본 연구는 3.5% 과산화수소(hydrogen peroxide, HP)에 dicalcium phosphate dihydrate (DCPD)를 함유한 치아미백제가 치아 미백과 표면 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 발치한 건전한 소구치 30개를 치아 시편으로 하였고, 이 시편을 3군(A1, A2, A3)으로 나누었다(n=10). 3.5% HP에 DCPD를 0 g(대조군, A1), 0.1 g(A2), 1 g(A3)을 함유시켜 치아 미백제를 제조했다. 모든 군은 하루에 8시간 미백하여 14일 동안 반복하였다. 미백제의 pH 측정, 유도 결합플라스마 원자 방출 분광기(ICP-AES)를 이용한 원소분석을 실시하고, 법랑질의 색, 경도, 표면의 형태 및 무기질 성분을 측정하였고, ANOVA를 이용하여 분석하였다. 1. 치아미백제의 pH를 측정한 결과 DCPD를 함유한 치아미백제의 pH는 함유하지 않은 치아미백제의 pH에 비해 증가를 보였으나 통계적으로 유의한 차이는 없었다(p>.05). 2. 치아미백제의 무기질 함량을 측정한 결과 DCPD 농도가 증가할수록 칼슘과 인의 농도가 증가했으며, Ca/P 비는 1.1~1.2 정도로 나타났다. 3. 모든 군에서 $L^*$ 값은 미백 후가 미백 전에 비해 통계적으로 유의하게 증가했다(p<.05). 4. 치아의 경도는 미백 후가 미백 전에 비해 통계적으로 유의하게 미세경도의 감소를 보였다(p<.05). 하지만 DCPD함유량이 증가할수록 대조군에 비해 실험군의 미세경도 감소율이 적게 나타났다. 5. 미백 후 법랑질 표면의 형태는 대조군에서 표면의 다공성과 침식 현상이 보였으나(A1), DCPD 함유량이 가장 높은 군(A3)에서는 표면 변화가 나타나지 않았다. 6. 미백 후 법랑질 표면의 성분은 DCPD 함유량이 증가할수록 Ca, P 함량이 증가하였다. 이상의 결과로부터 DCPD를 함유한 3.5% HP의 치아미백제는 대조군과 동등한 치아미백 효과가 있고, pH를 상승시켜서 치아 표면의 탈회를 감소시키며 법랑질의 표면 형태와 성분 변화에 덜 영향을 줌으로써, 치아미백제의 구성성분으로 실용화할 수 있을 것으로 생각된다.
p-DCPD 수지는 내부 모노머와 촉매의 조절을 통해 다양한 기계적 특성 변화가 가능한 수지이다. 본 연구에서는 몰리브덴(Mo) 촉매를 사용한 p-DCPD 기지에 여러 가지로 표면처리된 MGF(milled glass fiber)를 강화제로 제조된 MGF/p-DCPD의 기계적 물성 변화를 조사하였다. 최적의 표면처리 농도를 확인하였으며, 표면처리 농도가 증가할수록 MGF의 응집은 커졌다. 0.2 wt% 사일렌 농도를 사용할 경우 MGF의 응집을 최소로 하고 최대의 MGF/p-DCPD 복합재료 강도를 나타내었다. 또한, MGF간 입체장애 효과로 응집을 최소화하는 최적 길이인 부틸 알킬체인 사일렌을 사용했을 경우, 큰 인장 및 굽힘강도를 나타내었다. 4가지 화학적 작용기의 차이에 따른 MGF/p-DCPD의 기계적 물성 및 그 파단면을 비교하였다. 노보넨기의 경우, 기지인 DCPD 수지와 화학적 구조가 유사하여, DCPD 수지와 MGF 강화제 간의 계면 물성을 증대시켰다.
이 연구는 전문가 미백(in-office bleaching)에 사용하는 35% 과산화수소(hydrogen peroxide, HP)를 제2인산칼슘(dicalcium phosphate dihydrate, DCPD)와 혼합하여 치아의 미백 효과와 미세경도를 평가하고자 하였다. 소구치로부터 30개의 치아시편을 제작하여 3군으로 분류하였다(n=10). 35%과산화수소에 DCPD를 0.1, 1wt% 첨가하여 실험군으로 하고 하루 60분간 치아미백을 실시하였다. 치아 미백제에 pH를 측정하였고, 미백 적용한 치아 표면에는 색과 미세경도를 측정하였다. pH는 DCPD 함유한 군에서 DCPD의 함유량이 증가할수록 함유되지 않은 군에 비해 pH 수치가 증가하였다. 색조변화량 (${\Delta}$E)을 비교한 결과, 미백 전에 비해 미백 후 색조 변화를 보였고(p<0.05), 결과적으로 색 변화에 있어 DCPD를 함유한 군과 함유되지 않은 군 사이에 통계적으로 유의한 차이는 없었다(p>0.05). 법랑질의 표면미세경도를 분석한 결과, 모든 군에서 미백 후 미세경도의 감소를 보였고(p<0.05), DCPD를 혼합한 군은 함유되지 않은 군에 비해 경도 감소의 폭이 훨씬 적게 나타났다. 이상의 결과로부터 DCPD를 함유한 35%과산화수소의 치아미백제는 치아미백 효과가 있고, pH를 상승시켜서 법랑질의 표면 경도를 덜 감소시키므로 치아미백제의 구성성분으로 실용할 수 있을 것으로 사료된다.
