• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.261-268
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• 2010

본 연구에서는 최근 제안된 PCBs 함유 고상폐기물 공정시험방법을 토대로 PCBs 함유 변압기에서 90건의 시료를 채취 분석하였으며, 제시한 분석방법의 폐기물 시료에 적정성 여부를 검토하였다. 채취한 변압기 절연유에서의 PCBs 농도범위는 7.6~23.8 mg/L로 나타났으며, 규소강판은 $0.02\sim0.54\;{\mu}g/100cm^2$의 농도범위로 검출되었다. 또한, 구리선 등의 비정형 폐기물은 0.01~0.071 mg/kg의 농도범위로 검출 되었다. 본 연구 결과, 폐기물공정시험방법의 새로운 분석방법과 규제기준은 기존의 용출시험방법으로 고상폐기물을 관리하는 경우에 비해 PCBs 함유 폐기물의 관리가 보다 강화된 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.167-171
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• 2014

불화수소는 유리의 식각, 금속의 녹 제거 등 산업계에서 많이 사용되는 대표적인 무기산이며 노출 시 눈, 코, 목안을 강하게 자극하고, 흡입 시 폐렴, 폐수종 기관지염을 일으키는 대표적인 유독물질에 해당하는 화학물질로 구분되어 있다. 현행 폐기물공정시험기준에는 불소화합물에 대한 함량분석방법이 마련되어 있지 않아 최근 발생된 불화수소 누출사고로 발생된 불산에 오염된 농작물, 수목 등 가연성 폐기물의 신속하고 안전한 처리방법 마련에 어려움을 겪었다. 본 연구에서는 불화수소 누출사고로 발생된 가연성 폐기물(농작물, 수목 등) 중 불소 및 불소화합물의 함량분석방법 마련을 통해 폐기물의 불산 오염여부를 판단하고 적절한 폐기물 처리방법을 제시하고, 향후 이 방법을 폐기물 관리법상에 지정폐기물에 함유된 유해물질로 불소 및 불소화합물에 대한 항목 추가 시 폐기물공정시험기준으로 활용하고자 한다.

• KSBB Journal
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• 제32권1호
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• pp.54-62
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• 2017

This study aimed to estimate the measurement uncertainty related to determination of hyaluronic acid used as a dietary supplement by high-performance liquid chromatography. According to the guidelines of the Association of Official Analytical Chemists, the analytical processes for determination of hyaluronic acid were performed. And the measurement uncertainty obtained during the analytical processes were expressed in accordance with mathematical/ statistical guidances of GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement) & EURACHEM (Focus for Analytical Chemistry in Europe) for the analytical operations. For the uncertainty in measurement produced based on this analytical method, the expanded uncertainty was calculated by using the relative standard uncertainty between analytical results and sources of uncertainty in measurement (sample weight, final volume, extraction volume, standard solution, matrix and instrument etc). In the results of 95% confidence interval, it was calculated that the uncertainty in measurement was $57.75{\pm}8.76{\mu}g/kg$ (k=2.0). Therefore, it showed that the measurement uncertainty obtained by this analytical method influences on 15.2% of the contents of hyaluronic acid as the analytical results.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권3호
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• pp.342-351
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• 2016

