Objectives: The purpose of this study is to evaluate the non-enzymatic antioxidants stabilities in dentifrices by ascorbic acid and tocopherol according to the chemical condition. Methods: For the analysis of two antioxidants, HPLC UV detector system was used. HPLC was performed using sodium sulfate, acetonitrile(ACN), methanol(MeOH) and measuring absorbance at 240-295 nm. To confirm general pH reaction of two compounds, buffer solution was prepared for the analysis. The dentifrice was titrated by pH so as to examine the change of elapsed time in dentifrice. Linearity of calibration curve of two antioxidants was measured. Results: Each compound showed good linearity at optimized wavelength as well as showing good precision. General pH reaction of two antioxidants was examined. Ascorbic acid showed the highest residue(63.23%) at pH 10 and the lowest residue(2.77%) at pH 4. Tocopherol showed the highest residue(55.70%) at pH 7 and the lowest residue(3.31%) at pH 4. As a result of changing elapsed time of antioxidants in dentifrice by pH, components were remained stably at low temperature($39.2^{\circ}F$) and pH 7. Conclusions: It is necessary to keep dentifrice including ascorbic acid and tocopherol, and non-enzymatic antioxidants at pH 7 and low temperature for improving chemical stability.
본 논문에서는 실시간 충격위치 검출이 가능한 FBG 센서 시스템의 개발에 관하여 설명하였다. 충격위치 검출을 위해서는 동시 다정 신호취득이 가능한 초음파 센서 시스템이 요구된다. 본 연구에서는 23.80nm의 투과파장 간격을 갖는 가변 패브리-페로 복조화 장치를 사용하여 파장분할 다중화가 가능한 FBG 고주파 진동 센서시스템에 적용하였다. 또한 외부의 준정적 환경변화에 대해 FBG 센서의 민감도를 일정하게 유지시키기 위한 민감도 안정화 장치를 사용하였다. 저속충격 실험을 위한 알루미늄보 시편의 아랫면에는 두개의 FBG 센서를 부착하였으며 시편 표면의 세 지점에 대해 1 차원 충격위치 검출을 시도하였다. 실험결과 FBG 센서를 이용하여 저속충격 시점을 정확히 감지할 수 있었으며, 평균 오차 0.58mm 로 충격위치를 검출할 수 있음을 확인하였다.
The size and shape of free volume (FV) holes available in membrane materials control the rate of gas diffusion and its permeability. Based on this principle, a segmented, thermo-sensitive polyurethane (TSPU) membrane with functional gate, i.e., the ability to sense and respond to external thermo-stimuli, was synthesized. This smart membrane exhibited close-open characteristics to the size of the FV hole and water vapor permeation and thus can be used as smart food packaging materials. Differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanical analysis (DMA), positron annihilation lifetimes (PAL) and water vapor permeability (WVP) were used to evaluate how the morphological structure of TSPU and the temperature influence the FV holes size. In DSC and DMA studies, TSPU with a crystalline transition reversible phase showed an obvious phase-separated structure and a phase transition temperature at $53^{\circ}C$ (defined as the switch temperature and used as a functional gate). Moreover, the switch temperature ($T_s$) and the thermal-sensitivity of TSPU remained available after two or three thermal cyclic processes. The PAL study indicated that the FV hole size of TSPU is closely related to the $T_s$. When the temperature varied cyclically from $T_s-10{\circ}C$ to $T_s+10^{\circ}C$, the average radius (R) of the FV holes of the TSPU membrane also shifted cyclically from 0.23 to 0.467 nm, exhibiting an "open-close" feature. As a result, the WVP of the TSPU membrane also shifted cyclically from 4.30 to $8.58\;kg/m^2{\cdot}d$, which produced an "increase-decrease" response to the thermo-stimuli. This phase transition accompanying significant changes in the FV hole size and WVP can be used to develop "smart materials" with functional gates and controllable water vapor permeation, which support the possible applications of TSPU for food packaging.
Electrochromic (EC) device is an element whose transmittance is changed by electrical energy. Coloring and decoloring states can be easily controlled and thus used in buildings and automobiles for energy saving. There exist several types of EC devices; EC using electrolytes, polymer dispersed liquid crystal (PDLC), and suspended particle device (SPD) using polarized molecules. However, these devices involve solutions such as electrolytes and liquid crystals, limiting their applications in high temperature environments. In this study, we have studied all-solid-state EC device based on Tin(IV) oxide (SnO2). A coloring phase is achieved when electrons are accumulated in the ultraviolet (UV)-treated SnO2 layer, whereas a decoloring mode is obtained when electrons are empty there. The UV treatment of SnO2 layer brings in a number of localized states in the bandgap, which traps electrons near the conduction band. The SnO2-based EC device shows a transmittance of 70.7% in the decoloring mode and 41% in the coloring mode at a voltage of 2.5 V. We have achieved a transmittance change as large as 29.7% at the wavelength of 550 nm. It also exhibits fast and stable driving characteristics, which have been demonstrated by the cyclic experiments of coloration and decoloration. It has also showed the memory effects induced by the insulating layer of titanium dioxide (TiO2) and silicone (Si).
