BCP powder was synthesized using microwave hydrothermal process with mixed calcium hydroxide and phosphoric acid. After using replica method, porous BCP scaffold was fabricated. PU (Poly Urethane) was used as the fugitive skeleton to fabricate the porous scaffold. BCP powder was mixed in PVB (Polyvinyl butyral) and ethanol solution and then applied to the PU foam by dip coating. After several times of coating and the subsequent oven drying the coated PU foam was burnt out at $750^{\circ}C$ at air to remove the PU. The resulting networked porous composites were sintered at $1250^{\circ}C$, $1300^{\circ}C$ and $1350^{\circ}C$ in microwave furnace for 30 minutes. Material properties of the porous bodies like compressive strength and porosity were investigated. Detailed microstructure of the BCP porous body was characterized by SEM and XRD and TEM techniques. In our experiments, the relationship between mechanical property and viscosity of powder, sintering temperature was investigated.
본 연구에서는 homogeneous precipitation method를 통하여 구형의 단분산(monodispersed) YAG : $Ce^{3+}$를 합성했다. 단분산 YAG : $Ce^{3+}$의 전구체를 합성하는 과정에서 aluminum ion들이 먼저 석출되어 aluminum 화합물을 형성하고 후에 yttrium 화합물들이 aluminum 화합물들의 표면에서 석출된다. 합성된 전구체를 파우더형태로 얻기 위해 건조과정을 거치는데, oven에서 건조했을 때 보다 동결건조기에서 건조했을 때 비교적 구형의 단분산 YAG : $Ce^{3+}$ 입자를 얻을 수 있었다. 하소 과정에서 공정을 진행하는 온도로서 $1100^{\circ}C$와 $1200^{\circ}C$를 비교해 보았다. 실험 결과 $1200^{\circ}C$의 온도로 상압에서 6시간 동안의 하소 과정을 진행하였을 때 400~500 nm 입자크기를 가진 단분산된 구형의 나노 YAG : $Ce^{3+}$ 입자가 합성되었다.
본 연구는 과열증기처리 기술을 이용하여 산채류 중 하나인 토종 다래순을 건조하였으며, $350^{\circ}C$의 과열증기온도에서 40-200초 처리 시간에 따라 수분함량 및 수분활성도와 그 상관관계를 분석하여 건조특성을 연구하였고, 이화학적 특성으로 색도, 총 폴리페놀 및 플라보노이드 함량, 항산화 활성과 미생물학적 특성으로 일반세균과 대장균군 수를 검사하였다. 처리 시간이 길어질수록 수분함량과 수분활성도가 감소하였고 160초 건조 시간 이후부터 건조된 상태의 다래순을 얻을 수 있었으며, 과열증기 처리에 따른 수분함량과 수분활성도는 매우 높은 상관관계를 가졌다. 과열증기처리 시간이 길어질수록 L, a, b 값과 색차값(${\Delta}E$)이 증가하는 경향으로 나타났으며, 200초 처리는 다래순의 갈변을 일으키는 것으로 나타났다. 다래순의 총 폴리페놀 및 플라보노이드 함량, 항산화 활성은 160초 처리 시간까지 점차적으로 증가했지만 200초 처리 시 함량 및 활성이 급격하게 감소하는 것으로 나타났다. 대장균군은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 일반세균의 경우 과열증기 120초 처리시간 이후부터 검출되지 않았다. 본 연구 결과와 같이 과열증기 기술은 영양적 위생적으로 우수한 건조 토종 다래순을 가공할 수 있을 것으로 판단되며, 이외에 여러 고품질의 건조 산채류 제조 시 기초자료로 활용될 수 있을 것이라 생각된다. 또한 과열증기처리는 다른 건조공정에 비해 단시간에 식품을 건조할 수 있고 증발 증기를 재활용할 수 있어 경제적이고 산업적으로 활용 가치가 높은 건조방법으로 생각되어 향후 이를 다양한 식품 가공 공정에 적용한 연구가 활발히 진행되어야 할 것으로 생각된다.