본 연구는 한국에서 식용색소로 지정되지 않은 keto-carotenoid계의 canthaxanthin에 대한 최적 분석방법을 확보하기 위해 수행되었다. HPLC-UVD를 이용한 외국의 canthaxanthin 공인분석법을 검토하여 직선성, 분리능, 민감도, 검출한계(LOD), 정랑한계(LOQ)를 도출하고, 각 실험 데이터를 비교하여 최적의 canthaxanthin 분석방법을 확보하였다. 또한 확보된 최적 분석방법에 대한 정밀도, 정확도, 회수율, 실험실 간 교차검증, 측정불확도를 산출하여 canthaxanthin 최적 분석법에 대한 타당성을 검증하였다. AOAC법, 일본 및 영국의 공인분석법을 이용하여 canthaxanthin 표준용액을 5, 10, 20, 50, 100, $300{\mu}g/mL$의 6 point로 희석한 후 얻은 검량선의 상관계수는 모두 $R^2=0.999$ 이상으로 나타나 우수한 직선성을 보였으나 분리능, 민감도, LOD, LOQ는 일본의 공인분석법이 가장 우수하였다. 일본 공인분석법의 LOD와 LOQ는 각각 0.084 mg/kg, 0.254 mg/kg으로 나타났으며, 1보다 낮은 정밀도, 100%에 가까운 정확도, $100{\pm}10%$ 사이의 회수율, 교차검증 시 세 기관의 변동계수가 5이하로 나타나 canthaxanthin 분석을 위해 가장 최적화된 방법으로 확인되었다. 또한 측정하는 중에 나타나는 불확실성을 알아보기 위하여 canthaxanthin이 함유된 가공식품을 분석하여 측정불확도를 산출한 결과 $39.5{\pm}5.29mg/kg$(95% 신뢰구간, k=2.78)으로 나타났다. 확장불확도는 측정 농도의 13.4%로 나타나 유럽연합의 기준(16% 이하)에 적합한 결과를 보였다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권2호
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• pp.111-119
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• 2015

BACKGROUND: Ethychlozate (ECZ) is a plant growth regulator of synthetic auxin for agricultural commodities (ACs). Accurate and sensitive method to determine ECZ in diverse ACs on global official purpose is required to legal residue regulation. As the current official method is confined to the limited type of crops with poor validation, this study was conducted to improve and extend the ECZ method using high-performance liquid chromatography (HPLC) in all the registered crops with method verification. METHODS AND RESULTS: ECZ and its acidic metabolite (ECZA) were both extracted from acidified samples with acetone and briefly purified by dichloromethane partition. ECZ was hydrolyzed to form ECZA and the combined ECZA was finally purified by ion-associated partition including hexane-washing. The instrumental quantitation was performed using HPLC/ FLD under ion-suppression of ECZA with no interference by sample co-extractives. The average recoveries of intra- and inter-day experiment ranged from 82.0 to 105.2% and 81.7 to 102.8%, respectively. The repeatability and reproducibility for intra- and inter-day measurements expressed as a relative standard deviation was less than 8.7% and 7.4%, respectively. CONCLUSION: Established analytical method for ECZ residue in ACs was applicable to the nation-wide pesticide residues monitoring program with the acceptable level of sensitivity, repeatability and reproducibility.

• 분석과학
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• 제20권2호
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• pp.91-108
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• 2007

토양 중 PCBs 분석방법을 검토하기 위해 우리나라 토양오염공정시험방법 및 선진국의 분석방법을 비교 검토하고 결과를 근거로, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 검토하였다. 또한 검토된 방법에 따라 토양 중 PCBs 세부분석지침(안)을 제시하고, 제시된 세부분석지침(안)에 의해 PCBs 제품으로 오염시킨 토양 5건 시료와 토지이용도별 및 오염원별 23건의 시료를 전처리하여 분석하였다. 기체크로마토그래피/전자포획검출법(GC/ECD)에 의한 토지이용도별 및 오염원별 PCBs 분석결과는 모든 시료에서 피크패턴(GC/ECD)을 확인 할 수 없었으나, 기체크로마토그래피/질량분석법(GC/MS)에 의한 개별이성체 정량결과는 $0.002{\sim}0.487{\mu}g/kg$ 범위로 검출되었다.

