실리카 콜로이드 용액의 한외여과에서 중력 방향에 대한 막모듈의 위치(경사각) 변화에 따라 발생되는 자연대류 불안정 흐름이 막오염 형성 감소에 미치는 효과를 규명하였다. 막표면에 케이크 층을 형성함으로써 막투과 플럭스의 감소를 발생시키는 실리카 입자(평균 크기 = 7, 12, 22, 50 및 78 nm)가 함유된 5가지 종류의 콜로이드 용액을 사용하여 중력 방향에 대한 막모듈의 위치(경사각 = $0{\sim}180^{\circ}$)에 따른 막투과 플럭스 변화를 교반이 없는 회분식(dead-end) 한외여과 실험을 통해 측정하였다. 자연대류 불안정 흐름 발생이 막성능에 미치는 효과는 플럭스 향상도($E_i$)로서 평가하였다. 상대적으로 크기가 작은 실리카 입자(7, 12 및 22 nm)가 함유된 콜로이드 용액의 한외여과에서는 막모듈의 경사각이 커짐에 따라 자연 대류 불안정 흐름 발생의 강도가 증가하였으며, 동일한 경사각에서 실리카 입자의 크기가 작을수록 자연대류 불안정 흐름의 발생 정도가 더 크게 나타났다. 자연대류 불안정 흐름의 발생은 막표면에 형성된 실리카 케이크층의 벌크 용액으로의 역이동(back transport)을 유발시킴으로써 플럭스 향상의 막성능 개선 효과를 나타내었다. 그러나 상대적으로 크기가 큰 실리카 입자(50 및 78 nm)가 함유된 콜로이드 용액의 한외여과에서는 자연대류 불안정 흐름 발생이 나타나지 않았다. 이 결과로부터 실리카 입자의 크기가 자연대류 불안정 흐름의 발생 강도에 영향을 미치고 있음을 알 수 있었다.
고탁도 원수의 고도정수처리를 위해 관형 세라믹 정밀여과막 외부와 원통형 막 모듈 내부 사이의 공간에 광촉매를 충전한 혼성 모듈을 사용하였다. 광촉매는 PP (polypropylene) 구(bead)에 $TiO_2$ 분말을 플라즈마 화학증착(chemical vapor deposition) 공정으로 코팅한 것이다. 정수 원수 중 자연산 유기물(NOM)과 미세 무기 입자를 대체하기 위해, 휴믹산(humic acid)과 카올린(kaolin) 모사용액을 대상으로 하였다. 혼성공정에서 막오염을 최소화하기 위해 10분 주기로 10초 동안 물 역세척을 시행하였다. 휴믹산을 10 mg/L부터 2 mg/L로 변화시킴에 따라, 막오염에 의한 저항($R_f$)이 감소하고 J가 증가하여 2 mg/L에서 가장 높은 총여과부피($V_T$)를 얻었다. 탁도 및 $UV_{254}$ 흡광도의 처리효율은 각각 98.5% 및 85.7% 이상이었다. MF 공정 및 MF + $TiO_2$ 공정, MF + $TiO_2$ + UV 공정의 막여과 및 광촉매 흡착, 광산화의 처리 분율을 알아본 결과, 광촉매 흡착과 광산화에 의해 탁도는 거의 처리되지 않았으나, 광촉매 흡착 및 광산화에 의한 휴믹산 처리 분율은 각각 10.7, 8.6% 이상이었다.
지하수 중의 바나듐 및 실리카의 농축에 적합한 막을 선정하기 위하여 2종류의 나노여과 막모듈(NE2540-90, NF90-2540)과 3종류의 역삼투 막모듈(BW30-2540, RE2540-TE 및 XLE-2540)에 대한 투과선속과 배제율을 측정하였다. 투과선속과 배제율에 대한 실험 결과 본 연구에 사용된 나노여과 막모듈과 역삼투 막모듈 중에서 NE2540-90 막모듈이 바나듐과 실리카의 농축에 가장 적합하였다. NE2540-90 막모듈을 사용하여 막간차압을 $8\;kgf/cm^2$로 하였을 때, 바나듐 및 실리카의 배제율은 각각 98.2% 및 99.0%이였고, 알루미늄, 크롬, 철, 붕소, 스트론튬 및 바륨에 대한 배제율은 각각 92.0%, 83.6%, 96.0%, 45.1%, 98.6% 및 69.5%이였다. 서귀포지역 지하수를 각각 회수율 15%로 6단 처리하였을 때, 바나듐과 실리카 함량은 각각 $148.9\;{\mu}g/L$ 및 85.8 mg/L로 농축되었다. 나노여과 공정에 의한 농축수는 고농도의 바나듐과 실리카를 함유하고 있어 기능성음료로의 상품개발이 가능할 것으로 판단된다.