폴리디싸이클로팬타디엔 (p-DCPD) 수지를 경화하기 위해 개환반응이 사용된다. 이 반응은 텅스텐계 촉매를 이용한 반응이기 때문에 질소 조건에서 반응이 진행되어야 한다. 왜냐하면, 텅스텐계 수지는 촉매독 현상이 발생될 수 있기 때문에 대기조건에서는 사용이 어려운 것으로 알려져 있다. 이러한 문제를 개선하기 위해 본 연구에서는 대기 조건에서 텅스턴 (W)을 촉매로한 p-DCPD 대해 프레스 성형법을 이용하여 수지를 경화시켰다. 프레스 성형을 통해 p-DCPD (W) 수지를 경화시킬 경우 기계적 강도가 향상되는 결과를 얻었으며, 이는 DCPD 성형 단계에서 발생되는 기체를 압으로 눌러 미세 기공의 발생을 줄였기 때문이다. 촉매 독 현상이 발생되는 것은 반응시간이 길 때에 발생되지만, 짧은 성형을 시도하는 프레스 성형에서는 촉매 자체로 인한 물성 저하가 발생되지 않았다. 궁극적으로 p-DCPD 성형을 위해 대기 조건에서 성형이 가능하였으며, 경화 시간, 압력 변수를 조절할 경우 기계적 물성이 향상을 확인하였다.
탄소나노튜브(CNT)를 이용하여 신율이 뛰어난 p-DCPD를 지로 사용하여 손상감지용 고분자 필름 센서를 연구하였다. CNT를 수지에 혼합시킬 경우 중합을 방해하여 1차 개환만 진행되었다. CNT 농도에 따른 정적접 촉각을 측정하여 계면의 젖음성을 측정하였다. 높은 신율을 가지는 p-DCPD에 CNT를 혼합시킴으로써 전도성을 확보하였고, CNT 농도에 따른 인장강도 및 전기저항 분산도 평가를 실시하였을 경우 0.5 wt% CNT/p-DCPD 조건이 최적의 조건임을 확인하였다. CNT/p-DCPD 센서의 내구성을 평가하기 위해 동적 피로 실험을 실시하여 인장응력에 따른 전기저항 변화를 평가하였다. 초기 3회 사이클 동안은 전기저항 변화도와 응력간의 결과가 유사한 경향을 나타내었다. CNT/p-DCPD 센서의 활용을 위해 에폭시 기지 표면에 센서를 붙이고 기지 재료의 파괴거동을 확인하였다. 기지 파괴가 발생되기 전에 CNT/p-DCPD 센서의 전기저항 점핑 신호를 관찰할 수 있었다. 이는 기지재료에 발생된 균열에 의해 CNT/p-DCPD 센서와 기지간의 접착 파괴로 발생된 신호이며, 이러한 신호를 이용하여 기지재료의 균열 및 파괴를 예측해 볼 수 있었다.
p-DCPD were prepared by in-suit ROMP polymerization using $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. The results showed that $MoCl_5:Et_2AlCl:DCPD$ mole ratio of 1:2.0:350 had the curing-time of 60sec and crosslinking degree of 90.44%. The curing time of DCPD polymerization by $MoCl_5/Et_2AlCl$ was shortened, and monomer conversion and crosslinking degree were decreased with temperature and the number of moles of $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$. $MoCl_5$ and $Et_2AlCl$ is damaged its function by the reaction with the air in the atmosphere and did't proceed the polymerization properly.
Dental abrasive, dicalcium phosphate dehydrate (DCPD) was prepared and the several important factors affecting on the quality of toothpaste were investigated by means of set test, glycerine absorption, Coulter counter test, color difference, BET adsorption, mercury porosimetery, and rheogram comparing with two foreign DCPDs, MFO4 and Dentphos K. Sample DCPD was prepared by reaction between 85% H$_{3}$PO$_{4}$ and 15% milk of lime at $39^{\circ}C$ (pH6.5), and stabilized with TSPP and TMP. The physicochemical properties of Sample DCPD were obtained as follows: whiteness (98.99), average particle size (15.5 $\mu\textrm{m}$), pH (7.9), remainder particle weight (0.49w/w%), glycerine absorption value (64 ml), and set test (passed). N$_{2}$ adsorption curves (BET) of three kinds of DCPD showed non-porous type III isotherm. BET adsorption parameters of sample DCPD showed that surface area was 24.9 m$^{2}$/g, total pore volume 0.09 cm$^{3}$/g and average pore radius 72.0 $\AA$. The rheogram of the toothpaste containing each DCPD showed bulged plastic flow with yield vlaue and thixotropic behavior. These results meet standard requirements as abrasive standard, and suggested that synthesized sample DCPD could be used a dental abrasive such as a high quality grade in practice as foreign DCPDs.
