감귤류의 과일 내에 포함된 것으로 알려진 d-limonene 성분은 정유 성분을 추출하여 분리하는 방법으로 얻을 수 있다. 연속 증류 추출법 중 하나인 Soxhlet 추출법을 사용하여 감귤 껍질의 정유 성분을 추출한 후, 역상 HPLC를 통해 정량분석을 하였다. 추출용매의 끓는점과 극성도가 수율에 주는 영향을 알아보기 위해 에탄올, n-헥산, 석유에테르 3가지 용매를 추출 용매로 사용하였다. $120^{\circ}C$에서 각각의 용매를 1, 2, 4시간 동안 추출했을 때의 시료를 얻어 총 9가지 시료를 분석하였다. 역상 HPLC에서 정량분석을 한 결과, 세 가지 용매 모두 2시간 동안 추출했을 때 d-limonene의 함유량이 가장 많았으며, 이 때 감귤 껍질 1 g당 함유량은 7.77 mg(에탄올), 0.49 mg(n-헥산), 0.28 mg(석유에테르)였다. 에탄올을 사용했을 때 수율이 가장 높은 것으로 보아 용매의 극성도가 끓는점보다 추출 효율에 더 큰 영향을 미치는 것을 알 수 있었다.
Phthalates 8종 및 adipate에 대해 수질 및 저질중의 함유량을 동시에 측정하였다. 수질의 경우는 n-헥산을 사용하여 액체-액체 추출법으로 추출하였고 농축시킨 후 n-헥산에 용해시켜서 분석하였으며 저질의 경우에는 디클로로메탄을 추출용매로 사용하여 초음파세정기를 이용하여 추출한 후 농축시켜서 이소옥탄에 용해시켜서 GC/MS에 주입하여 SIM 방법으로 분석하였다. 그 결과 0.1-20 ng/ml(수질)과 10-500 ng/g(저질, DEP: 10-250 ng/g; DEHP: 10-2000 ng/g)의 정량구간내에서 $R^2=0.993$ 이상의 좋은 직선성을 나타내었으며 검출한계는 0.1 ng/ml(수질)과 10 ng/g(저질) 이하이있다. 본 분석방법은 낮은 농도에서도 정밀도와 정확도가 양호하였다.
본 연구에서는 수박 덩굴(잎 및 줄기) 추출물 및 용매 분획물의 미백 및 항염 활성을 검색하고 유효성분을 분리하여 화학구조를 규명하였다. 수박 덩굴 에탄올 추출물 및 용매 분획물의 멜라닌 생성 억제활성을 측정한 결과, 헥산 및 에틸아세테이트 분획물에서 우수한 멜라닌 생성 억제 효과가 있음을 확인하였다. 또한 항염 활성측정 결과, 헥산 및 에틸아세테이트 분획물에서 활성이 나타남을 확인하였다. 헥산 및 에틸아세테이트 분획물에서 유효성분을 찾고자 칼럼 크로마토그라피를 실시하여 3개의 화합물을 분리하였으며 $^1H$ 및 $^{13}C$ NMR 데이터 분석 및 문헌치 비교를 통하여 화학구조를 동정하였다; ${\alpha}-linolenic$ acid (1), sigmast-7-en-O-${\beta}$-D-glucopyranoside (2), 1-feruloyl-${\beta}$-D-glucopyranoside (3). 분리된 화합물에 대한 미백 활성 실험 결과, 화합물 1과 3에서 멜라닌 생성 및 세포 내 티로시나제 효소의 활성을 감소시키고 있음을 확인하였다. 또한 항염 활성 실험 결과 화합물 1과 3이 nitric oxide (NO) 및 전염증성 사이토카인($TNF-{\alpha}$, IL-6)의 생성을 억제시킴을 확인하였다. 이상의 연구 결과를 바탕으로 수박 덩굴 추출물을 이용한 천연 미백 및 항염 소재로의 개발이 가능할 것이라 사료된다.
