• 분석과학
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• 제27권5호
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• pp.234-242
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• 2014

Imicyafos는 뿌리혹선충류, 뿌리선충류, 뿌리썩이선충류 등의 방제에 효과적인 살선충제로 국내에는 2012년에 처음 사용 등록되었으며, 식품의약품안전처에서 수박과 참외에 신규 잔류허용기준(0.05 mg/kg)을 신설 고시하였다. Imicyafos는 증기압이 $1.9{\times}10^{-4}mPa$ ($25^{\circ}C$)로 휘발성이 낮고 분자 구조상에서 질소, 산소원자의 비공유전자쌍과 이중, 삼중결합 사이에서의 전자전이에 의하여 190~220 nm의 단파장을 흡수하는 특성을 가지고 있기 때문에 HPLC-UVD를 이용하여 시험법을 확립하였다. Imicyafos 분석을 위한 직선성은 상관계수($r^2$)가 0.99997로 우수하였고, 대표 농산물 시료(수박, 참외, 감귤, 고추, 감자, 대두, 현미)에 대한 회수율을 측정한 결과 77.0~115.4%, 분석오차 2.2~9.6%로 시험법의 정확성과 재현성을 확인하였다. 또한 확립된 시험법으로 2 개 기관에서 실험실간 검증을 실시한 결과 오차범위가 14.9% 이내로 코덱스 가이드라인에 적합함을 확인 할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 국내에서 유통되고 있는 농산물에 잔류하는 imicyafos를 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단되었다.

• 분석과학
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• 제18권3호
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• pp.206-215
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• 2005

1929년부터 상업적으로 사용되기 시작한 폴리염화비페닐류(PCBs)는 Aroclor (미국), Kanechlor (일본), Sovol (러시아) 등 다양하게 상업적으로 시판되었다. PCBs는 209종의 동족체로 구성되어 있으며 변압기, 축전기의 절연유, 윤활유, 가소제, 도료, 복사지 등의 여러 용도로 사용되어 온 산업용 화학물질이다. 본 연구에서는 시판되는 PCBs Aroclor 제품을 구입하여, 표준물질을 사용하여 피크패턴법에 의한 정량방법과 계수비교법에 의한 정량방법을 비교하고, 시료에 적용하여 분석하였다. 분석대상 시료의 피크패턴은 Aroclor 1242:1254:1260의 세 종류가 혼합된 경우와, Aroclor 1242:1254, Aroclor 1254:1260이 혼합된 경우 그리고 Aroclor 1242, 1254 및 1260이 혼합된 시료가 다양한 비율로 검출되었다. 또한, 두 정량법에 따른 분석 결과는 혼합된 PCBs 제품의 종류가 한 종류인 경우 보다 여러 종류일수록 두 정량값의 차이가 없는 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제28권3호
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• pp.175-181
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• 2015

Cyantraniliprole은 DuPont사에서 개발한 anthranilic diamide계 살충제로 나비목 팔랑나비과(Lepidopera), 딱정벌레목(Coleoptera), 파리목(Diptera)과 흰개미목(Isoptera)과 같은 해충에 효과가 뛰어나다. 국내의 경우 고추, 대파, 복숭아, 사과, 피망 등 15 품목에 잔류허용기준(0.2~2.0 mg/kg)이 설정되어 있어, 본 연구에서는 대파 중에 잔류할 수 있는 cyantraniliprole의 잔류분석시험법을 HPLC-VUD를 이용하여 개발하고자 하였다. Allium속에 포함되는 조미채소인 대파는 함유황 유기화합물을 가지고 있는 대표식물로 이를 제거하기 위한 전처리법 개발이 아주 중요하다. 이를 위해 함유황 유기화합물을 생성하는 allinase 효소를 불활성화시키기 위해 pH 10의 염기상태로 만들어서 효소의 활성을 감소시켜 황화합물의 생성을 감소시켰다. 확립된 시험법 검증을 위해 회수율을 측정한 결과 본 시험법의 회수율은 81.9~83.2%로 나타났으며, 분석오차는 10% 미만으로 코덱스가이드라인에 적합하였다. Cyantraniliprole의 정량한계는 0.05 mg/kg이었으며, 추가적으로 LC-MS를 통한 재확인 과정을 확립하였다. 활용될수 있다고 생각된다.

• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.134-141
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• 2021

본 연구는 축산물 중 퀴녹사린계 살균제 chinomethionat의 잔류분석법을 확립하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 chinomethionat 단성분 정량 시험법을 개발하였다. 축산물 중 chinomethionat 잔류물을 acetone/dichloromethane (9/1, v/v)로 추출하고 추출첨가제 MgSO₄ 및 NaCl을 첨가한 후, dichloromethane로 분배하고 Florisil 흡착제로 정제하였다. 축산물 중 chinomethionat 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 84.8-100.9%, MLOQ 10배 수준에서는 85.7-103.0%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 5.2%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 chinomethionat의 잔류분석법은 국내·외 축산물의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회지
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• 제40권2호
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• pp.127-133
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• 2021

