UV-curable resin has the properties of quick-drying, high productivity at low temperature, energy, space saving, solventless, non-polluting and low-stinking, and thus, UV-curing system has been widely used in the fields of printing inks, adhesives, paints and coating agents. This study has been executed to develop a new functionnal material by the polymerization induced phase separation. The results obtained were as follows. As for the curing properties of the monomer/prepolymer/alkyd resin blends, it was found out that there was a peak by the polymerization induced phase separation when measuring the changes of viscosity and elasticity. It was also found out that such polymerization phase separation occurred in case that the alkyd resin contents were 20wt% and 30wt% and not found at the contents of 40wt%. Therefore, it would be desirable to maintain the contents of alkyd resin at less than 30wt% in order to use the polymerization induced phase separation.
This study investigated the effect of 2-methoxy ethanol (2-Me) non-solvent as additive included in casting solution. Macroporous polymer membranes were prepared by using polyethersufone (PES)/N-methyl-2-pyrrolidone (NMP)/2-Me casting solution and water coagulant. The phase separation co-process of the vapor-induced phase separation (VIPS) and liquid-induced phase separation (LIPS) were used by means of membrane preparation method. The pore size and pore size distribution were controlled with additive (non-solvent), and measured with Automated Perm Porometer. By increasing additive (non-solvent) in the casting solution, the membranes produced changed from finger structure to sponge structure. That is due to the different diffusion rates. At slow diffusion process, sponge-like structure was formed and at fast diffusion process, finger-like structure was formed. Also relative humidity, evaporation time, temperature of casting solution and coagulation bath etc. had effects on the pore size distribution and the porosity of the membrane.
Small angle light scattering and field emission scanning electron microscope have been used to quantify the kinetics of liquid-liquid separation behavior during water vapor(RH52%[$\pm$3%] at 27$^{\circ}C$) quenching (non-solvent induced phase separation, NIPS) of polysulfone/NMP/Alcohol and CPVC/THF/Alcohol, respectively. Time dependence of the position of the light scattering maximum was observed at polysufone dope solutions, confirming spinodal secomposition (SD). while CPVC dope solutions showed a decreased scattered light intensity with a increased q-valuel, indicating nucleation & growth (NG). For the each system, domain growth rate in the intermediate and late stage of phase separation decreased with increasing the number of carbon of alcohol used as additive (non-solvent). Also, in the early stage for SD, the scattering intensity with time was in accordance with Cahns linear theory of spinodal decomposition,[1-3] regardless of types of non-solvent additive.
반도체 및 디스플레이 공정에서 배출되는 $N_2/NF_3$ 혼합 가스 분리를 위한 폴리썰폰 중공사막 제조 연구를 수행하였다. 먼저 non-solvent induced phase separation (NIPS)와 vapor induced phase separation (VIPS) 혼합 공정을 이용하여 기체투과성이 높은 고분자 중공사막을 제조하였다. 제조된 중공사막 표면에 PDMS(polydimethylsiloxiane)와 Teflon AF1600(R) 고분자 소재를 이용하여 얇은 박막을 추가적으로 코팅하는 방법으로 기체 분리막을 완성하였다. 제조된 분리막은 코팅된 고분자 소재의 기체 분리 특성에 따라 상이한 $N_2/NF_3$ 분리 성능을 보여주었다. 특히 Teflon AF1600(R) 이 코팅된 중공사막의 경우 $N_2/NF_3$ 분리 성능(> 14)을 보여주었고, $N_2$ 투과도는 4.5 GPU를 나타내었다. 상용 폴리썰폰 막과 비교해 볼 때, 투과도는 약간 감소하였지만 기체 선택도는 크게 증가하였다. 이런 특징은 $N_2/NF_3$를 분리하는 분리막 구조로써 큰 가능성을 지니는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.