에틸아세테이트를 생산하는 에스테르화 공정에서 부산물로 생성되는 물을 NaY 제올라이트 분리막 투과증발을 이용하여 선택적으로 분리하고자 하였다. 에스테르 반응 분리 공정에서 나타날 수 있는 이성분계 혼합물 및 삼성분계 혼합물로부터 물을 분리하였으며 공급되는 유기물의 농도 및 투과증발 실험 온도의 변화가 투과플럭스와 물 선택도에 미치는 영향을 고찰하였다. 물/에틸아세테이트 혼합물의 투과증발 결과 실험 농도 및 온도에 따라 NaY 제올라이트 분리막은 $930-5,000g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 3,700-8,000의 물 선택도를 나타내었다. 물/에탄올/에틸아세테이트 삼중공비물의 경우 $1,300-3,900g/m^2/hr$의 총투과플럭스와 530-1,600의 물 선택도를 나타내었다. 본 연구를 통하여 합성된 NaY 제올라이트 분리막은 물에 대해 매우 높은 선택도와 투과플럭스를 나타내므로 에스테르화 반응 공정에 분리막 투과증발 공정을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구에서는 고급산화공정에서 촉매제로 사용되는 산화철 나노입자를 세라믹 멤브레인 표면에 부착하여 오존 산화 공정과 연계 처리가 가능한 반응성 세라믹 멤브레인을 합성하고, 이를 이용한 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템(일원화된 오존-멤브레인 시스템)을 통해 자연유기화합물에 의한 막 오염 제어 특성을 평가하였다. 디스크 형태의 알루미나 정밀여과 및 한외여과 세라믹 멤브레인에 소결법을 사용하여 산화철 나노입자를 부착하였으며, 산화철 나노입자 양에 따른 반응성 세라믹 멤브레인의 특성을 분석하였다. 주사전자현미경(SEM) 분석을 통해 세라믹 멤브레인 표면 위에 산화철 나노입자 층이 형성되었음을 확인할 수 있었고, 부착된 산화철 나노입자의 크기는 대략 50 nm임을 확인할 수 있었다. 반응성 세라믹 멤브레인과 기존 세라믹 멤브레인의 막 투과 성능(Pure water permeability) 비교 실험 결과 큰 차이를 보이지 않았는데, 이는 반응성 세라믹 멤브레인 표면에 형성된 산화철 나노입자 층이 멤브레인의 투과 유량에 큰 영향을 끼치지 않음을 확인할 수 있었다. 하이브리드 세라믹 멤브레인 시스템을 통한 자연유기화합물의 막 오염(Fouling) 및 막 오염 회복(Fouling recovery) 실험을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인을 사용한 시스템이 산화철 나노입자와 오존과의 반응을 통해 생성된 수산화라디칼이 보다 효율적으로 자연유기화합물을 분해하여 막 오염을 저감하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 원수와 처리수 내의 자연유기화합물 분석을 통해, 반응성 세라믹 멤브레인 시스템이 보다 효과적으로 자연유기화합물의 방향성 성분 감소, 고분자량 비율 감소, 소수성 성분 감소 등을 통해 막 오염을 제어함을 확인할 수 있었다.
상변환과 졸-겔 반응을 동시에 행하는 새로운 제막법으로 나노크기의 $ZrO_2$ 입자가 함유된 비대칭형 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 제조하였다. PES-$ZrO_2$ 복합 막 제조의 최적 제막 조건을 복합 막에의 인 흡착실험을 수행하여 인 흡착량이 최대가 되는 조건으로서 결정하였는바, 최적 제막 조건은 캐스팅 용액에 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가 및 비용매 1 L에 1 mL $Zr(PrO)_4$ 당 30 mL의 $HNO_3$ 촉매를 첨가했을 때 이었다. 복합 막의 단면 구조, 막성능 및 $ZrO_2$ 입자 함유량 변화를 SEM, 순수투과량, TGA, ICP, XRD 및 접촉각 측정을 통해 결정하였는바, 캐스팅 용액에의 $Zr(PrO)_4$ 첨가량이 증가할수록 순수 투과량이 증가하며, $ZrO_2$ 입자 함유량은 1 mL의 PES 당 0.15 mL의 $Zr(PrO)_4$ 첨가했을 때 최대가 되었다. 복합 막의 표면 특성을 친수성으로 개선하기 위하여 인산처리를 하였으며, 인산처리 전후(前後)의 두 종류 PES-$ZrO_2$ 복합 막을 대상으로 한 BSA 용액의 dead-end 한외여과 실험을 수행하여 막오염 형성의 억제 정도를 평가한 결과 인산처리 시킨 복합 막의 경우 투과량과 BSA 배제도 모두 약 40% 정도 증가하였는데 이는 복합 막을 인산처리 시킴으로서 막특성이 친수화 되었기 때문이다.