BACKGROUND: Dithiocarbamte fungicides have been used in crop cultivation for diseases protection and treatment. And cultivated agricultrual products were used as feedstuff, and residual pesticides are likely to be absorbed and transferred to livestock. But the maximum residue limits (MRLs) were not established for dithiocarbate fungicides in livestock products, and thus an analysis method was developed and validated for dithiocarbamate fungicides to establish MRLs. METHODS AND RESULTS: Samples were prepared using CS₂ trap method and detected with UV/VIS spectrophotometer. Calibration line (0.1 ~ 10 ㎍/mL) was linear with r² > 0.99. For validation, the recovery tests were carried out at three fortification levels (MLOQ, 10 MLOQ and 50 MLOQ) from livestock samples (egg, milk, beef, pork, and chicken). The results for mancozeb, propineb, and thiram ranged between 76.8 to 109.6%, 79.4 to 108.8%, and 80.2 to 107.8%, respectively and % RSD (relative standard deviation) values were below 9.5%. Furthermore, inter-laboratory analysis was performed to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). This might be used as an official analytical method for determination of dithiocarbamate fungicides at established MRLs and monitoring.

• 한국동물위생학회지
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• 제22권1호
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• pp.93-101
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• 1999

This test process on screening method for the detection of residual antibiotics in milk is simple, economic, sensitive to residual antibiotics and was given approval international organs. Thus, this study was carried out the comparison of Disk assay method and TTC-II method for sensitivity and minimum detectable range of antibiotics in raw milk. The results of this study was summarized as follows ; 1. The number of samples requested for treatment of mastitis was 198 samples. Comparison or analytical results among the methods of TTC-II, disk assay and Delve sp was that TTC-II 37 samples(18.6% ), Disk assay 125samples(63.1%), Delve SP 130 samples(65.7% ) reacted positively. Conformity rate of Delve SP and Disk assay was 70%. 2. Detectable limits of disk assay method in some antibiotics were more sensitive than those of official method(0.05-0.0025ppm in the $\beta$-lactams, 1ppm in two aminoglycoside, 0.2 ppm in one tetracycline, similar in one macrolide) 3. For sensitivity of residual sulfonamides TTC-II was much more sensitive than disk assay. Detectable limits of sulfamethazine and sulfadimethoxine were 30 to 50ppm levels. 4. The best medium preservation period is 1-2 days. 5. Concentration of brome cresol purple related to resistance for B stearothermophilus culture was 24ppm/ml. These results show that disk assay method for screening detection of antibiotics residuces in milk is worthy of use.

• 한국환경농학회지
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• 제30권3호
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• pp.339-345
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• 2011

국외로부터 수입되는 농식품에 대하여 국내에 미등록 된 allidochlor, cycloate, diallate, pebulate, propachlor 및 propham 농약의 다성분 동시분석법을 확립하였다. 분석법은 식품의약품안전청에서 고시한 다종농약다성분 동시분석법 -제2법을 적용하였으며 추출과정에 acetonitrile 추출법과 정제과정에 Florisil SPE cartridge를 사용하였다. 수입 농산물의 대표 시료로 선정된 현미와 오렌지로부터 전체 농약의 회수율은 정량한계 수준에서 83.0~105.6%, 정량한계 수준의 10배에서 82.8~110.3%로 나타났으며 변이계수는 전체시료에서 9.2% 이하로 나타나 잔류농약분석 기준인 70~120%의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 따라서 본 연구에서 확립된 분석법은 수입 농산물 중 allidochlor 외 5종 농약의 잔류 분석에 적용이 가능할 것으로 사료된다.

• 분석과학
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• 제20권1호
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• pp.78-83
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• 2007

식품 중 발기부전치료 성분 및 유사물질의 분석능력을 평가하기 위하여 실험실간 정도관리를 시도하였다. 평가대상물질은 실데나필, 타다라필, 바데나필, 호모실데나필, 하이드록시호모실데나필, 슈도바데나필 6종이었으며, 참여기관은 식품위생검사를 담당하고 있는 13개 기관이었다. 표준시료는 이중맹검을 위하여 평가대상물질 중 임의의 3종을 함유하도록 조제한 인삼음료 13개이었다. 분석방법은 식품공전의 일반시험법에 제시되어 있는 발기부전치료제 유사물질 시험법에 따라 일정량을 취하여 물에 희석한 후 유기용매로 추출하여 HPLC/UV로 분석하고 LC/MS로 확인하는 방법을 적용하였다. 분석기간은 표준시료를 수령한 날로부터 60일이었다. 검사능력관리규정에 따라 Z-값 및 RSZ를 종합평가한 결과 10기관이 만족한 수준이었다.

• 분석과학
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• 제31권2호
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• pp.88-95
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• 2018

A simple, sensitive, and selective high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed and validated for the simultaneous quantification of fluorometholone (FLU) and tetrahydrozoline hydrochloride (THZ) in combined ophthalmic formulations. The effects of several factors, including detection wavelength, buffer pH, buffer concentration, and organic solvent concentration, on the performance of the method were investigated. The performance of the developed method was validated in accordance with the requirements of the International Conference on Harmonization. The linearity of the calibration curves in the desired concentration range was high for both FLU and THZ ($r^2=0.9999$). The accuracy and precision of the method were determined by a recovery study at analyte concentrations of 80 %, 100 %, and 120 %. The recovery was 99.60-100.17 % for both analytes, with a relative standard deviation less than 1.0 % at any concentration level. The validated results indicate that the new HPLC method could be successfully applied for the simultaneous determination of FLU and THZ in ophthalmic suspensions.

• 농약과학회지
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• 제19권3호
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• pp.210-217
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• 2015

Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.