A mass balance method for purity assessment of thermolabile organic reference materials was established by combining several techniques, including liquid chromatography with UV/VIS detector (LC-UV), Karl-Fischer (K-F) Coulometry, and thermal gravimetric analysis (TGA). This method was applied to three fluoroquinolones like enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin. LC-UV was used to analyze structurally related organic impurities based on UV/VIS absorbance spectra obtained in combination with LC separation. For all three organic reference materials, the UV/VIS spectra of the separated impurities were similar to that of the major component of the corresponding materials. This indicates that the impurities are structurally related to the respective reference material sharing common chromophores. Impurities could be quantified by comparing their absorbances at the wavelength of maximum absorbance (${\lambda}_{max}$). The water contents of the reference materials were measured by K-F Coulometry by an oven-drying method. The total inorganic impurities contents were assayed from ash residues in TGA analysis with using air as a reagent gas. The final purities estimated from results of those analytical techniques were assigned as ($99.91{\pm}0.06$), ($97.09{\pm}0.17$) and ($91.85{\pm}0.17$)% (kg/kg) for enrofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin, respectively. The assigned final purities would be applied to the reference materials which will be used as calibrators for the certification of those compounds in matrix CRMs as starting points for the traceability of their certified values to SI units.
Kim, Seung-Hyun;Lee, Joonhee;Ahn, Seonghee;Song, Young-Sin;Kim, Dong-Kyum;Kim, Byungjoo
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권2호
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pp.531-538
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2013
A mass balance method established in this laboratory was applied to determine the purity of an endosulfan-II pure substance. Gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) was used to measure organic impurities. Total of 10 structurally related organic impurities were detected by GC-FID in the material. Water content was determined to be 0.187% by Karl-Fischer (K-F) coulometry with an oven-drying method. Non-volatile residual impurities was not detected by Thermal gravimetric analysis (TGA) within the detection limit of 0.04% (0.7 ${\mu}g$ in absolute amount). Residual solvents within the substance were determined to be 0.007% in the Endosulfan-II pure substance by running GC-FID after dissolving it with two solvents. The purity of the endosulfan-II was finally assigned to be ($99.17{\pm}0.14$)%. Details of the mass balance method including interpretation and evaluating uncertainties of results from each individual methods and the finally assayed purity were also described.
생 표고버섯을 5 g씩 나누어 실험용 건조기와 일광을 이용하여 건조한 후 100 mL의 유기용매(acetone, ethanol, methanol)와 $90^{\circ}C$의 물 100 mL로써 추출하였다. 총 페놀함량을 측정하고 농축 또는 동결 건조하여 DMSO에 녹인 후 적당한 농도로 희석하여 DPPH 라디칼 소거능, ORAC value 및 CAC 등의 항산화 활성을 측정하였으며 comet assay를 이용하여 항 유전독성을 조사하였다. 그 결과, 아세톤과 에탄올 추출물에서 일광건조 한 표고버섯의 총 페놀 함량이 생 표고나 오븐건조 한 표고의 함량보다 유의적으로 높았으며 물 추출한 표고버섯 시료의 총 페놀이 유기용매로 추출한 시료보다 최소 2배 이상 월등히 높은 함량을 나타내었다. $IC_{50}$으로 나타낸 표고버섯의 DPPH 라디칼 소거능은 생 표고버섯이 모든 용매에서 유의적으로 가장 낮은 값을 나타내었으며, 특히 물 추출에서는 일광건조 시료가 생 표고와 거의 비슷한 활성을 보였다. AAPH로 유도된 peroxyl radical 소거능은 $50{\mu}g/mL$ 농도에서 오븐건조 한 표고버섯보다 생 표고나 일광건조 한 표고버섯이 더 뛰어남을 알 수 있었다. HepG2 cell을 이용하여 세포 내에서의 peroxyl radical에 대한 항산화 활성 검색에서는 시료의 최종농도를 $100{\mu}g/mL$로 처리했을 때 일광건조 한 표고버섯의 활성이 두드러지게 높은 활성을 보였으며 특히 메탄올과 물 추출 시료에서 각각 107.5%와 108.1%로 AAPH를 처리하지 않은 control과 비슷한 값을 나타내었다. 또한 comet assay에서는 표고버섯 추출물을 $50{\mu}g/mL$의 농도로 백혈구에 처리한 후 $H_2O_2$$200{\mu}M$의 농도로 처리하여 DNA 손상을 유도한 결과 모든 표고 버섯 추출물이 $H_2O_2$만을 처리한 positive control에 비해 DNA 손상에 대한 보호 효과를 나타내었으며 특히 생 표고버섯의 항 유전독성 효과가 건조 표고버섯에 비해 뛰어났다. 총 페놀 함량과 항산화 활성 및 항 유전독성 활성 간에 상관관계는 나타나지 않았다. 이는 페놀 화합물 외에 표고버섯에 함유되어 있는 여러 가지 다른 생리활성 물질이 건조 조건에 따라 각각 다른 용매에 용출되어 작용한 것으로 사료되며 이에 대하여 앞으로 더욱 심도 있는 추가적인 연구가 수행되어야 할 것이다. 결론적으로 표고버섯을 식품으로 섭취 시 생 표고를 이용하며 장기간 보존을 위해 건조를 한다면 일광을 이용하는 것이 높은 페놀 함량과 항산화 활성을 기대할 수 있을 것이다.
