We investigated the surface oxidation behavior of cube-textured polycrystalline nickel at various oxidation conditions. Cube-textured NiO film was formed on a cube-textured polycrystalline nickel regardless of oxidation conditions but different growth behavior of NiO crystals was observed depending on the oxidation conditions. The introduction of water vapor into $O_2$ did not affect the texture evolution, but rough and porous microstructure was developed. Microstructure of NiO film tends to be denser as the oxygen partial pressure increases. It is interesting that (111) peak of theta - two theta diffraction pattern started to get stronger in air atmosphere and (111) plane became the major texture in the substrate oxidized in high purity argon gas. Small amount of high index crystallographic plane NiO peak crystal was observed when $N_{2}O$ was used as an oxidant while only (200) plane crystal was formed in dry $O_2$ atmosphere. Flat and smooth surface was changed into rough faceted one when ramping rate to oxidation temperature was faster. The grain size of NiO was decreased when the oxygen partial pressure was low. It was also observed that the modification of nickel surface suppressed the development of (200) texture.
Kim, Seong-Hwan;Huh, Joo-Youl;Kim, Myung-Soo;Kim, Jong-Sang
Corrosion Science and Technology
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제16권1호
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pp.15-22
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2017
An oxidation-reduction scheme is an alternative approach for improving the galvanizability of advanced high-strength steel in the continuous hot-dip galvanizing process. Here, we investigated the effect of oxygen partial pressure ($P_{O_2}$) on the oxidation behavior of a transformation-induced plasticity steel containing 1.5 wt% Si and 1.6 wt% Mn during heating to and holding for 60 s at $700^{\circ}C$ under atmospheres with various $P_{O_2}$ values. Irrespective of $P_{O_2}$, a thin amorphous Si-rich layer of Si-Mn-O was formed underneath the Fe oxide scale (a $Fe_2O_3/Fe_3O_4$ bilayer) in the heating stage. In contrast to Si, Mn tended to segregate at the scale surface as $(Fe,Mn)_2O_3$. The multilayered structure of $(Fe,Mn)_2O_3/Fe_2O_3/Fe_3O_4$/amorphous Si-Mn-O remained even after extended oxidizing at $700^{\circ}C$ for 60 s. $Fe_2O_3$ was the dominantly growing oxide phase in the scale. The enhanced growth rate of $Fe_2O_3$ with increasing $P_{O_2}$ resulted in the formation of more Kirkendall voids in the amorphous Si-rich layer and a less Mn segregation at the scale surface. The mechanisms underlying the absence of FeO and the formation of Kirkendall voids are discussed.
The oxidation behavior of CVD ${\beta}$-SiC was investigated for Very High Temperature Gas-Cooled Reactor (VHTR) applications. This study focused on the surface analysis of the oxidized CVD ${\beta}$-SiC to observe the effect of impurity gases on active/passive oxidation. Oxidation test was carried out at $950^{\circ}C$ in the impurity-controlled helium environment that contained $H_2$, $H_2O$, CO, and $CH_4$ in order to simulate VHTR coolant chemistry. For 250 h of exposure to the helium, weight changes were barely measurable when $H_2O$ in the bulk gas was carefully controlled between 0.02 and 0.1 Pa. Surface morphology also did not change based on AFM observation. However, XPS analysis results indicated that a very small amount of $SiO_2$ was formed by the reaction of SiC with $H_2O$ at the initial stage of oxidation when $H_2O$ partial pressure in the CVD ${\beta}$-SiC surface placed on the passive oxidation region. As the oxidation progressed, $H_2O$ consumed and its partial pressure in the surface decreased to the active/passive oxidation transition region. At the steady state, more oxidation did not observable up to 250 h of exposure.
메탄의 부분산화반응은 수소 제조의 중요한 반응 중의 하나이다. 무전해 도금방법에 의해 제조된 팔라듐-은 막을 막반응기(membrane reactor)로서 메탄의 부분산화반응에 적용하여 반응온도, $O_2/CH_4$ 몰비, $CH_4$ 공급속도, $N_2$ 운반 가스 흐름속도 등의 변화에 따라 실험을 수행하였다. 막반응기의 메탄 전환율은 알루미나에 담지된 니켈 촉매를 사용하는 반응조건하에서 $350{\sim}730^{\circ}C$의 반응온도에 따라 증가하는 경향을 보였으며, 특히 $730^{\circ}C$와 $O_2/CH_4$ 몰비 0.5에서 메탄 전환율과 CO 선택도가 가장 높았다. 막반응기의 메탄 전환율은 전통적인 관형반응기와 비교한 결과 반응조건에 따라 10~40% 정도 높았다.
미세 조류의 열화학적 반응 특성을 고찰하기 위하여 열중량 반응기(I.D. 5.5 cm, Height 1 m)를 이용하여 클로렐라의 열분해, 연소, 부분 산화에 따른 실험을 수행하였다. 반응 온도($500{\sim}800^{\circ}C$), 클로렐라의 수분 함유량(0~60%), 산소 농도(0~21%)에 따른 클로렐라의 무게 감량 변화를 관찰하였으며 이를 이용하여 열분해, 연소, 부분 산화 반응 특성을 고찰하였다. 수분 함량이 증가함에 따라 탄소 전환율과 반응성이 감소하는 경향이 발견되었다. 열분해의 경우, 건조 시료(수분 함량 0%)에 비하여 수분 함량이 늘어남에 따라 탄소 전환율과 반응성이 급격하게 감소한 반면, 부분 산화(5%) 및 연소의 경우에는 수분 함량이 60%가 되면서 탄소 전환율 및 반응성이 감소하는 경향이 발견되었다. 반응온도 및 산소의 분압이 증가함에 따라 탄소 전환율은 증가하는 경향을 보였으며 chlorella의 연소 반응식은 다음과 같다. $\frac{dX}{dt}=(7.41{\times}10^{-1})$exp$\left(-\frac{19600}{RT}\right)(P_{O_{2}})^{0.209}(1-X)^{2/3}$.