순수한 유리섬유와 두 가지 사이징제가 코팅된 유리섬유/폴리디사이클로펜타디엔(p-DCPD) 복합재료의 계면물성 및 상온($25^{\circ}C$)과 저온($-20^{\circ}C$)에서의 기계적 물성을 평가하였다. 섬유의 사이징제를 용출하기 위하여 아세톤을 이용하였고, 용액을 건조 후 각각의 용출물에 대하여 적외선 분광 분석을 통해 비교하였다. 동적접촉각 측정을 통하여 섬유와 p-DCPD의 표면에너지를 분석하였고 이를 통하여 접착일을 계산하였다. 서로 다른 유리섬유의 기계적 물성을 알아보기 위하여 단섬유 인장실험을 진행하였고, 단섬유와 p-DCPD의 계면적 물성을 알아보기 위하여 반복인장하중실험을 진행하였다. 상온 및 저온에서의 기계적 물성을 알아보기 위하여 인장, 굴곡, 아이조드 충격실험을 진행하였다. 실험결과 표면의 인자에 따라 계면 및 기계적 물성이 달라지는 것을 볼 수 있었다.
루테늄촉매는 대기중에 노출되었을 때, 촉매활성정도가 떨어지게 된다. 루테늄 촉매의 촉매활성변화를 대기노출 일수에 따라 표면장력방법을 이용하여 정량적으로 확인하였다. 각 대기노출일수에 따른 루테늄 촉매를 이용하여 DCPD 중합 후 기계 및 계면물성변화를 확인하였다. 희석제와 10:1로 섞인 루테늄 촉매를 대기 중에 노출 시킨 후 각 일수에 따라 색깔 관찰하였다. 윌헴리 및 PTFE를 이용하여 표면장력을 구하고 이를 촉매활성 정도와 연관시켰다. 각 촉매를 이용하여 DCPD를 중합시키는 데 발열량을 실시간으로 측정하였다. 경화 후 p-DCPD에 대하여 인장강도를 측정하여 물성감소정도를 확인하였다. 또한, 유리섬유 간 마이크로드롭렛 풀 아웃 실험을 통하여 계면물성 또한 파악하였다. 표면장력방법을 통하여 촉매활성 정도를 확인하였을 때, 4일까지는 33 dyne/cm로 안정적이었지만, 6일 이후로 표면장력이 34 dyne/cm 이상 증가하는 것을 확인하였고, 이는 촉매의 산화와 연관시킬 수 있었다. 기계적 물성 확인하였을 때, 인장강도 및 계면강도 또한 6일 (인장강도: 38 MPa. 계면전단 강도: 26 MPa) 까지는 안정적이었지만 10일 (인장강도: 15 MP. 계면전단강도: 3 MPa) 이후로 물성이 급격하게 감소하는 것을 확인하였다.
An abrasive, calcium hydrogen phosphate dihydrate (DCPD), was synthesized in a Box-wilson experimental design by reactions between phosphoric acid and milk of lime, and calcium chloride and sodium phosphate solutions, and stabilized with TSPP and TMP. The optimum conditions for preparation of DCPD from phosphoric acid with milk of lime were such as; reaction temp.; $51.9^{\circ}C$, conc. of lime; 25.9%, conc. of phosphoric acd; 77.9%, drying temp.; $60.2^{\circ}C$ and final pH; 6.46. The physico-chemical and pharmaceutical properties of DCPD were showed as follows: glycerin absorption value(68 ml/100g), whiteness(99.5%), particle size(10.9 nm), pH(7.8), and set test(pass). XRD and SEM of DCPD indicated a monoclinic system crystallographically. $N_2$ adsorption isotherm curve by BET showed non porous type II form. The micromeritic parameters of DCPD showed that surface area was $3.27{\sim}4.6\;cm^{2}/g$ and pore volume, pore area and pore radius were negligible. The rheogram of the toothpaste containing DCPD showed pseudoplastic flow with yield value of 321, and thixotropic behavior forming hysteresis loop. These results meet the requirements as abrasive standard, and sythesized DCPD is expected as a good dental abrasive such as a high quality grade in practice.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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