Each aqueous solution (pH = 1) of acetic acid, acetamide, and acetonitrile produces carbon dioxide and hydrogen at 300 K when irradiated in the presence of semiconductors such as titanium dioxide, platinized titanium dioxide, etc. Similar results were obtained for each of benzoic acid, benzamide, and benzonitrile. Based on the relative amount of carbon dioxide, nitrile is believed to be transformed into carboxylic acid through the intermediacy of amide. A mechanism in which hydrogen atom and hydroxyl radical are involved is presented.
Aromatic nitro compounds are selectively hydrogenated to the corresponding amines in high yields at room temperature and atmospheric pressure using BER-Pd catalyst without affecting ketone, ether, ester, nitrile or chloro groups also present. Especially the nitro group in 4-nitrobenzyl alcohol, methyl 4-nitrobenzyl ether and N-N-dimethyl 4-nitrobenzylamine is selectively hydrogenated with this catalyst to give the corresponding amines without hydrogenolysis of benzylic groups. And aromatic nitro compound can be reduced selectively in the presence of aliphatic nitro compound.
Diglycidy1 ether of bisphenol A(DGEBA)와 강화제로서 4, 4'-methylene dianiline(MDA)에 반응성 첨가제 succinonitrile(SN)을 첨가한 새로운 계를 적외선 흡수분광도법(FT-IR)으로 경화반을 메카니즘을 연구하였으며, 이것은 반응성 첨가제의 함량을 다르게 첨가시켜 각각 8$0^{\circ}C$부터 17$0^{\circ}C$까지 3$0^{\circ}C$ 간격으로 1시간동안 경화시킨 시료를 가지고 고찰하였다. 그 결과 제 1차 아민 수소와 에폭사이드기의 반응, 제 2차 아민 수소와 에폭사이드기의 반응, 에폭사이드기와 수산기와의 반응에 추가적으로 제 1차 아민수소와 SN의 니트릴기와의 반응, 니트릴기과 수산기와의 반응이 일어나 최종적으로 주쇄간 결합 길이를 연장시키고 있음을 알 수 있었다.
Nitrile 비대칭 가수분해효소를 지닌 미생물을 이용하여 DL-lactonitrile로부터 D-lactic acid를 생산하기 위하여, DL-acetonitrile을 효소유도제로 이용할 수 있는 균주를 분리하였다. 분리한 균주들 중 WJ-003균주가 D-lactic acid의 생산능력이 가장 우수하였고, Pseudomonas sp.로 부분동정하였다. DL-lactonitrile로부터 D-lactic acid를 생산하기 위한 최적 반응조건을 검토하였으며 결과들을 요약하면 다음과 같다. 반응혼합액은 10mM의 DL-lactonitrile과 20g(wet weight)의 균체를 포함한 11의 20mM 인산완충액(pH7.0)이었으며, 이때 반응온도는 $30^{\circ}C$이었다. 또한, 18시간 반응이 진행되는 동안 0.843 g/l D-lactic acid가 생산되었고, 이때의 전환율은 93.7%,광학순도는 99.8%이었다 한편, 10mM의 DL-lactonitrile을 14시간 후에 다시 첨가했을 때 28시간에 1.64g/l의 D-lactic acid가 생산되었으며 이때의 전환율은 91.1%, 광학순도는 99.8%이었다.
인진쑥(Artemisia capillaris Thunbl)의 항산화적 특성을 조사하기 위하여 반응표면분석법에 의하여 열수추출특성을 모니터링하여 최적 추출조건을 설정하였다. 총 페놀성화합물 함량에 대한 최적조건은 $94.50^{\circ}C$, 2.06 hr 및 시료에 대한 용매비 25.03 ml/g, 전자공여능에 대한 최적조건은 $91.82^{\circ}C$, 2.90 hr 및 20.88 ml/g으로 나타났고, 아질산염 소거능(pH 1.2)에 대한 최적조건은 $97.36^{\circ}C$, 2.75 hr 및 15.19 ml/g등으로 각각 나타났다. 각 변수에 대한 회귀식을 도출하여 인진쑥의 총 페놀성화합물 함량, 전자공여능 및 아질산염 소거능(pH 1.2)에 대한 최적 추출조건을 superimposing 한 결과, 추출온도 $90{\sim}95^{\circ}C$, 추출시간 2.5~3.5 hr 및 시료에 대한 용매비 17~24 ml/g의 범위로 각각 예측되었다.
염기 처리에 의한 간단한 방법으로 합성된 $MnO_2$ (B-$MnO_2$)는 불균일 촉매시스템으로 호기성 조건에서 효과적인 아민 산화반응을 보여주었다. 이 B-$MnO_2$ 촉매는 다양한 종류의 방향족, 이원자 화합물, 비활성 지방족 등의 아민의 전환에 높은 활성과 선택성을 보여주었다. 이러한 산화반응은 온화한 온도($50^{\circ}C$)와 대기압의 공기 조건하에서 아민을 중간체인 이민으로 전환하고 자가 축합(self-condensation) 또는 산화적 탈수소화(oxidative dehydrogenation)을 통해 다이이민(diimine) 또는 나이트릴(nitrile)을 생성하였다. 사용된 촉매는 여과로 쉽게 분리할 수 있었고 5번 이상의 재사용 실험에서도 일정이상의 높은 수율을 보여주었다. 따라서 B-$MnO_2$는 아민 산화반응을 통해 이민과 나이트릴을 얻음에 있어 경제적으로나 환경친환적으로 효과적인 면을 보여 줌으로써, 그린화학(green chemistry)의 목적에 적합하다.
