최근 전류 법적인 Clark형 센서의 단점을 극복하기 위해 FET형 용존 산소 센서가 제안되었다. 그러나 제안된 센서의 출력은 작업전극에서 발생하는 pH의 변화를 감지하기 때문에 유속에 대한 영향을 받는다. 본 논문에서는 FIA(flow injection analysis)를 이용하여 유속의 영향을 최소화 할 수 있는 방향을 결정하였다. 그리고 완충막을 작업전극과 감지막 위에 형성시켜 작업전극과 감지부가 측정용액에 직접 노출되어 용액의 유동에 의해 센서의 출력이 불안정한 문제를 개선하였다. TEOS(tetraethylorthosilicate)와 DEDMS(diethoxydimethylsilane)를 혼합하여 졸-겔법으로 완충막을 형성하였다.
생물학적 수처리공정의 생물막 (호기성 혹은 혐기성) 내의 생물막 두께 및 이온들의 농도구배등에 대한 모델링을 위하여 종래에 이론적으로만 접근하던 방법 대신, 실제로 생물막을 이동하며 측정하여 분석하는 첨단 연구 방법인 미소전극탐침을 제작하여 적용하였다. 미소전극 센서장치에서 가장 중요한 요소 중에 하나인 working 미소전극탐침은 생물막내의 전위차 (EMF, electromotive force)를 측정할 때 오염과 파손 등에 의해서 수명이 짧아지기 쉽기 때문에, 각각의 working 미소전극탐침의 제작방법에 대하여 논의하였으며, 제작된 pH와 $NO_3{^-}$ 미소전극탐침으로 탈질 미생물막 이온들의 농도를 막 깊이별로 측정하였다. 미소전극 센서장치에 의한 측정결과, 탈질 미생물막 내부에서의(생물막 표면에서 약 $350{\mu}m$) pH는 8.3 정도로 벌크용액상(bulk solution)의 pH 8보다 약간 상승하였으며, $NO_3{^-}$의 농도는 벌크용액상의 30 mg N/L농도에서 최종 4 mg N/L 청도로 나타났다.
팩시밀리용 1차원 영상감지소자로 사용 가능한 수소화된 비정질 실리콘 다층막을 RF 글로방전 분해법으로 제작하였다. ITO/i-a-Si:H/Al 구조는 양전극으로부터의 캐리어주입과 인듐확산으로 인한 암전류가 상대적으로 크므로 본 논문에서는 이 암전류를 억제하고, ITO/i-a-Si:H의 계면에 임듐확산으로 인한 광전변환특성의 저하를 막기 위하여 $SiO_{2}$ 혹은 $SiO_{x}N_{y}$막이 사이에 끼인 ITO/유전체/i-a-Si:H/p-a-Si:H/Al구조를 제작하였다. 이는 계면의 전장을 증가시켜 양호한 광전변환특성을 얻기 위한 것이다. $SiO_{2}$막의 두께가 $300{\AA}$이고 p-a-Si:H막의 두께가 $1500{\AA}$일 때 암전류는 0.1nA이하로 억제되고 광전류도 5V의 인가전압에서 20nA로 포화되었다. 또한 광이용률을 향상시키기 위해 $SiO_{x}N_{y}$막을 ITO와 함께 이중 반반사약으로 형성시켜 ITO/a-$SiO_{x}N_{y}$/i-a-Si:H/p-a-Si:H/Al구조의 다층막을 제작하였다. 이 때 $SiO_{x}N_{y}$막 및 p-a-Si:H막의 두께는 각각 $300{\AA}$ 및 $1500{\AA}$으로 하였다. 광도 $20{\mu}W/cm^{2}$ 및 인가바이어스 5V하에서 광전류는 30nA, 암전류는 0.08nA로 각각 좋은 특성을 나타내었으며 광전류도 5V게서 포화되었다. 또한 분광감도특성의 결과로부터 단층막의 최대감도를 나타내는 파장은 약 630nm이었으며 다층막의 경우는 약 560nm정도이었다. 제작된 다층막의 균일도는 약 5%의 오차를 가졌으며 광응답시간은 0.3msec였다.
