• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.57-63
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• 2016

Polyvinylidene fluoride (PVDF) 평막 제조를 위하여 PVDF의 용매와 희석제로서 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP)와 dibutyl-phthlate (DBP)를 각각 사용하여 열유도 상분리(thermally induced phase separation, TIPS)와 비용매유도 상분리(nonsolvent induced phase separation, NIPS)를 동시에 유도하였다. NMP와 DBP를 PVDF와 용융 혼합할 경우 TIPS 공정에서의 결정화 온도가 낮아졌고 NIPS 공정에서의 불안정 영역이 확대되었다. 용매와 희석제의 비율에 따라 상분리 메카니즘이 변화하였고 이에 따라 다양한 구조의 막이 형성됨을 확인하였다. 또한 dope 용액과 비용매의 접촉여부에 따라 지배적인 상분리 거동이 결정되었다. 열전달이 물질전달에 비하여 빠르게 이루어지므로 막의 표면은 NIPS에 의하여 지배를 받고 막의 내부는 TIPS에 의한 구조가 형성되었다. 또한 dope 용액의 급냉온도에 따라 상분리 메카니즘 및 상분리 속도가 변화하여 다양한 구조를 형성하였다.

• 멤브레인
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• 제25권1호
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• pp.32-41
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• 2015

용매 비용매 치환 상전이 공정과 증기 유도 상전이 공정을 결합하여 성능이 향상된 폴리술폰 정밀역과막을 제조하였다. 본 연구에서 제조된 비대칭막은 폴리술폰(고분자), 디메틸 포름아미드(용매), 폴리비닐리돈(친수성 고분자 첨가제), 폴리에틸렌글리콜(극성 고분자 액상 첨가제)로 이루어진 혼합 용액에 디메틸술폭사이드(극성 아프로틱 비용매), 물(극성 프로틱 비용매 첨가제)을 첨가하여 제막용 캐스팅 용액을 물과 이소프로판올 혼합용액에 침지하여 얻었다. 극성 아프로틱 비용매와 극성 프로틱 비용매의 첨가는 멤브레인의 구조를 제어하는데 유용한 방법이며 이를 습윤 공기를 캐스팅 용액에 노출시켜 준 응고상태를 만들어줌으로써 멤브레인의 내부 구조를 제어하고자 하였다. 또한 응고조의 조성을 물/이소프로판올의 혼합비를 통하여 조절하였다. 순수 투과도, 기공 크기 분포도, 표면 친수도 및 구조 분석이 이루어졌으며, 그 결과 평균 기공의 크기를 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 1000-1800 LMH 정도 향상시키는 결과를 나타내었다.

• 공업화학
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• 제25권3호
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• pp.274-280
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• 2014

비용매 유도 상전이(nonsolvent induced phase separation, NIPS) 방법을 이용하여 PSf (polysulfone) 중공사 분리막을 제조하였다. PSf/DMAc (N,N-dimethylacetamide)로 이루어진 고분자 용액에 조용매로 GBL (${\gamma}$-butyrolactone)을 첨가하였으며, 물을 응고용액으로 이용하여 중공사 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막은 전자주사현미경을 이용하여 그 구조를 분석하였으며 그 결과 GBL의 농도가 증가함에 따라 밀집 구조의 분리활성층과 스폰지 형상의 지지층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭 다공성의 구조를 나타내었다. 또한, 조용매 GBL은 고분자용액의 용해도 상수를 변화시켜 열역학적 상분리 촉진 역할을 할 수 있음을 알 수 있었다. 고분자용액 내의 조용매 GBL의 존재 유무와 GBL의 농도, 첨가제의 농도 그리고 내부응고제의 종류에 따라 중공사 분리막의 구조뿐만 아니라 순수투과도 및 분리특성에도 매우 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 내부응고제로 EG보다 PEG를 사용하였을 경우 $0.05{\mu}m$ PSL (polystyrene latex) bead를 이용하여 배제 특성을 측정한 결과 5% 정도로 소폭 감소한 반면 순수투과플럭스는 최대 130배 이상 증가하는 효과를 나타내었다.

• 공업화학
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• 제19권6호
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• pp.633-639
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• 2008

상전환법을 이용하여 폴리설폰, n-메틸피롤리돈과 톨루엔으로 이루어진 제막용액으로부터 고분자 분리막이 제조되었다. 톨루엔은 폴리설폰에 대한 비용매로서 제막용액에 첨가되었으며, 침지용 비용매로는 이소프로필알코올이 사용되었다. 제조된 모든 분리막은 밀집 형상의 표면층과 스폰지 형상의 하부층으로 구성된 이중구조 형태의 비대칭성 구조를 보였다. 첨가된 톨루엔은 제막용액의 열역학적 성질을 변화시켜 열역학적 상분리를 촉진하는 역할을 할 수 있음을 보였으며, 제조된 분리막은 톨루엔을 첨가에 의해 막의 표면층 두께가 증가하는 특성을 보였다. 분리막의 투과 특성을 측정한 결과, 톨루엔이 첨가되었을 때 밀집 표면층의 두께 증가에도 불구하고 거의 동일한 배제율을 유지하면서 투과플럭스는 5배 이상 증대하는 효과를 보였다.

