The overall process, from the pre-treatment of aluminum substrates to the eco-friendly neutral electroless Ni-P plating process, was observed, compared, and analysed. To remove the surface oxide layer on the aluminum substrate and aid Ni-P plating, a zincation process was carried out. After the second zincation treatment, it was confirmed that a mostly uniform Zn layer was formed and the surface oxide of aluminum was also removed. The Ni-P electroless plating films were formed on the secondary zincated aluminum substrate using electroless plating solutions of pH 4.5 and neutral pH 7.0, respectively, while changing the plating bath temperature. When a neutral pH7.0 electroless solution was used, the Ni-P plating layer was uniformly formed even at the plating bath temperature of 50 ℃, and the plating speed was remarkably increased as the bath temperature was increased. On the other hand, when a pH 4.5 Ni-P electroless solution was used, a Ni-P plating film was not formed at a plating bath temperature of 50 ℃, and the plating speed was very slow compared to pH 7.0, although plating speed increased with increasing bath temperature. In the P contents, the P concentration of the neutral pH 7.0 Ni-P electroless plating layer was reduced by ~ 42.3 % compared to pH 4.5. Structurally, all of the Ni-P electroless plating layers formed in the pH 4.5 solution and the neutral (pH 7.0) solution had an amorphous crystal structure, as a Ni-P compound, regardless of the plating bath temperature.
We investigated the effects of DMAB (Borane dimethylamine complex, C2H10BN) in electroless Ni-B film with addition of DMAB as reducing agent for electroless Ni plating. The electroless Ni-B films were formed by electroless plating of near neutral pH (pH 6.5 and pH 7) at $50^{\circ}C$. The electroless plated Ni-B films were coated on screen printed Ag pattern/PET (polyethylene terephthalate). According to the increase of DMAB (from 0 to 1 mole), the deposition rate and the grain size of electroless Ni-B film increased and the boron (B) content also increased. In crystallinity of electroless Ni-B films, an amorphization reaction was enhanced in the formation of Ni-B film with an increasing content of DMAB; the Ni-B film with < 1 B at.% had a weak fcc structure with a nano crystalline size, and the Ni-B films with > 5 B at.% had an amorphous structure. In addition, the Ni-B film was selectively grown on the printed Ag paste layer without damage to the PET surface. From this result, we concluded that formation of electroless Ni-B film is possible by a neutral process (~green process) at a low temperature of $50^{\circ}C$.
We investigated the characteristics of electroless plated Cu films on screen printed Ag/Anodized Al substrate. Cu plating was attempted using neutral electroless plating processes to minimize damage of the anodized Al substrate; this method used sodium hypophosphite instead of formaldehyde as a reducing agent. The basic electroless solution consisted of $CuSO_4{\cdot}5H_2O$ as the main metal source, $NaH_2PO_2{\cdot}H_2O$ as the reducing agent, $C_6H_5Na_3O_7{\cdot}2H_2O$ and $NH_4Cl$ as the complex agents, and $NiSO_4{\cdot}6H_2O$ as the catalyser for the oxidation of the reducing agent, dissolved in deionized water. The pH of the Cu plating solutions was adjusted using $NH_4OH$. According to the variation of pH in the range of 6.5~8, the electroless plated Cu films were coated on screen printed Ag pattern/anodized Al/Al at $70^{\circ}C$. We investigated the surface morphology change of the Cu films using FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy). The chemical composition of the Cu film was determined using XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy). The crystal structures of the Cu films were investigated using XRD (X-ray Diffraction). Using electroless plating at pH 7, the structures of the plated Cu-rich films were typical fcc-Cu; however, a slight Ni component was co-deposited. Finally, we found that the formation of Cu film plated selectively on PCB without any lithography is possible using a neutral electroless plating process.