감지막 내부로의 수소이온 확산은 pH-ISFET에서 드리프트로 작용하므로 초박막화된 감지막은 드리프트 시간을 최소화할 것이라는 새로운 인식을 가지고 pH-ISFET의 최대 단점인 드리프트 특성을 개선하기 위하여 sol-gel법으로 $Ta_{2}O_{5}$ 수소이온 감지막을 약 $70{\AA}$정도로 초박막화시킨 ISFET를 제조하고 그 동작특성을 조사하였다. 제조한 $Ta_{2}O_{5}$ 게이트 pH-ISFET는 약 59 mV/pH의 높은 감도를 나타내었고, pH $3{\sim}11$ 범위에서 pH에 따른 ISFET의 출력전압변화는 우수한 선형성을 나타내었으며, 또한 출력전압의 변동에 의한 평균 pH 드리프트는 약 0.06 pH/day로서 비교적 작은 값을 나타내었다.
반도체 pH 센서인 pH-ISFET와 효소 고정화막을 기술적으로 결합한 FET형 반도체 요소 및 포도당센서를 제조하고 그 동작특성을 조사하였다. 사진식각기술을 이용하여 pH-ISFET의 수소이온 감지막 위에 urease와 glucose oxidase를 감광성 고분자 물질인 PVA(polyvinyl alcohol)-SbQ(stilbazolium group)로 고정화(immobilization)시켰다. 제조된 요소센서와 포도당센서는 각각 $0.5{\sim}50{\;}mg/dl$ 범위의 요소농도와 $10{\sim}1000{\;}mg/dl$의 포도당 농도를 정량 할 수 있었다.
본 논문에서는 뇌압을 측정하기 위해 LC 공진을 이용한 압력센서를 제작하고 그 성능을 시험하였다. 원격 측정용 압력센서는 움직이는 전극역할을 하는 p+ 박막이 있는 실리콘 기판과 고정된 평면 코일이 있는 유리 기판으로 구성되어 있다. 압력에 따라 두 전극 간의 간격이 달라지고 이에 따른 캐피시턴스가 변화하여 공진주파수가 변화하게 된다. 원격 측정용 외부 안테나를 이용하여 측정회로의 공진 주파수에서 위상의 변화를 측정하여 압력을 측정한다. 상부기판은 실리콘 기판을 도핑하여 p+ 막을 형성하고 금속막을 증착하여 전극을 형성한 후 실리콘을 식각하여 완성하고. 하부기판은 유리 기판 위에 금속막을 증착한 후. 전기도금으로 평면 코일을 형성하고 다시 금속막을 증착하여 전극을 형성하여 제작한다. 압력을 변화시킬 때 전극간의 간격의 변화에 따른 공진주파수에서의 위상의 변화를 외부 안테나에 연결된 측정회로를 통해 측정한다. 측정결과 공진주파수인 160 Mhz에서 -0.08 $deg/mmH_2O$의 감도를 얻을 수 있었다.
수소이온운반체로 HDBA(hexyldibenzylamine)나 HDPA(hexyldiphenylamine)을 이용하여 고분자막 pH 센서를 제작하였고, 온도 및 막의 두께 변화에 대한 전기화학적 특성을 연구하였다. HDPA를 이용한 센서는 수소이온에 대하여 선택적으로 감응하지 않았으며, HDBA를 이용한 센서는 pH 2 - pH 10 범위에서 수소이온에 대하여 선형적이고, 응답시간도 30 - 50초로 매우 빠르며, Nernstian 기울기는 53.6mV/pH을 나타내었다. pH 센서는 유리전극과 비교하여 알칼리금속과 알칼리토 금속이온에 대하여 방해를 적게 받았고, 재현성 및 안정성에 대한 편차는 2 - 4mV(${\pm}0.1mV$)로 우수하게 나타내었다.