• 한국물환경학회지
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• 제21권6호
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• pp.549-563
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• 2005

The study was carried out to develop and standardize the analytical method of 1,4-dioxane in water. The National Institute of Environmental Research in Korea has monitored for 1,4-dioxane in water since 1998 and it has been detected in environmental water occasionally. But the environmental pollution and analytical method in water is not well known over the world. The trace analytical method at low-${\mu}/L$ level is prerequisite in order to evaluate the residue of 1,4-dioxane in water. Evaluation of the method was demonstrated by comparing and analyzing with liquid-liquid extraction, solid-phase extraction and purge & trap technique. As a result of experiment by standard solutions and raw samples, the precision and accuracy for three methods were obtained within error rate of about 10%. Therefore, three methods were standardized as official monitoring method in Korea. Also, a convenient and simple liquid-liquid extraction method for the analysis of 1,4-dioxane in water was developed by combined with gas chromatography/mass spectrometry and applied to the water samples in Korea

• 한국환경농학회지
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• 제14권3호
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• pp.338-344
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• 1995

현미중 카드뮴의 분석을 위한 보다 효율적인 방법을 찾기 위해 현미중 카드뮴의 공정시험방법을 표준으로 수종의 습식 및 건식방법에 대해 카드뮴의 회수율, 표준편차 및 표준방법과의 상관성등을 비교, 검토한 결과 현미 시료량 50g, 회화온도 $600^{\circ}C$의 건식방법은 회수율이 79.6%로 표준분석방법(87.2%)을 제외한 타 분석방법보다 높고, 표준편차도 평균${\pm}2.6$으로 표준분석방법의 평균+6.4 보다 약간 작았으며, 표준분석방법으로 분석된 카드뮴함량과의 상관성($r=0.977^{\ast\ast}$)도 크게 높아 본 방법은 습식으로 분해하는 현행 수질오염 공정시험 방법과 함께 현미중 카드뮴 분석방법으로 사용하여도 좋을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제21권3호
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• pp.174-182
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• 2008

본 연구에서는 PCBs 함유 폐기물의 적정관리방안을 마련하기 위하여 우리나라의 폐기물공정시험방법에서 제시하고 있는 액상폐기물 중 PCBs 분석방법을 토대로 시간 및 비용을 효과적으로 보다 신속하게 분석하는 방법을 제시하고자, 추출 및 전처리방법, 칼럼정제방법, 분석용 칼럼 조건, 기기분석 조건 및 정량방법을 개발하였다. 분석방법을 검토한 결과 분석시간을 폐기물공정시험방법의 분석시간의 2/3정도로 단축시켰고, 검출한계는 0.5 mg/L이었다. 또한, 제안된 신속분석방법을 PCBs 함유 절연유에 적용하였을 경우 규제기준(2.0 mg/L) 부근인 2.35 mg/L에서 과소평가되는 경향이 나타났으며, 이 시험법을 사용하였을 때 PCBs 함유 폐기물의 부적정하게 평가되는 것을 막기 위해 적용 농도범위를 소수첫째자리에서 반올림하여 최소자리수를 일의자리 즉 1 mg/L 이하인 경우(0.5~1.4 mg/L)로 제한하는 것이 바람직한 것으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제39권2호
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• pp.130-137
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• 2020

BACKGROUND: Mefentrifluconazole and triticonazole are the triazole fungicides. The maximum residue levels for agricultural products need to be set up. Therefore, development of the official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole residues from agricultural crops was necessary due to safety management, and then a simultaneous analytical method was developed for the determination of mefentrifluconazole and triticonazole in agricultural crops. METHODS AND RESULTS: Samples were extracted using acetonitrile and purified using dispersive solid phase extraction, and then detected with liquid chromatograph-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Matrix-matched calibration curves (0.0025-0.25 ㎍/mL) were linear into a sample extract with r²>0.99. For validation, the recovery test was carried out at three fortification levels (LOQ, 10 LOQ and 50 LOQ) from agricultural samples. The results for mefentrifluconazole and triticonazole ranged between 92.3 to 115.3% and 91.4 to 108.5%, respectively and RSD (relative standard deviation) values were also below 6.0%. Furthermore, inter-laboratory was conducted to validate the method. CONCLUSION: All values were corresponded with the criteria ranges requested by both the CODEX (CAC/GL 40-1993, 2003) and MFDS guidelines (2016). Therefore, the proposed method can be used as an official analytical method for determination of mefentrifluconazole and triticonazole (triazole fungicides) in the Republic of Korea.