다공성 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막은 압출성형 및 dip coating 방법으로 제조 되었다. 코팅된 관형 분리막의 특성은 X-선 회절분석기(XRD)와 전자 주사 현미경(SEM)을 이용하여 분석하였으며, 분석결과 $2{\mu}m$의 다공성 코팅 층을 갖는 페롭스카이트 구조임을 알 수 있었다. 산소투과량 분석은 $750{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 공급측과 투과 측을 대기 중 공기와 진공으로 하여 수행되었다. 다공성의 $La_{0.6}Sr_{0.4}Ti_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$로 코팅된 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 산소투과량은 $950^{\circ}C$에서 $3.2mL/min{\cdot}cm^2$로 코팅되지 않은 분리막보다 높게 나타났으며, 11일 동안의 장기 안정성 실험결과 코팅 층에 의해 안정성이 증가됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 염분이 높은 단무지폐수를 대상으로 새로운 침지형 막분리 장치를 제작하고 기존의 소수성이 강한 폴리에틸렌 재질의 비개질 분리막과 이 소수성 분리막에 이온빔을 조사하여 친수성을 높여준 표면개질 분리막을 사용한 성능실험에서 시간에 따른 플럭스(flux)와 압력 변화, 유기물과 부유물질, 영양염류 등 오염물질의 제거 특성을 알아보았다. 간헐식 비개질막을 사용한 실험 결과, 합성폐수와는 달리 실제폐수에서는 투과 압력이 급격히 증가하여 심한 파울링(fouling) 현상이 일어남을 알 수 있으며 이는 실제폐수에 존재하는 첨가제 등 고분자물질과 염분에 의한 영향으로 추정된다. 약품세정 후의 막과 물세정 후의 막의 압력과 플럭스 변화 실험에서 오염된 막을 재생하기 위해 약품세정이 반드시 필요하며 막 운전시 연속식보다는 간헐식으로 운전하는 것이 성능이 더 우수함을 알 수 있었다. 또한 개질막의 경우가 비개질막의 경우보다 파울링에 도달하는 시간이 약 6배가 크므로 개질막의 경우가 막의 교체 비용을 1/6로 줄일 수 있다. 표면개질 분리막과 비개질 분리막 모두 처리수는 대체로 양호한 수질을 나타내고 있으며 특히 SS 제거, 질소 및 인 제거에도 탁월한 성능을 나타내고 있다.
BSA 용액의 전량 한외여과에서 막모듈의 중력에 대한 경사각($0{\sim}180^{\circ}$) 변화에 따라 유발된 자연대류 불안정 흐름(natural convection instability flow; NCIF)의 막오염 제어 효과를 플럭스 증가 정도로 측정하고 막힘여과 모델로 해석하였다. 막모듈의 경사각이 $0^{\circ}$에서 $180^{\circ}$로 커질수록 NCIF 유발이 증가하여 막오염 제어 효과가 커져 플럭스가 증가하였다. NCIF의 유발이 가장 큰 경사각 $180^{\circ}$에서의 플럭스 값을 NCIF의 유발이 없는 $0^{\circ}$에서의 값과 비교한 결과, 2시간의 단기간 운전에서는 플럭스 향상성이 5배, 20시간의 장기간 운전에서는 17배까지 증가하였다. 막힘여과 모델을 적용하여 NCIF의 유발에 따른 플럭스 증가 효과를 해석한 결과, 운전시간 15분 이내에서는 중간막힘 모델 그 이후에는 케이크여과 모델로 해석하는 것이 타당하였다. 막모듈 경사각 $180^{\circ}$에서 유발된 NCIF는 15분 이내의 운전 초기에는 중간막힘 오염을 67%까지 감소시키고, 그 이후의 운전 시간에서는 케이크층 오염을 99.9%까지 감소시켰다. 따라서 막모듈에 유발된 NCIF의 주된 막오염 제어 기작은 케이크층 형성을 억제시키는 것이었다.
본 연구에서는 하수의 재이용과 농축에 비료를 유도용액으로 하는 정삼투 기술을 적용하였다. 1차 침전지 유입수를 30 min간 정치한 상등액(Sewage-1), 1차 침전지 유출수를 30 min간 정치한 상등액(Sewage-2), 1차 침전지 유출수를 $1{\mu}m$ 카트리지 필터에 의해 여과한 여과액(Sewage-3)의 3종류의 하수를 대상으로 하였다. 유도용액은 삼투압, 용해도 및 pH를 고려하여 $NH_4H_2PO_4$, KCl, $KNO_3$, $NH_4Cl$, $(NH_4)_2HPO_4$, $NH_4NO_3$, $NH_4HCO_3$ 및 $KHCO_3$의 8종류의 유도용액을 사용하였다. Sewage-3를 대상으로 한 경우의 수투과선속은 하수처리장 방류수의 수투과선속과 거의 유사하였으며, Sewage-1와 Sewage-2의 수투과선속에 비해 크게 나타났다. 비역용질선속은 $NH_4H_2PO_4$가 가장 작았으며, 반대로 $NH_4NO_3$가 가장 크게 나타났다. 본 연구에 사용된 유도용액 중에서 $NH_4H_2PO_4$는 비료의 주요 성분인 질소와 인을 포함하고 있을 뿐 아니라 낮은 비역용질선속을 갖고 있어서 하수의 재이용과 농축에서 가장 유용하게 사용될 수 있을 것으로 판단되었다. $NH_4H_2PO_4$를 유도용액으로 사용한 경우, Sewage-3에 대한 24 h 후의 농축인자는 1.72이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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