In order to study the simultaneous determination of (+)- and (-)-cetirizine in human urine we have developed a chiral separation method by HPLC. A chiral stationary phase of $\alpha$$_1$-acidglycoprotein, the AGP-CSP was used to separate the enantiomers. The pH of the phosphate buffer, as well as the content of the organic modifier in the mobile phase, markedly affected the chromatographic separation of (+)- and (-)-cetirizine. A mobile phase of 10 m㏖/1 phosphate buffer (pH 7.0)-acetonitrile (95 : 5, v/v) was used for the urine assays. Ultraviolet absorption was monitored at 230nm and roxatidine was employed as the internal standard for quantification. (+)-Cetirizine, (-)-cetirizine and the internal standard were eluted at retention times of 12, 16, and 32 mins, respectively. The detection limit for cetirizine enantiomers was 400 ng/$m\ell$ of urine. A pharmacokinetic study was conducted with the help of 5 healthy female volunteers who were administered with a single oral dose of racemic cetirizine (20 mg). The peak area ratios provided by the cetirizine enantiomers were linear(r>0.997) over a concentration range of 2.5-200 ${\mu}g/ml$. The peak of the excreted cetirizine enantiomers appeared in the urine sample during the period of 1-2 hrs following the administration of the oral dose. The excreted level of (+)-cetirizine was slightly higher than (-)-cetirizine but the difference was not statistically significant. However, this method appears to have applications for enantioselective pharmacokinetic studies of racemic drugs.
The blue emitting OLEDs using TMP-BiP[(4'-Benzoylferphenyl-4-yl)phenyl-methanone-Diethyl(biphenyl-4-ymethyl) phosphonate] host and DJNBD-1 dopant have been fabricated and characterized. In the device fabrication, 2-TNATA [4,4',4"-tris(2-naphthylphenyl-phenylamino)-triphenylamine] as a hole injection material and NPB [N,N'-bis(1-naphthyl)N,N'-diphenyl-1,1'-biphenyl-4,4'-diamine] as a hole transport material were deposited on the ITO(indium tin oxide)/glass substrate by vacuum thermal evaporation method. Followed by the deposition, blue color emission layer was deposited using TMP-BiP as a host material and DJNBD-1 as a dopant. Finally, small molecule OLEDs with structure of $ITO/2-TNATA/NPB/TMP-BiP:DJNBD-l/Alq_3/LiF/Al$ were obtained by in-situ deposition of $Alq_3$, LiF and Al as the electron transport material, electron injection material and cathode, respectively. The effect of dopant into host material of the blue OLEDs was studied. The blue OLEDs with DJNBD-1 dopant showed that the maximum current and luminance were found to be about 34 mA and $8110\;cd/m^2$ at 11 V, respectively. In addition, the color coordinate was x=0.17, y=0.17 in CIE color chart, and the peak emission wavelength was 440 nm. The maximum current efficiency of 2.15 cd/A at 7 V was obtained in this experiment.
A novel $g-C_3N_4$/ZnO/stellerite (CNZOS) hybrid photocatalyst, which was synthesized by coupled hydro thermal-thermal polymerization processing, was applied as an efficient visible-light-driven photocatalyst against Staphylococcus aureus. The optimum synthesized hybrid photocatalyst showed a sandwich structure morphology with layered $g-C_3N_4$ (doping amount: 40 wt%) deposited onto micron-sized ZnO/stellerite particles (ZnO average diameter: ~18 nm). It had a narrowing band gap (2.48 eV) and enlarged specific surface area ($23.05m^2/g$). The semiconductor heterojunction effect from ZnO to $g-C_3N_4$ leads to intensive absorption of the visible region and rapid separation of the photogenerated electron-hole pairs. In this study, CNZOS showed better photocatalytic disinfection efficiency than $g-C_3N_4/ZnO$ powders. The disinfection mechanism was systematically investigated by scavenger-quenching methods, indicating the important role of $H_2O_2$ in both systems. Furthermore, $h^+$ was demonstrated as another important radical in oxidative inactivation of the CNZOS system. In respect of the great disinfection efficiency and practicability, the CNZOS heterojunction photocatalyst may offer many disinfection applications.