관중 에탄올 추출물의 Listeria monocytogenes 5 균주에 대한 최소증식저해농도(MIC)는 $100ppm{\sim}500ppm$이었고, 헥산 분획물의 경우 MIC는 50ppm 이하이었다. 헥산 분획물의 항균 활성물질을 분리, 정제하여 얻은 D8-2-5 획분의 경우는 MIC가 20ppm이었다. 항균활성이 인정된 D8-2-5 획분의 살균 효과를 알아보기 위해 생균수를 측정한 결과 초기 접종균수보다 $4{\sim}6$ log cycle 정도 감소하여 살균효과가 입증되었다. 또한 D8-2-5 획분을 처리한 균체와 처리하지 않은 균체를 투과 전자현미경으로 관찰했을 때 D8-2-5 획분을 처리하지 않은 균체 세포벽의 비정상적인 형태를 관찰할 수 있었다. 또한 관중 헥산 분획물의 항균 spectrum을 관찰한 결과 Vibrio parahaemolyticus와 Bacillus cereus에 대하여 50ppm 첨가 수준에서 균증식을 완전히 억제시켰으며, Staphylococcus aureus의 경우 25ppm 첨가시에도 균증식이 완전히 억제되었다.
코엔자임 큐텐은 비타민과 유사한 물질로 체내 중 미토콘드리아에 주로 분포 되어 있으며 항산화 작용을 나타낸다고 알려져 있다. 본 연구는 27-44세의 건강한 성인 남 녀 24명을 대상으로 하였고 혈장내 코엔자임 큐텐의 농도를 정량 평가하기 위하여 UV 검출기가 장착된 고성능액체 크로마토그라피를 사용 하였다. 혈장 내 코엔자임 큐텐을 분리하기 위해서 메탄올로 지방단백질을 제거하였고 노말헥산을 이용하여 액체-액체 추출법으로 코엔자임 큐텐을 용해 시켰다. 그 후 원심분리를 실시하여 노말헥산과 제단백된 물질을 층분리 시키고 상층액을 다른 유리 시험관에 옮겨 담았다. 옮겨진 노말헥산 층은 질소 가스를 이용하여 증발 농축을 시켰으며 남은 잔사에 순수한 에탄올로 재용해 시켜 검사 장비 내로 주입 하였다. 이 때 사용된 컬럼은 C18 역상 컬럼이었고 275 nm의 파장이 이용되었으며 메탄올과 에탄올을 85:15로 섞은 이동상을 1.7 mL/min의 유속으로 흘렸다. 본 검사 방법의 정량한계(limit of quantitation : LOQ, N/S=10)는 0.02 mg/L로 평가 되었고 0.1-2.0 mg/L의 농도 범위에서 검량선을 작성 하였다. 대상군 24명의 혈장 중 코엔자임 큐텐의 농도는 0.41-0.98 mg/L의 범위에서 분포 하고 있었으며 평균 농도는 $0.62{\pm}0.13mg/L$ 였다. 본 연구의 결과 본 검사 방법은 특수성을 가지고 있었으며 혈장 내 $CoQ_{10}$을 분석하는데 충분한 정량한계를 가지고 있었기에 임상에 적용이 가능하고 연구 기관에서 사용하기에 적합하다고 사료 된다.
가래나무 수피를 채취하여 건조시킨 후 분말로 제조하고 3.2 kg을 아세톤-물(7:3, v/v) 혼합용액으로 추출하여 유기용매를 제거한 후 헥산, 메틸렌클로라이드, 에틸아세테이트 및 물을 사용하여 네 개로 분획하고 에틸아세테이트 및 수용성 분획물에 대하여 칼럼 크로마토그래피를 수행하였으며 용리용매로는 메탄올 수용액과 에탄올-헥산 혼합액을 사용하였다. 그 결과 flavanol 화합물인 pinobanksin, taxifolin 및 ampelopsin, flavonol 화합물인 kaempferol, quercetin 및 myricetin 과 flavone glycoside 화합물인 afzelin, astragalin, quercitrin, isoquercitrin 및 myricitrin을 단리하였으며 NMR 및 MS 스펙트럼을 이용하여 구조를 결정하였다.
