Journal of the Korean institute of surface engineering
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v.38
no.4
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pp.156-162
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2005
Nickel-iron nanocrystalline alloys with different compositions and grain sizes were fabricated by electro-plating for MEMS devices. The iron content of the deposits was changed by varying the nickel/iron ion ratio in the electrolyte. X-ray diffraction (XRD) analysis was applied for measuring the strength of the texture and grain size of the deposits. The nickel/iron atom ratio of the deposits was analyzed by EDS. The hardness of the alloys was evaluated by Vickers hardness indenter. The internal stress of the deposits was measured by Thin Film Stress Measurement using Stoney's formula. Surface morphology and roughness were investigated by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM). The results of this study revealed that at a grain size of approximately $17\~24$nm the hardness, internal stress and roughness depend strongly on the iron content. With increasing the iron content, the hardness and internal stress of the deposits increased. An excellent correlation between the increase in the internal stress and the loss of (200) texture was found.
With Increasing importance of electroless nickel plating technology in many fields such as electronic and automobile industries, the treatment of the spent baths is becoming a serious problem. These spent baths contain iron and zinc as impurities, organic acids as complexing reagents, and phosphonate ions as oxidized species of tile reducing reagent. as well as several grams per liter of nickel. The spent baths are currently treated by conventional precipitation method. but a mettled with no sludge generation is desired. This work aims at establishing a recycling process of nickel from tile spent baths using solvent extraction. Extraction behaviors of nickel. iron. and zinc in various 쇼pes of real spent baths are investigated as a function of pH using LIX841, di (2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA), and PC88A as tile extractants. Nickel is extracted by LIX84I at the equilibrium pH of more than 6 with high efficiency. For the weakly acid baths. iron and zinc are extracted by D2EHPA or PC88A without adjusting the pH of the baths leaving nickel in the aqueous phase. Stripping of nickel from LIX84I with sulfuric acid is also investigated. It is shown that concentrated nickel sulfate solution (> 100 ㎏-Ni/㎥) is obtained. This solution can be reused in the electroless plating process. Based on these findings, flow sheets for recovering nickel from the spent baths are proposed.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.27
no.6
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pp.303-308
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2017
The $FeCl_3$ waste solution used to etch various metals contains valuable metal such as nickel. In this study, we recovered as high purity nickel carbonate crystalline powders from nickel-containing etching waste solution after regeneration of iron chloride. Firstly we eliminated about of the iron impurities under the condition of pH 4 using 5 % NaOH aqueous solution and then removed the remaining impurities such as Ca, Mn and Zn etc. by using solvent extractant D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid). Thereafter, nickel carbonate powder having a purity of 99.9 % or more was obtained through reaction with sodium carbonate in a nickel chloride solution.
Proceedings of the Korean Institute of Resources Recycling Conference
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2004.05a
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pp.218-226
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2004
Solvent extraction and stripping experiments were conducted to separate iron from a spent $FeCl_3$ etching solution containing nickel. In the extraction, PC88A, MIBK and Alamine336 were tested as an extractant in various diluents. Alamine336 salt in toluene led to the highest extraction percentage of iron. Stripping percentage of iron from the loaded organic by Alamine336 increased with decreasing HCl conentration of stripping solution and with increasing volume ratio of aqueous to organic. In the operation of bench scale mixer-settler, 7 extraction stage with 1.0M Alamine336 salt in toluene and 10 stripping stage with 0.01M HCl solution resulted in a stripped solution with 133g/L of iron and in a raffinate with most of nickel together with a small amount of iron when the flow rate ratio of organic to aqueous was 7.
36 percent nickel-iron alloy possesses a useful combination of low thermal expansion, moderately high strength and good toughness at temperatures down to that of liquid helium, $-269^{\circ}C$. These propeties coupled with good weldability and desirable physical properties make this alloy attractive for many cryogenic applications such as the cargo containment system in Liquefied Natural Gas carriers and pipes for low temperature. Generally, welding method of the 36% nickel-iron is applied with the manual and autogeneous GTAW. Lately white spots have been observed on the some autogeneous GTA welds of them. But the white spot formation have not been studied yet. This paper covers the analysis results of the white spots formation as changing welding variables.