입자들이 용액에 녹아있을 때 pH에 따라서 다른 zeta-potential을 가지게 되며, 이것은 입자의 분산상태에 영향을 주게 된다. NO 센서에서 $WO_3$ 입자의 크기는 감도에 큰 영향을 끼치므로 Sol-Coprecipitation법에 의한 $WO_3$ 센서 제조 시에 $WO_3$ precursor 상태에서의 pH의 영향을 알아보았다. 먼저 $WO_3$ precursor의 전기적 포텐셜을 측정하여 pH가 2에서 7로 변함에 따라 mobility가 증가하여 7일 때에 가장 큰 분산도를 가진 것을 알 수 있었고, 이는 powder 제조 후 입도 분석, 감지막의 XRD peak, 표면사진으로부터 확인 할 수 있었다. 결과적으로 감도 특성에도 영향을 끼쳐 pH=7에서 제조한 센서가 다른 pH에서 제조한 센서보다 감도가 우수한 것으로 나타났다.
Ion sensitive field effect transistor (ISFET)는 전해질 속 각종 이온농도를 측정하는 반도체 이온 센서이다. 이 소자의 기본 구조는 metal oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET)에서 고안되었으며 게이트 컨택 부분이 기준전극과 전해질로 대체되어진 구조를 가지고 있다 [1]. ISFET는 기존의 반도체 CMOS 공정과 호환이 가능하고 제작이 용이할 뿐만 아니라, pH용액에 대한 빠른 반응 속도, 비표지 방식의 생체물질 감지능력, 낮은 단가 및 소자의 집적이 용이하다는 장점을 가지고 있다. ISFET pH센서의 감지특성에 결정하는 요소 중 가장 중요한 것은 소자의 감지막이라고 할 수 있다. 감지막은 감지 대상 물질과 물리적으로 직접 접촉되는 부분으로서 일반적으로 기계적/화학적 강도가 우수한 실리콘 산화막(SiO2)이 많이 사용되어져 왔다. 최근에는 기존의 SiO2 보다 성능이 향상된 감지막을 개발하기 위하여 Al2O3, HfO2, ZrO2, 그리고 Ta2O5와 같은 고유전 상수(high-k)를 가지는 물질들을 EIS 센서의 감지막으로 이용하는 연구가 활발하게 진행되고 있다. 하지만 지속적인 high-k 물질들에 대한 연구에도 불구하고 각각의 물질이 갖는 한계점이 드러났다. 본 연구에서는 SOI기판에서 SiO2 /HfO2 (OH), SiO2/Al2O3 (OA) 이단 적층 그리고 SiO2/HfO2/Al2O3 (OHA) 삼단적층 감지막을 갖는 ISFET을 제작하고 각 감지막의 특성을 평가하였다. 평가된 특성의 결과가 아래의 표1에 요약되었다. 그 결과, 각 high-k 물질이 갖는 한계점을 극복하기 위하여 제안된 OHA감지막은 기존에 OH, OA가 갖는 장점을 취하면서 단점을 최소화 시키는 최적화된 감지막의 감지특성을 보였다.
REFET(reference electrode field-effect transistor)의 사용은 기준전각의 집적화 및 FET형 전해질 센서가 가지고 있는 온도와 빛의 의존성, 드리프트와 같은 전형적인 문제점들을 해결할 수 있는 효과적인 방법이다. 그러나 언급한 문제를 해결하기 위한 신뢰성 높은 REFET의 제작은 매우 어렵고 까다롭다. 본 논문에서는 고분자 이중층을 이용한 이온 방해막을 형성하여 고신뢰성의 REFET를 제작하여 FET형 전해질 센서에 적용하였다. 제작된 REFET를 pH, pNa-ISFET에 적용하여 측정한 결과, 정상적인 감도(55.4mV/pH, 53.5mV/decade)와 안정도를 보였으며, 드리프트 감소도 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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