이방성 입자는 독특한 물리적 특성 때문에 다양한 분야에서 발표되고 있다. 여기서, 이방성 도토리구조 나노 입자를 제조하기 위해 새로운 동적 상분리 방법이 도입된다. 동적 상분리 방법은 용제 증발 및 무용제에 의한 침전으로 구성된다. 하부층은 비용매 희석제로서 물을 공급함으로써 제어되며, 상부층의 상분리는 휘발성 용매의 확산 및 증발에 의존한다. 이 상태에서, 도토리 형 입자가 제조되었다. 물이 채워진 밀폐된 상자(자발적 상분리)하에서, 단분산 폴리스틸렌 입자가 합성되었다. 동적 상분리와 자발적 상분리가 공존할 때, 캡과 입자의 크기가 변경되었다. 또한, 폴리스틸렌 용액의 부피는 입자 형상에 영향을 미친다. 독특한 구조가 다양한 응용 분야에 활용될 수 있기 때문에 멤브레인 기반의 제어된 물 공급과 같은 첨단 기술이 개발되면 단분산의 도토리와 같은 입자가 제조될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 블록공중합체의 자기조립(Self-assembly) 성질과 상전이를 통한 비대칭의 다공성 구조를 형성하는 NIPS 기술을 결합한 SNIPS (Self-assembly and non-solvent induced phase separation) 공정을 이용하여 PS-b-P4VP 블록공중합체 분리막을 제조하였다. 기존의 연구는 단순히 원하는 구조 구현에만 집중되었고 SNIPS 공정상의 내재 변수(농도, 증발시간, 용매의 조성, 습도)들에 대한 체계적인 연구는 보고되지 않았다. 본 연구에서는 PS-b-P4VP 와 DMF, 1,4-Dioxane, THF, DI를 이용해 내재 변수의 영향을 정성적으로 분석하였다. 그 결과, 용액의 농도와 휘발성 용매의 비율이 적당하고 습도가 낮은 환경에서 모폴로지가 최적화 되었으며, PS-b-P4VP 분리막은 표면에 잘 구현된 실린더 구조가 형성되었고 75%의 높은 기공도와 약 18%의 표면 기공도를 가지는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 높은 이산화탄소 분리성능을 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두종류의 아민인 2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenediamine, Poly(ethylene glycol) bis(3-aminopropyl) terminated을 이용하여 합성을 진행하였다. 합성된 고분자를 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하기 위하여 고분자의 용해도 지수 추정 값과 비용매 상전이 계수 측정을 통해 용매를 선정하였고, 고분자 용액 점도 측정을 통해 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 고분자의 함량을 결정하여 질산리튬을 첨가제로 사용하여 최종적으로 분리막을 제조하였다. 제조된 평판형 비대칭 분리막은 전자주사현미경(SEM)을 통해 질산리튬과 휘발성 용매 함량에 변화에 따른 모폴로지의 변화를 확인하였으며, 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 분리막 제조를 위한 도프용액 중의 휘발성 용매 함량이 작을수록 선택도 변화가 없으면서 이산화탄소 투과도가 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구는 투명 폐 Polyethylene Terephthalate (PET)병을 재활용하여 지지체를 제조 후에 Polyetherimide (PEI)를 이용하여 친환경적인 유기용매나노여과막 (Organic Solvent Nanofiltration)에 이용하고자 하였다. 제조된 복합막은 먼저, PET 지지체는 전기방사를 통해 제조를 하였으며 이후 내용매성이 우수한 PEI를 이용하여 지지체 위에 캐스팅하였고 비용매 유도상분리(Non-solvent Induced Phase Separation, NIPS) 방법을 이용하여 유기용매나노여과막을 제조하였다. 먼저 막제조에 앞서 제조된 PET 지지체는 모폴로지 분석을 통해 섬유의 직경과 인장강도를 파악하였으며 유기용매나노여과막의 최적 지지체 조건을 확인하였다. 이후 제조된 PET/PEI 복합막은 PEI의 농도에 따른 유기용매나노여과막으로서의 성능을 파악하기 위하여 에탄올에 분자량 697 g/mol을 가지는 Congo red의 제거율을 확인하였으며 최종으로 Congo red의 제거율이 90%이상의 제거율을 가지는 최적의 PET/PEI 복합막을 확인하였다.
용매 비용매 치환 상전이 공정과 증기 유도 상전이 공정을 결합하여 성능이 향상된 폴리술폰 정밀역과막을 제조하였다. 본 연구에서 제조된 비대칭막은 폴리술폰(고분자), 디메틸 포름아미드(용매), 폴리비닐리돈(친수성 고분자 첨가제), 폴리에틸렌글리콜(극성 고분자 액상 첨가제)로 이루어진 혼합 용액에 디메틸술폭사이드(극성 아프로틱 비용매), 물(극성 프로틱 비용매 첨가제)을 첨가하여 제막용 캐스팅 용액을 물과 이소프로판올 혼합용액에 침지하여 얻었다. 극성 아프로틱 비용매와 극성 프로틱 비용매의 첨가는 멤브레인의 구조를 제어하는데 유용한 방법이며 이를 습윤 공기를 캐스팅 용액에 노출시켜 준 응고상태를 만들어줌으로써 멤브레인의 내부 구조를 제어하고자 하였다. 또한 응고조의 조성을 물/이소프로판올의 혼합비를 통하여 조절하였다. 순수 투과도, 기공 크기 분포도, 표면 친수도 및 구조 분석이 이루어졌으며, 그 결과 평균 기공의 크기를 거의 $0.2{\mu}m$ 정도 향상시키는 효과를 가져왔으며 수 투과 유량 또한 1000-1800 LMH 정도 향상시키는 결과를 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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