• 농약과학회지
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• 제20권3호
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• pp.211-220
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• 2016

본 연구는 풋고추 시료를 이용하여 농약다성분 분석표준물질을 개발하기 위해 수행하였다. 10종의 농약성분을 풋고추 시료에 처리하여 균질하게 분포될 수 있도록 조제하였으며, 국제적인 지침서인 'ISO Guide 35', 'ISO Guide 13528' 그리고 'EURL-PT'에서 요구하는 균질성, 안정성, 인증값 및 표준불확도가 확립된 농약다성분 풋고추 분석표준물질을 개발하였다. 개발된 분석표준물질의 병간 표준편차와 병내 표준편차는 인증값의 1.7~3.7%로 매우 우수한 균질성을 나타냈으며, 불균질성에 의한 표준불확도는 인증값의 0.8~1.15% 매우 낮아 분석표준물질로 사용하기에 매우 적합하였다. 다양한 조건에서의 안정성을 확인한 결과, 실온 $20{\sim}30^{\circ}C$)에서는 7일, 냉동($-20^{\circ}C$)에서는 30일 동안 안정하였으며, 초저온 상태($-80^{\circ}C$)에서는 bifenthrin, Fenpropathrin을 제외한 8종이 245일 동안 안정하였다. 개발된 농약다성분 풋고추 분석표준물질을 사용하여 잔류농약을 분석하는 8기관의 시험소를 평가한 결과, 일부기관에서는 6성분을 검출하지 못하였으며 일부 농약성분에 대해서는 의심스러운(questionable) 또는 부적합(unacceptable)의 평가를 받았다. 동일한 분석표준물질에 대해서 각 기관마다 분석결과의 차이가 나타나는 것을 확인하였으며, 이런 결과를 통해서 잔류농약의 분석결과 신뢰성과 일관성을 향상시키기 위해 풋고추 분석표물질을 활용한 정도관리 또는 숙련도 평가시험이 필요할 것으로 보인다.

• 한국환경농학회지
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• 제34권3호
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• pp.230-237
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• 2015

BACKGROUND: To identify the sources of inaccuracy in LC/MS/MS methods used in the routine quantitation of small molecules are described and discussed. METHODS AND RESULTS: Various UPLC coupled to triple quadrupole mass spectrometer and time of flight (TOF) were used to identify the potential sources of inaccuracy and inducing the pitfalls of qualification and quntitation during the veterinary drug residue analysis. Some of stable isotope labelled veterinary drugs, which were used as internal standards, presented "cross-talk", regardless of manufactures of mass spectrometer and types of spectrometer. Group of sulfonamides also presented inaccuracy qualification and quantitation due to the multi-residue analytical method with the same fragment ions at the close retention times. CONCLUSION: The phenomena of "cross-talk" occurring between subsequently monitored transition from stable isotope labelled and isotope non-labelled authentic chemical were identified. To prevent errors and achieve more accurate data during the analysis of small molecules by LC/MS/MS SRM method, Followings should be taken care of and kept checking; purity and concentration of stable isotope as an internal standard, prevention of carry-over during the separation in column, minimizing the ion suppression by matrix effect, identification of retention time, precursor ion and product ion, and full knowledge of data processing including smoothing and peak integration.

• 한국환경농학회지
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• 제41권4호
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• pp.288-309
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• 2022

BACKGROUND: The objective of this study was to develop a comprehensive and simple method for the simultaneous determination of 59 veterinary drug residues in livestock products for safety management. METHODS AND RESULTS: For sample preparation, we used a modified liquid extraction method, according to which the sample was extracted with 80% acetonitrile followed by incubation at -20℃ for 30 min. After centrifugation, an aliquot of the extract was evaporated to dryness at 40℃ and analyzed using liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry. The method was validated at three concentration levels for beef, pork, chicken, egg, and milk in accordance with the Codex Alimentarius Commission/Guidelines 71-2009. Quantitative analysis was performed using a matrix-matched calibration. As a results, at least 52 (77.6%) out of 66 compounds showed the proper method validation results in terms of both recovery of the target compound and coefficient of variation required by Codex guidelines in livestock products. The limit of quantitation of the method ranged from 0.2 to 1119.6 ng g-1 for all matrices. CONCLUSION(S): This method was accurate, effective, and comprehensive for 59 veterinary drugs determination in livestock products, and can be used to investigate veterinary drugs from different chemical families for safety management in livestock products.