목재와 목질재료는 물리적 및 기계적 성질에 큰 변이를 지니므로 표러쉬 문의 표면재을 동일한 재료로 제조하는 경우에도 주위 환경의 변화에 따라 틀어짐이 발생할 수 있다. 틀어짐을 예측하는데 필요한 치수변동계수(LMC)와 탄성계수 등은 ASTM 규정대신에 전건법과 동적 탄성계수로 추정할 수 있었다. 틀어짐과 LMC간 관계는 곡선적이지만, 틀어짐과 탄성계수간에는 선형관계를 나타내었다. 경질섬유판과 합판과 같은 표면재의 재료성질은 정규분포를 나타내었다. 그러나 그 변이는 경질섬유판보다 합판이 훨씬 더 컸다. 확율분포 모수와 틀어짐의 관계를 이용해 몬테카롤로 시뮬레이션을 한 결과 틀어짐의 발생 크기에 따른 프러쉬 문의 불량율을 예측할 수 있었다.
We performed the experiments to manufacture the hydrophobic $200cells/in^2$-zeolite honeycomb using HY-type zeolite of Si/Al ratio of 80 for separating and removing the VOCs emitted from small and medium size-plants by adsorption and to determine the drying method for the honeycomb at $105^{\circ}C$ without cracking, then measured performances of the honeycomb to adsorb the benzene, o-xylene, and MEK and to desorb the benzene and MEK saturated on the honeycomb by the nitrogen gas as the desorption gas. As a results, the good honeycomb was formed and the honeycomb was not cracked when the mixing ratio of the zeolite to bentonite to methyl cellulose to polyvinyl alcohol to glycerine to water is 100 : 8.73 : 2.18 : 4.19 : 1.38 : 126 and dried the honeycomb at $105^{\circ}C$ for 24 hours in the drying oven. The shape of the dried honeycomb was not changed after calcination, and the compressive strengths of the honeycomb after drying and calcination were 6.7 and $0.69kg/cm^2$, respectively. The adsorption efficiencies of the honeycomb for benzene, o-xylene, and MEK were $92{\sim}96%$ at the room temperature. The desorption efficiency at $180^{\circ}C$ was higher than that at $150^{\circ}C\;by\;1.5{\sim}13.8%$ depending on the flow rate of the nitrogen gas, and it was found that desorption efficiency is higher than 85% at $180^{\circ}C$ and 1.0L/min of the nitrogen gas. At $180^{\circ}C$ and 0.2 L/min, the concentration of the benzene and MEK in the used desorption gas are higher than 40,000 and 50,000ppm, respectively, so it be used as the fuel for preheating the desorption gas fed into the column in desorption cycle.