자동차용 고무부품에 대한 유한요소 해석의 신뢰 향상을 위하여 고무소재 물성치에 대한 연구를 수행하였다. 마운트 설계를 위하여 수백 종의 고무 물성치를 모두 측정하는 것은 현실적으로 어렵다. 그래서 시험 값을 대신하는 순수전단 시험 데이타의 변환 방법을 제시하여 유효성을 확인하였다. 순수전단시험의 응력-변형 관계의 변환은 단순인장시험 데이터와 주 연신률의 함수로 정의한 푸아송의 비를 사용하였다. 카본 충진 고무의 변환 순수전단시험 데이터는 100%변형까지 시험 데이터와 상당히 유사하다. 단순인장시험 데이타와 함께, 순수전단시험의 변환 데이타와 시험 데이터를 각각 사용한 허브베어링 씰의 접촉력에 대한 유한요소해석 결과들은 시험 데이터와 거의 일치하였다. 해석에 사용된 재료상수는 Ogden 상수이다.
니트릴 가교 과불소고무와 과산화물 가교 과불소고무의 내플라즈마 특성을 평가하기 위해 고온상태에서 $NF_3$, $O_2$ 리모트 플라즈마에 노출된 과불소 고무 재질의 오링(O-ring)에 대해 각각의 무게 손실 및 표면 특성을 확인하였다. 이를 위해 컴파운드는 반도체 및 LCD 생산라인에서 적용되고 있는 오링/씰 제조를 위한 전형적인 처방에 맞춰 설계하고 오픈 롤을 사용하여 혼련작업을 실시하였으며, 이후 열프레스로 작업한 후 오븐을 이용한 후가교 공정을 거쳐 최종 오링 형태로 제조하였다. 가교된 과불소고무 오링을 고온 플라즈마 환경에 노출시킨 후 무게 감량 및 표면 특성 변화를 전자 저울 및 주사전자현미경을 사용해 관찰하였다. 그 결과, 과불소고무의 가교타입, 필러 시스템, 플라즈마의 종류에 따라 무게 손실과 표면 상태의 변화가 상당한 수준으로 발생되는 것을 확인하였다.
New di-N-cyanomethylated tetraaza macrocycle 2.13-bis(cyanomethyl)-5.16-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[$16.4.0.0^7.12$]docosane $(L^2)$ has been prepared by the reaction of 3, 14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo $(L^1)$ with bromoacetonitrile. The square-planar complexes $[ML^2](ClO_4)_2(M=Ni(II)$ or Cu(II) can be prepared by the reaction of $L^2$ with the corresponding metal ion in acetonitrile. The cyanomethyl groups of $[ML^2](ClO_4)_2readily$ react with water to $yield[ML^3](ClO_4)_2$ containing pendant amide groups. The trans-octahedral complexes $[ML^4](ClO_4)_2$, in which two imidate ester groups are coordinated to the metal ion, can be also prepared by the reaction of $[ML^2](ClO_4)_2with$ methanol under mild conditions. The hydrolysis and alcoholysis reactions of $[ML^2](ClO_4)_2are$ promoted by the central metal ion, in spite of the fact that the cyanomethyl group is not involved in intramolecular coordination. The reactions are also promoted by a base such as triethylamine but are retarded by an $acid(HClO_4).Interestingly$, the imidate ester groups of $[ML^4]^2$ are unusually resistant to hydrolysis even in 0.1 M $HCIO_4$ or 0.1 M NaOH aqueous solution. Crystal structure of $[NiL^4](ClO_4)_2shows$ that the Ni-N (pendant imidate ester group) bond is rlatively strong; the Ni-N bond distance is shorter then the Ni-N(tertiary) distance and is similar to the Ni-N (secondary) distance.
유기화합물의 선택환원에 필요한 자료를 얻기 위하여 수소화붕소나트륨과 염화알루미늄의 3:1 혼합물의 테트라히드로푸란 용액에서의 환원성을 규명하였다. 49개의 대표적 유기화합물을 골라 이시약과 실온에서 작용하여 대략의 반응속도와 정량관계를 알아보았다. 테트라히드로푸란 용액에서 염화알루미늄 1몰에 수소화붕소나트륨 3몰을 가하면 현탁용액이 생기는데 수소화붕소나트륨 보다는 훨씬 환원성이 강하다. 알데히드와 케톤은 한시간 이내에 빨리 환원되고 아실유도체는 서서히 그러나 카르복시산은 매우 느리게 환원되었다. 에스테르, 락톤, 에폭시드는 수소화붕소나트륨이나 보란보다 훨씬 빨리 환원되었다. 삼차 아미드는 서서히 환원되었으나 일차 아미드는 수소는 발생하지만 환원은 거의 일어나지 않았다. 벤조니트릴은 30분에 환원이 완결되었으나 카프로니트릴은 느리게 환원되었다. 니트로화합물, 이황화물, 술폰등은 이 시약과 반응하지 않으나 아조, 아족시, 옥심기는 서서히 반응하고 이소시안산페닐은 도중단계까지만 환원되었다 올레핀은 쉽게 수소화붕소화 반응을 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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