• 멤브레인
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• 제29권1호
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• pp.61-65
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• 2019

이방성 입자는 독특한 물리적 특성 때문에 다양한 분야에서 발표되고 있다. 여기서, 이방성 도토리구조 나노 입자를 제조하기 위해 새로운 동적 상분리 방법이 도입된다. 동적 상분리 방법은 용제 증발 및 무용제에 의한 침전으로 구성된다. 하부층은 비용매 희석제로서 물을 공급함으로써 제어되며, 상부층의 상분리는 휘발성 용매의 확산 및 증발에 의존한다. 이 상태에서, 도토리 형 입자가 제조되었다. 물이 채워진 밀폐된 상자(자발적 상분리)하에서, 단분산 폴리스틸렌 입자가 합성되었다. 동적 상분리와 자발적 상분리가 공존할 때, 캡과 입자의 크기가 변경되었다. 또한, 폴리스틸렌 용액의 부피는 입자 형상에 영향을 미친다. 독특한 구조가 다양한 응용 분야에 활용될 수 있기 때문에 멤브레인 기반의 제어된 물 공급과 같은 첨단 기술이 개발되면 단분산의 도토리와 같은 입자가 제조될 수 있을 것이다.

• 멤브레인
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• 제25권6호
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• pp.547-557
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• 2015

본 연구에서는 높은 이산화탄소 분리성능을 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두종류의 아민인 2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenediamine, Poly(ethylene glycol) bis(3-aminopropyl) terminated을 이용하여 합성을 진행하였다. 합성된 고분자를 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하기 위하여 고분자의 용해도 지수 추정 값과 비용매 상전이 계수 측정을 통해 용매를 선정하였고, 고분자 용액 점도 측정을 통해 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 고분자의 함량을 결정하여 질산리튬을 첨가제로 사용하여 최종적으로 분리막을 제조하였다. 제조된 평판형 비대칭 분리막은 전자주사현미경(SEM)을 통해 질산리튬과 휘발성 용매 함량에 변화에 따른 모폴로지의 변화를 확인하였으며, 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 휘발성 용매 함량이 작을수록 선택도 변화가 없으면서 이산화탄소 투과도가 증가하는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제28권3호
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• pp.187-195
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• 2018

본 연구에서는 상전이법을 이용하여 P(VDF-co-HFP) 분리막의 구조를 조절하였다. Macrovoid 없는 구조를 얻기 위하여 다양한 조건에서 비용매유도상전이(NIPS) 공법으로 분리막을 제막하였으나 고분자의 낮은 결정화 속도로 인해 macrovoid가 생성된다는 것을 관측하였다. 이를 극복하기 위해 증발유도상전이법(EIPS)과 증기유도상전이법(VIPS)을 도입하였으며 NIPS공법과 함께 제막되었을 때 이상적인 구조를 얻을 수 있다는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제25권4호
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• pp.343-351
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• 2015

본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제32권2호
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• pp.109-115
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• 2022

본 연구에서는 용매로 침액되었을 시 전반적으로 더 균일한 상전이법 기반 평막 제조 시 주로 사용되는 부직포 지지체의 영향을 분석하였다. 도프용액의 점도가 낮을 경우 용액이 부직포층으로 쉽게 침투하여 불균일한 막이 형성되는 것을 확인하였으며, 이를 방지하기 위해 부직포층을 유기용매로 침액하는 기법을 도입하였다. 부직포층이 유기 분리막이 생성되는 것을 확인하였으며, 수투과 및 용매투과율도 향상하는 것을 알 수 있었다. 부직포 침액의 영향은 낮은 점도에서 확연하게 나타났으며, 고분자용액의 점도가 높은 경우 침액 여부에 관계없이 동일한 성능을 얻을 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제29권6호
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• pp.348-354
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• 2019

최근 유기용매나노분리막(OSN) 기술의 응용분야가 확대되고 있으며 그에 따른 분리막 성능향상이 요구되고 있다. 본 연구에서는 박막복합막 형태의 OSN 분리막을 제조하여 용매의 투과성능을 측정하였다. 먼저 비용매상전이법(NIPS)을 활용하여 한외여과막 지지체를 제조하였고, 지지체의 성능을 최적화하기 위해 고분자(PSf or PES)와 기공형성제(PVP or Pluronic F-127)의 종류 및 조성의 영향을 확인하였다. 지지체 표면에 MPD와 TMC 단량체를 계면중합하여 폴리아미드 박막을 형성하였다. 제막된 박막복합막 OSN 분리막의 용매투과성능과 배제율을 측정하여 평가하였다. OSN 지지체로는 PSf 대비 PES 지지체의 성능이 안정적이었으며 Pluronic F-127보다 PVP를 도프용액에 첨가하였을 때 성능이 더 향상되었다. 기존 TMC-MPD 반응을 활용하여 박막복합막을 제조하였을 때 Acetonitrile 용매의 투과성능이 EtOH보다 월등히 높은 것을 확인할 수 있었다.