Generally, the polymer thick-film resistors for embedded organic or hybrid substrate are patterned by screen printing so that the accuracy of resistor pattern is not good and the tolerance of resistance is too high(${\pm}$20~30%). To reform these demerits, a method using Fodel$^{(R)}$ technology, which is the patterning method using a photosensitive resin to be developable by aqueous alkali-solution as a base polymer for thick-film pastes, was recently incorporated for the patterning of thermosetting thick-film resistor paste. Alkali-solution developable photosensitive resin system has a merit that the precise patterns can be obtained by UV exposure and aqueous development, so the essential point is to get the composition similar to PSR(photo solder resist) used for PCB process. In present research, we made the photopatternable resistor pastes using 8 kinds of epoxy acrylates and a conductive carbonblack (CDX-7055 Ultra), evaluated their developing performance, and then measured the resistance after final curing. To become developable by alkali-solution, epoxy acrylate oligomers with carboxyl group were prepared. Test coupons were fabricated by patterning copper foil on FR-4 CCL board, plating Ni/Au on the patterned copper electrode, applying the resistor paste on the board, exposing the applied paste to UV through Cr mask with resistor patterns, developing the exposed paste with aqueous alkali-solution (1wt% $Na_2CO_3$), drying the patterned paste at $80^{\circ}C$ oven, and then curing it at $200^{\circ}C$ during 1 hour. As a result, some test compositions couldn't be developed according to the kind of oligomer and, in the developed compositions, the measured resistance showed different results depending on the paste compositions though they had the same amount of carbonblack.
본 연구는 닭발의 사전가열 전처리를 통해 만든 추출액과 이를 이용하여 제조한 최종 삼계탕 육수의 이화학적 및 풍미특성을 비교구명하기 위해 실시되었다. 사전 전처리 방법으로 생닭발, $70^{\circ}C$에서 12시간 건조가열시킨 닭발, $180^{\circ}C$ 오븐에서 1시간 가열시킨 닭발을 각각 $121^{\circ}C$에서 1, 2시간동안 추출하였다. 추출액을 통닭($470{\pm}10g$)과 함께 파우치(pouch)에 넣고 산업적 방법($121.0^{\circ}C$, $1.5kgf/cm^2$에서 20분과 $122.0^{\circ}C$, $1.7kgf/cm^2$에서 95분간 가열)으로 레토르트 삼계탕을 제조하였다. 전처리 방법에 따른 추출액의 pH는 닭발을 사전가열한 추출액이 생닭발 추출액에 비해 낮았고, 육수의 pH는 닭발로 추출한 육수구가 닭발없이 제조된 육수구(대조구)보다 낮게 나타났다(P<0.05). 닭발을 사전가열한 추출액의 TBARS값은 생닭발 추출액보다 유의적으로 높았으며(P<0.05), 육수에서는 또한 건조가열 처리구와 오븐가열 1시간 추출 처리구의 육수에서 높은 값을 보였다. 추출시간이 1시간에서 2시간으로 길어질수록 추출액의 pH와 TBARS는 감소하였으나 반면 육수에서는 증가하였다(P<0.05). 추출액의 관능검사 점수를 보면 건조가열후 1시간 추출액이 다른 처리구에 비해 겉모습, 향기, 종합기호도에서 유의적으로 높았다(P<0.05). 정량적 묘사분석에서 건조가열 후 1시간 추출액이 견과류향, 구운냄새, 닭고기향이 가장 강했고(P<0.05), GC-MS 결과 고기향 및 견과류향을 낸다고 알려진 benzaldehyde와 benzothiazole, 그리고 total volatile compound가 많이 검출되었다(P<0.05). 추출물을 이용하여 제조한 삼계탕 육수의 관능검사 결과를 보면 역시 건조가열 후 1시간 추출액이 종합기호도에서 유의적으로 높았다. 육수의 정량적 묘사분석에 의하면 닭발로 추출한 육수들은 닭발없이 제조된 육수(대조구)보다 강한 구운냄새를 나타냈으며, 특히 건조가열후 추출한 육수에서 높은 강도를 보였다. 이와 같은 결과를 종합해보면 산업체에서 육수의 풍미와 기호도 증진을 위해 열풍 건조 닭발 1시간 추출액 이용시 풍미가 증진된 삼계탕 제조가 가능하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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