• 농약과학회지
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• 제20권2호
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• pp.104-127
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• 2016

본 연구는 사과와 쌀에서 320성분 농약에 대한 다성분 동시분석법을 확립하고자 수행되었다. 시료의 추출은 QuEChERS법을 사용하였고, 추출 후 잔류물은 LC-MS/MS와 GC-MS/MS로 기기분석 하였다. 시험 농약은 LC-MS/MS 251성분, GC-MS/MS 110성분을 선발하였으며, 41성분은 공통적으로 적용되었다. 분석법의 정량한계는 LC-MS/MS에서 $0.01{\sim}20{\mu}g/kg$, GC-MS/MS에서 $0.1{\sim}100{\mu}g/kg$으로 산출되었다. 사과와 쌀에서 회수율 70~120%, 상대표준편차 20% 이내의 조건을 충족한 성분은 LC-MS/MS로 분석한 농약 중 각각 242성분(96%)과 237성분(94%)로 나타났으며, GC-MS/MS로 분석한 농약 중에는 각각 103성분(94%)과 83성분(76%)로 나타났다. 본 연구를 통해 QuEChERS 전처리와 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS를 이용한 분석법은 농산물(사과 및 쌀) 중 잔류농약 다성분 동시 분석에 효과적으로 적용될 것으로 기대된다.

• 한국식품과학회지
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• 제42권6호
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• pp.664-675
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• 2010

국내 유통 농산물 16품목을 대상으로 LC/MS/MS로 분석 가능한 다종다성분 농약 60종을 검사하여 식품의 잔류농약 안전성을 조사하였다. 조사대상 농산물 510건 중 대부분의 농산물인 490건(96.1%)의 농산물은 농약이 검출되지 않았으며, 18건(3.5%)의 농산물에서 농약이 검출되었으나, 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었다. 들깻잎, 부추 등 엽채류의 검출빈도가 높은 편이었으나 대부분 잔류허용기준 미만으로 검출되었고, 시금치, 부추에서 각각 ethaboxam, fluquinconazole이 잔류허용기준 이상으로 검출되었다. 검출 농약은 9종이었으며, azoxystrbin과 dimethomorph가 가장 많이 검출되었다. 쌀 등 16품목의 다소비 농산물을 대상으로한 모니터링 결과 농약의 잔류량은 대부분 잔류허용기준 미만으로 비교적 안전한 수준으로 농산물에 대한 농약 관리가 이루어지고 있는 것으로 판단되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제28권1호
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• pp.13-18
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• 2013

약용식물 중 잔류농약의 안전성을 평가하고자 2012년 전국 9개 도시에서 유통되고 있는 인삼과 도라지에 대하여 전체 112점의 시료를 수거하여 잔류농약을 분석하였다. 122종의 농약에 대해 GC-ECD, GC-NPD 및 HPLC-UVD를 이용한 다종농약 다성분 분석법으로 잔류농약을 분석하였고, 분석 결과 12점의 시료에서 7종의 농약이 검출되어 10.7% 검출률을 보였다. 농약 성분별 검출 빈도는 procymidone, kresoxim-methyl, endosulfan, cypermethrin, tralomethrin, tetraconazole, chlorfluazuron 순이었다. 농약이 검출된 시료 중 잔류허용기준을 초과한 시료는 2점으로 1.8% 검출률을 보였으며, 도라지 1점에서 tetraconazole, 인삼 1점에서 cypermethrin이 검출되었다. 해당 작물에 대한 잔류허용기준이 설정되어 있지 않거나 품목고시 되어 있지 않은 시료는 10점에서 5종의 농약이 검출되어 8.9% 검출률을 보였다. 본 연구에서 검출된 농약이 해당 약용 식물의 섭취로 인체에 유입될 일일섭취허용량 대비 일일 섭취추정량은 최저 0.006%에서 최고 0.333%로 낮은 %ADI 값을 보여 인체 위해도는 낮은 것으로 판단되었다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.271-282
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• 2013