A high-performance liquid chromatography (HPLC) combined with ultraviolet (UV) method for the simultaneous determination of ${\alpha}$-cyperone and nootkatone was developed for the quality control of Cyperus rotundus Linne. The separation was performed on a KR100-$5C_{18}$ ($4.6{\times}250mm$) column, and an elution gradient composed of methanol and water with a flow-rate of 1.0 ml/min. Detection wavelength was set at 254 nm. The optimum extraction for the detection of the ${\alpha}$-cyperone and nookatone was achieved by ultrasonic with methanol for an hour. Two marker compounds ${\alpha}$-cyperone and nootkatone in Cyperi Rhizoma showed good linearity ($R^2$ >0.999) in the concentration range of $12.5{\mu}g/ml$ to $200{\mu}g/ml$. The developed method provided satisfactory precision and accuracy with overall intra-day and inter-day variations of 0.04~1.23% and 0.08~0.68%, respectively, and the overall recoveries of 97.45~105.58% for the two compounds analyzed. Additionally, a difference was observed in the cluster analysis and principal component analysis between Cyperi Rhizoma in Korea and China. The result demonstrated that the principal component analysis is useful to distinguish between Cyperi Rhizoma in Korea and China.
Objectives : In this paper, we describe that $^1H-NMR$ spectroscopy may be superior to the conventional HPLC for the quantitative analysis of hesperidin from Citrus unshiu. Methods : $^1H-NMR$ spectra (400 MHz) were recorded in $DMSO-d_6$ using a Varian UNITY Inova AS 400 FT NMR spectrometer. One hundred milligram of powdered Citrus unshiu was weighed out and mixed with 1 ml of $DMSO-d_6$ with sonication for 30 min (room temperature). The extracts were filtrated through a 0.45 ${\mu}m$ PVDF filter and 0.5 ml of filtrated extract used for quantitative $^1H-NMR$ measurement (added 1 mg of dimethyl terephthalate as internal standard). The quantity of hesperidin was calculated by the ratio of the intensity of the compound to the known amount of internal standard. For HPLC analysis, the half gram of plant material was extracted with 60 ml of MeOH for 2 hours. The extracts were made 100 ml volume and analyzed by a Waters HPLC system using a YMC ODS column. The total flow rate was 1.0 ml/min with a sample volume 10 ${\mu}l$ and UV detection at 280nm. Results : The contents of hesperidin in Citrus unshiu was determined $5.33{\pm}0.06$% in the quantitative $^1H-NMR$ method and $5.15{\pm}0.12%$ in HPLC method. Using the quantitative $^1H-NMR$ the contents of hesperidin can be determined in much shorter time than the conventional HPLC measurements. Conclusions : From those results, the advantages of quantitative $^1H-NMR$ analysis are that can be analyzed to identify and quantify, and no reference compounds required for calibration curve. Besides, it allows rapid and simple quantification for hesperidin with an analysis time for only 10 min without any pre-purification steps.
Kim, Joo-Young;Park, Jae-Heung;Chowdhury, Salina A.;Lim, Man-Ho
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제31권12호
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pp.3771-3776
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2010
The dynamics of the $CN^-$-ligated ferric cytochrome c (CytcCN) in $D_2O$ at 283 K following Q-band photoexcitation at 575 nm was observed using femtosecond time-resolved vibrational spectroscopy. The equilibrium vibrational spectrum of the CN stretching mode of CytcCN shows two overlapping bands: one main band (82%) at $2122\;cm^{-1}$ with $23\;cm^{-1}$ full width at half maximum (fwhm) and the other band (18%) at $2116\;cm^{-1}$ with $7\;cm^{-1}$ fwhm. The time-resolved spectra show bleaching of the CN fundamental mode of CytcCN and two absorption features at lower energies. The bleach signal and both absorption features are all formed within the time resolution of the experiment (< 200 fs) and decay with a life time of 1.9 ps. One transient absorption feature, appearing immediately red to the bleach signal, results from the thermal excitation of low-frequency modes of the heme that anharmonically couple to the CN fundamental mode, thereby shifting the CN mode to lower energies. The shift of the CN mode decays with a lifetime of 2 ps, equivalent to the time scale for vibrational cooling of the low-frequency heme modes. The other transient absorption feature, which is 3.3 times weaker than the bleach signal and shifted $27\;cm^{-1}$ toward lower energies, is attributed to the CN mode in an electronically excited state where the CN bond is weakened with a lowered extinction coefficient. These observations suggest that photoexcited CytcCN mainly undergoes ultrafast radiationless relaxation, causing photo-deligation of $CN^-$ from CytcCN highly inefficient. As also observed in $CN^-$-ligated myoglobin, inefficient ligand photodissociation might be a general property of $CN^-$-ligated ferric hemes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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