Gold plating is used as a coating of connecter in printed circuit boards, ceramic integrated circuit packages, semiconductor devices and so on, because the film has excellent electric conductivity, solderability and chemical properties such as durability to acid and other chemicals. As increasing the demand for miniaturization of printed circuit boards and downsizing of electronic devices, several types of electroless gold plating solutions have been developed. Most of these conventional gold plating solutions contain cyanide compounds as a complexing agent. The gold film obtained from such baths usually satisfies the requirements for electronic parts mentioned above. However, cyanide bath is highly toxic and it always has some possibility to cause serious problems in working environment or other administrative aspects. The object of this investigation was to develop a cyanide-free electroless gold plating process that assures the high stability of the solution and gives the excellent solderability of the deposited film. The investigation reported herein is intended to establish plating bath composition and plating conditions for electroless gold plating, with thiomalic acid as a complexing agent. At the same time, we have investigated the solution stability against nickel ion and pull strength of solder ball. Furthermore, by examining the characteristics of the plated Au plating film, the problems of the newly developed electroless Au plating solution were improved and the applicability to various industrial fields was examined. New type electroless gold-plating bath which containing thiomalic acid as a complexing agent showing so good solution stability and film properties as cyanide bath. And this bath shows the excellent stability even if the dissolved nickel ion was added from under coated nickel film, which can be used at the neutral pH range.
A versatile method for performing non-cyanide electroless gold plating using thiomalic acid (TMA) as a complexing agent and 2-aminoethanethiol (AET) as a reducing agent was investigated. It was found that TMA was an excellent complexing agent for gold. It can be used in electroless gold plating baths at a neutral pH with a high solution stability, makes it a potential candidate to replace conventional toxic cyanide complex. It was found that one gold atomic ion could bind to two TMA molecules to form the [2TMA-Au+] complex in a solution. AET can be used as a reducing agent in electroless gold plating solutions. The highest current density was obtained at electrode rotation rate of 250 to 500 rpm based on anodic and cathodic polarization curves with the mixed potential theory. Increasing AET concentration, pH, and temperature significantly increased the anodic polarization current density and shifted the plating potential toward a more negative value. The optimal gold ion concentration to obtain the highest current density was 0.01 M. The cathodic current was higher at a lower pH and a higher temperature. The current density was inversely proportional to TMA concentration.
pH is expressed mathematically as $pH=-{\log}[H^+]$, is a measure of the hydrogen ion concentration, [$H^+$] to specify the acidity or basicity of an aqueous solution. The pH scale usually ranges from 0 to 14. Every aqueous solution can be measured to determine its pH value. The pH values below 7.0 express the acidity, above 7.0 are alkalinity and pH 7.0 is a neutral solution. The solution pH can be determined by indicator or by measurement using pH sensor, which measuring the voltage generated between a glass electrode and a reference electrode according to the Nernst Equation. The pH value of solutions depends on the temperature and the activity of contained ions. In nickel electroless plating process, the controlled pH value in some limited ranges are extremely important to achieve optimal deposition rate, phosphorus content as well as solution stability. Basically, nickel electroless plating solution contains of $Ni^{2+}ions$, reducing agent, buffer and complexing agents. The plating processes are normally carried out at $82-92^{\circ}C$. However, the change of its pH values with temperatures does not follow any rule. Thus, the purpose of study is to understand the relationship between pH and temperature of some based solutions and electroless nickel plating solutions. The change of pH with changing temperatures is explained by view of the thermal dynamic and the practical measurements.
We used an etching process to control the line-width of screen printed Ag paste patterns. Ag paste was printed on anodized Al substrate to produce a high power LED. In general, Ag paste spreads or diffuses on anodized Al substrate in the process of screen printing; therefore, the line-width of the printed Ag paste pattern increases in contrast with the ideal line-width of the pattern. Smudges of Ag paste on anodized Al substrate were removed by neutral etching process without surface damage of the anodized Al substrate. Accordingly, the line-width of the printed Ag paste pattern was controlled as close as possible to the ideal line-width. When the etched Ag paste pattern was used as a seed layer for electroless Ni plating, the line width of the plated Ni film was similar to the line-width of the etched Ag paste pattern. Finally, in pattern formation by Ag paste screen printing, we found that the accuracy of the line-width of the pattern can be effectively improved by using an etching process before electroless Ni plating.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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