Alkyl ethoxylate 비이온 계면활성제, 산업용 윤활유, 물로 이루어진 3성분계에 대하여 $30{\sim}60^{\circ}C$의 온도 범위에서 상평형 실험을 수행한 결과, 세정력에 중요한 영향을 끼치는 가운데 상의(middle-phase) 마이크로에멀젼(${\mu}E$) D상은 매우 제한된 조건 하에서만 생성되며, 따라서 D상이 보다 넓은 온도 영역에서 형성되기 위해서는 보조계면활성제 첨가가 필수적임을 알 수 있었다. 비이온 계면활성제 $C_{12}E_4$ 시스템에 n-펜탄올과 n-헥산올을 보조계면활성제로 각각 첨가함에 따라 3상이 형성되는 온도는 A/S 증가에 따라 감소하였으나 3상 영역에서 생성된 가운데 상은 많은 양의 물을 함유한 $D^{\prime}(L_3)$상이었다. 한편 $C_{12}E_5$ 계의 경우에는 보조계면활성제로 n-펜탄올을 첨가한 경우에는 D'상이 형성되었으며, 반면에 n-헵탄올, 옥탄올, 노난올 등을 첨가할 경우에는 D상이 형성되었다. 한편 보조계면활성제로 n-헥산올을 첨가한 경우에는 $30{\sim}40^{\circ}C$의 온도 범위에서는 D'상을 형성하며, $45{\sim}60^{\circ}C$의 온도 범위에서는 D상이 형성되었다. 두 비이온 계면활성제 시스템의 차이는 거대한 윤활유 오일 분자가 계면활성제 필름 지역으로 관통하여 가용화될 수 있는 정도와 계면활성제의 오일 상에 대한 분배에 주로 기인하는 것으로 생각된다.
토양에 잔류하는 화학물질로서 지속적으로 토양 환경에 영향을 미치고 있는 PCBs에 대한 분석을 위해 많은 연구들이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 이들 유기화합물질 중 coplanar PCBs 분석을 위한 용매별 용출패턴 특성을 조사하였고, 이화학적 특성이 다른 우리나라 토양 중 PCBs 분석에 미치는 용매별 추출효율을 조사하였다. 토양 중 14종의 coplanar PCBs 용매별 추출효율은, 톨루엔의 경우 토양 A, 토양 B 및 토양 C에 대하여 평균회수율은 각각 84.25%, 56.09% 및 44.69%로 나타났다. 아세톤 : 헥산 (1:1)의 경우에는 토양에 따라 각각 52.56%, 81.42% 및 58.53%로 나타났으며, 디클로로메탄의 경우에는 각각 55.94%, 71.33% 및 61.05%로 나타났다. 추출효율에 대한 염화물의 치환수는 크게 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 특히 인 및 질소화합물 등 이온성 물질을 많이 함유하고 있는 토양에는 극성이 큰 용매인 아세톤:헥산 혼합용매가 가장 높은 회수율을 나타났으며, 반면에 토양 A와 같이 인 및 질소화합물의 함량이 작고 점토질인 토양에는 톨루엔과 같은 비극성용매의 추출효율이 우세하게 나타났다. 또한, 정제컬럼별 용출효율은 실리카겔, 플로리실 및 알루미나가 49.99%, 69.65% 그리고 65.23%로 나타났다.
It is well known that the membrane permeation in pervaporation is governed by both the chemical nature of the membrane material and the physical structure of the membrane and also the separation can be achieved by differences in either solubility, size or shape. The solubility of the penerrant in the polymeric membrane can be described qualitively by applying the Hildebrand relation [1] which relates the energy of mixing of the penerrant and the polymer material. Froehling et al. have tried to predict the swelling behavior of polymers for the systems of polyvinylchloride(PVC)-toluene-methanol, PVC-trichloroethylene-nitromethane and PVC-n-butylacetate-nitromethane[2]. The former two systems which do not show the donor/acceptor interactions upon mixing showed the successful results[2]. In addition to this technique, there are several other possible approaches to predict the swelling behaviors of polymers, such as the surface thermodynamic approach[3, 4], the comparison of the membrane polarity with the solvent polarity in terms of Dimroth's solvent polarity value[5].
N-헥산과 증류수로 이루어진 비혼화성 액상계에서 교반에 의한 액-액분산을 해석하였다. 교반기는 blade형태가 flat, 60mesh와 40mesh의 금망, 그리고 60mesh금망의 외부에 금속띠를 두른 4가지의 6-bladed turbine 교반기를 사용하였다. 실험결과, 동일한 교반속도에서 유기상의 분산정도와 교반기의 소요동력은 blade형태가 flat>solid edged>60mesh>40mesh의 순서이었으며 유기상의 부피비가 증가할수록 완전분산에 필요한 최소교반속도가 증가되었다. 또한 분산상의 액적의 평균직경은 교반속도의 증가에 따라 감소하였으며 동일한 교반속도에서는 Solid edged$d_{32}$)은 다음과 같이 유기상의 부피비(${\phi}$)와 Weber number($N_{We}$)의 함수로 나타낼 수 있었다.$d_{32}/D=a(1+b{\phi})N_{We}{^{-0.6}}$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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