본 연구는 2009년도부터 2012년까지 4년간 농협중앙회를 통해 농산물우수관리제도(GAP) 인증을 받은 농산물의 농약잔류실태를 평가하기 위하여 잔류농약다성분분석법에 따라 GC(ECD, NPD)와 HPLC를 이용하여 283종의 잔류농약을 분석하였다. 이 기간 동안 6,590점의 GAP 인증 농산물을 분석한 결과 잔류농약의 검출율은 2009년, 20.27%, 2010년, 23.42%, 2011년, 28.07% 및 2012년, 31.75%였으며, 부적합율은 2009년, 2.25%, 2010년, 1.82% 2011년, 1.67% 및 2012년, 3.47% 로 나타났다. 잔류허용기준을 초과한 농약은 carbendazim 등 12종 이었고, 미적용 농약 사용으로 인한 부적합 성분은 endosulfan을 비롯하여 40종 이었다. 대부분의 농산물에서 농약이 잔류허용기준 이내로 나타났기 때문에 안전하다고 보이지만 딸기에서 검출된 endosulfan 과 같이 해당작물에 대한 등록되지 않은 농약사용으로 인한 부적합이 127건, 사과에서 검출된 carbendazim 같이 허용기준 초과로 인한 부적합이 총 25 건이 발생하여 향후 GAP 농산물의 생산단계에서 농약사용에 대한 지속적인 관리가 필요할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권2호
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• pp.109-117
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• 2020

본 연구는 불법적으로 수산물에 사용될 수 있는 염료 18 종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 LC-MS/MS 를 적용하여 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 대상시료에 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴로 추출 후 C₁₈ 과 PSA 로 정제하였다. 본 실험에서 정량한계는 0.002 mg/kg 수준으로 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성하였고 모두 0.98 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 63%-112% 이고, 정밀도는 15% 이하로 재현성이 우수하였다. 국내 유통 중인 수산물 124 건을 수거하여 개발된 분석법의 적용성 검증과 안전성을 확인하고자 잔류실태조사를 실시 하였고 그 결과 7 건이 미량으로 검출 되었고 부적합은 없었다. 확립된 시험법은 수산물 안전관리에 활용할 수 있을 것으로 사료되는 바이다.

• Preventive Nutrition and Food Science
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• 제18권2호
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• pp.145-149
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• 2013

We tested for residual pesticide levels in dried vegetables in Seoul, Korea. A total of 100 samples of 13 different types of agricultural products were analyzed by a gas chromatography-nitrogen phosphate detector (GC-NPD), an electron capture detector (GC-${\mu}ECD$), a mass spectrometry detector (GC-MSD), and a high performance liquid chromatography- ultraviolet detector (HPLC-UV). We used multi-analysis methods to analyze for 253 different pesticide types. Among the selected agricultural products, residual pesticides were detected in 11 samples, of which 2 samples (2.0%) exceeded the Korea Maximum Residue limits (MRLs). We detected pesticide residue in 6 of 9 analyzed dried pepper leaves and 1 sample exceeded the Korea MRLs. Data obtained were then used for estimating the potential health risks associated with the exposures to these pesticides. The estimated daily intakes (EDIs) range from 0.1% of the acceptable daily intake (ADI) for bifenthrin to 8.4% of the ADI for cadusafos. The most critical commodity is cadusafos in chwinamul, contributing 8.4% to the hazard index (HI). This results show that the detected pesticides could not be considered a serious public health problem. Nevertheless, an investigation into continuous monitoring is recommended.

• 분석과학
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• 제21권6호
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• pp.526-534
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• 2008

가축의 생산성 향상을 위해 투여될 수 있는 천연호르몬과 합성 호르몬제 등의 내분비계장애물질에 대하여 기존의 분석 방법을 개선 및 확립하고, 이를 토대로 국내에 유통 중인 육류 및 내장부위 중소간에 대해 호르몬 성분의 분포정도를 확인하였다. Estrogens ($17{\beta}$-estradiol, $17{\alpha}$-estradiol, estrone), androgens ($17{\beta}$-testosterone, $17{\alpha}$-testosterone), gestagens (progesterone)의 천연호르몬 6종과 합성호르몬 3종 DES, RALs (zeranol, taleranol)을 모니터링 대상 호르몬으로 GC-MS로 분석하였으며, 이로부터 호르몬의 background level을 측정하고, 상대적으로 호르몬제 등이 잔류될 수 있는 간 등의 장기에 대한 분포조사를 실시하였다. 전체 150건의 시료 중 합성 호르몬제는 검출되지 않았으며, 천연호르몬제는 내인성으로 존재하는 progesterone이 일반적인 농도 범위를 보였다.