는 1.5 에 근접하는 것으로 관찰되었다. 교반속도가 증가하면서 400 rpm에서 분자량은 최고값을 나타낸 후, 교반속도가 800 rpm에 이르면서 수평균 및 중량평균분자량은 감소하였다. 유리전이온도는 분자량에 따라 크게 변하지 않았으며 $113^{\circ}C$에서 $116^{\circ}C$ 사이의 값을 나타내었다.
본 논문에서는 압저항 압력센서 응용을 위한 최적의 멤브레인 구조를 만들기 위하여 tetramethylammonium hydroxide (TMAH)/ammonium persulfate (AP)/isopropyl alcoho 1(IPA) 용액의 Si 이방성 식각 특성을 연구하였다. 독성이 적고 CMOS 공정과의 높은 호환성 때문에 TMAH를 Si 이방성 식각용액으로 사용하였다. 식각온도, TMAH농도 및 식각시간에 따른 Si 식각률의 변화를 측정하였다. 식각온도를 증가 시키고 TMAH농도를 감소시킴에 따라 Si 식각률은 증가한 반면에 (100)면에 hillock 이 생겨 식각표면의 평탄도가 감소하였다. TMAH 에 IPA 용액을 첨가하면 식각표면의 평탄도를 증가 시키나 Si의 식각률을 감소 시켰다. 그러나, TMAH 에 AP 용액을 첨가하면 Si의 식각률과 식각표면의 평탄도 모두를 증가시켰다. 또한 시간당의 AP 첨가 횟수를 증가시킴으로서 Si 식각률을 최대화시킬 수 있었다. TMAH/AP 용액의 최적의 Si 식각조건을 적용하여 한변의 길이가 100∼400㎛이고 두께가 20㎛인 정사각형 모양의 Si 멤브레인을 성공적으로 제작하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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