Oxidation of alkylaromatics including toluene and p-methoxytoluene has been carried out over alkali metal (AM)-containing catalysts such as AM-V/TiO2 and AM-VSb/Al2O3 in vapor-phase using oxygen as an oxidant. The selectivity for partial oxidations increases with incorporation of an alkali metal or with increasing the basicity of alkali metals (from Na to Cs), irrespective of the supports or reactants. However, the conversion is nearly constant or slightly decreasing with the addition of alkali metals in the catalyst. The increased selectivity may be related with the decreased acidity even though more detailed work is necessary to understand the effect of alkali metals in the oxidation. The AM-VSb/Al2O3 may be suggested as a potential selective catalyst for vapor-phase oxidations.
The microstructural changes in Ni/YSZ anode substrate and crack formation during Ni oxidation were investigated. The composition of as-sintered anodes was 56 wt% NiO+44 wt% YSZ and that of electrolyte was 8 mol% yttria. After complete reduction, specimens were oxidized in $N_2$ + air at $600\sim800^{\circ}C$. Oxygen partial pressure was controlled in between 0.05 atm and 0.2 atm $O_2$. When the anode was oxidized, at higher than $690^{\circ}C$, three layers were formed in the specimens. The first was fully oxidized layer(NiO/YSZ), the second was a mixed layer and the third, near-intact layer. Under $640^{\circ}C$ such distinctive layers were not observed. Cracks formed at electrolyte layer when weight gain attained at $65\sim75%$ of the total gain due to complete oxidation despite of different oxidation temperature and oxygen partial pressure.
본 연구는 메탄 부분산화에 의한 메탄올 직접 합성을 위한 촉매 개발을 목표로 수행되었다. 이를 위하여 Mo-Bi-V-Al 복합 산화물 촉매를 제조하였으며, 제조 방법에 따른 촉매 물성을 비교하고, 제조한 촉매를 이용하여 메탄올 합성반응을 수행하여 그 결과를 검토하여 보았다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 비표면적이 훨씬 컸다. 입자가 작고 표면적이 클수록 부분산화반응보다는 완전산화반응이나 메탄올 산화반응이 더 잘 진행되어 메탄올의 선택도는 낮아지고 이산화탄소의 선택도는 증가하였다. 졸-겔법으로 제조한 촉매가 공침법으로 제조한 촉매보다 약 $20^{\circ}C$ 정도 더 낮은 온도에서 더 높은 메탄올 선택도(13%)를 보였다. 두 방법으로 제조한 촉매의 XRD 분석 결과 두 촉매의 결정 구조가 서로 달랐다. 본 반응에서 압력이 증가할수록 완전산화 반응이 억제되고 부분산화 반응이 일어나서 메탄올의 선택도는 증가하였고 이산화탄소의 선택도는 감소하였다.
Gasification characteristics in the fluidized bed reactor are essential for the design of a gasification furnace to optimize the operation condition. Moisture content of the solid fuel is one of the important factors to influence directly the gasification characteristics. So it is necessary to investigate the effect of moisture content of solid fuel in partial oxidation condition. Gasification characteristics are investigated with results from thermogravimetric analyzer and lab-scale fluidized bed reactor for wood and RDF samples along with changing moisture contents. Additionally lab-scale fluidized bed reactor was run continuously and gas concentrations at the exit were measured. It is observed that the rate of reaction in partial oxidation condition is between the results from the combustion environment and from the inert condition. Moisture content in a particle slows down the heating rate of a particle. So, reaction is delayed by the moisture content. However, RDF samples those are easy to break-up don't show the effect of moisture content. The result of continuous operation condition shows that proper moisture content promotes gasification because steam from the particles helps gasification of the solid fuel. A simulation to predict the syn-gas composition was conducted by the Aspen Plus process simulator. The cold gas efficiency of the experiment was compared with results from the simulation.
The effects of La addition to Ni/$CeO_2$ methane partial oxidation catalysts were investigated. Catalysts were prepared by the impregnation and urea methods. In the preparation of catalysts, La content was changed from 1 wt% to 3wt%. Catalysts that contain 2wt% La showed the highest methane conversion of about 80% and CO selectivity of 84% and $H_2$ selectivity of 70%. This result may be stemmed from that, when La content is 2wt%, a fluorite oxide-type structure is well formed and carbon deposition is also decreased. Among the catalysts, 2.5wt% Ni/Ce(La)Ox showed the highest catalytic activity. From the experiment of changing reaction temperature with 2.5wt% Ni/Ce(La)Ox catalyst, it was found that the optimum reaction temperature is $750^{\circ}C$ and at this temperature methane conversion was about 90%, CO and $H_2$ selectivities were 94 and 80%, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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