We have studied a means to control the composition of nickel-iron thin films. By changing current and voltage applied to a electroplating electrolyte we could manipulate the relative concentration of nickel and iron in the thin films, which caused variations of coercivity, squareness, and saturation magnetic field. As we increase the content of iron in the thin films by using potentiostatic and galvanostatic plating, the grain size was increased and the coercivity was reduced.
The matrix changes and graphite formation in high manganese cast iron (Fe-12Mn-3.5C) are studied with increasing nickel and silicon content. Also, the decomposition of carbides and graphite precipitation are studied by adequate heat treatment.The results obtained in this work are as follows. 1. In high manganese cast iron, fine flakes graphite appeared by adding 5 wt% nickel and A-type flakes graphite can be obtained by adding 7 wt% nickel. 2. Nodular graphite are obtained by graphite spheroidizing treatment with same melt. 3. In high manganese cast iron containing 7 wt% nickel, full austenitic matrix with nodular graphite can be achieved by water quenching after 10 hours' solution heat treatment at $1050^{\circ}C$ in case of containing 2.0 wt% silicon, and 6 hours' at the same temperature in case of containing 2.5 wt% silicon.
Solvent extraction and chemical reduction experiments have been performed to separate iron and nickel from a spent FeCl$_3$ etching solution and to recover nickel metal. It was possible to separate iron and nickel by extracting the spent solution with Alamine336. At the O/A ratio of 7:1, iron extraction percentage of 99% was obtained. In the stripping of the loaded organic with 0.01 M HCl solution, iron stripping percentage of 99% was obtained when the A/O ratio was 7:1. When the pH of the raffinate was controlled to be 10.5, nickel metal powder with 99% purity was obtained by using hydrazine as a reducing agent at 100$^{\circ}C$. A process was suggested to recover nickel metal from the spent FeCl$_3$ solution and to regenerate etching solution.
Journal of the Microelectronics and Packaging Society
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v.14
no.3
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pp.51-55
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2007
Nickel iron (Ni-Fe) alloy coating was investigated. The effects of the current density, current type, pulse duration and bath compositions on the morphologies and surface hardness of nickeliron deposits as well as the chemical compositions were investigated. The morphologies, surface hardness and chemical compositions of nickel-iron deposits were varied with current density, current type and bath compositions. The surface hardness was increased up to $550{\sim}600Hv$ when PC plating was employed. Crackless coating was obtained when saccharin was added. The change of composition with thickness was analyzed with EDS and FESEM.
In general after the etching process, waste etching solution contains metals. (ex. Nickel (Ni), Chromium (Cr), Zinc (Zn), etc.) In this work, we proposed a recycling process for waste etching solution and refining from waste liquid contained nickel to make nickel metal nano powder. At first, the neutralization agent was experimentally selected through the hydrolysis of impurities such as iron by adjusting the pH. We selected sodium hydroxide solution as a neutralizing agent, and removed impurities such as iron by pH = 4. And then, metal ions (ex. Manganese (Mn) and Zinc (Zn), etc.) remain as impurities were refined by D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid). The nickel powders were synthesized by liquid phase reduction method with hydrazine ($N_2H_4$) and sodium hydroxide (NaOH). The resulting nickel chloride solution and nickel metal powder has high purity ( > 99%). The purity of nickel chloride solution and nickel nano powders were measured by EDTA (ethylenediaminetetraacetic) titration method with ICP-OES (inductively coupled plasma optical emission spectrometer). FE-SEM (field emission scanning electron microscopy) was used to investigate the morphology, particle size and crystal structure of the nickel metal nano powder. The structural properties of the nickel nano powder were characterized by XRD (X-ray diffraction) and TEM (transmission electron microscopy).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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