Development of Analytical Reference Material for Proficiency Test of Pesticide Multi-residue Analysis in Green-pepper

This study was to develop the analytical reference material of green-pepper for multi-residue analysis of pesticides. According to the ISO Guide 35, ISO Guide 13528 and EURL-PT protocol, the homogeneity, stability, assigned value and uncertainty were calculated to assess if it was suitable to be used as the proficiency test or quality control. The values of the within-bottle standard variation ($s_{wb}$) and the between-bottle standard variation ($s_{bb}$) were 1.7~3.7% of assigned value according to the requirement of the ISO guide 35. And, the uncertainty ($u^*{_{bb}}$) due to inhomogeneity was 0.8~1.1% for all pesticides. The storage stabilities of ten-pesticides at various conditions were assessed. For all target pesticides, the slop ($b_1$) values were smaller than the corresponding values of $[t_{0.95,n-2}{\times}s(b_1)]$ specified by the ISO guide 35, indicating that there were no statistically significant decreases in the concentration of the target pesticides when the analytical reference material was stored at room temperature ($20{\sim}30^{\circ}C$) for 7 days, freezing ($-20^{\circ}C$) for 30 days and deep freezer ($-80^{\circ}C$. except for bifenthrin, fenpropathrin) for 245 days. For proficiency test by using it developed by Korea Institute of Toxicology, inter-lab test was performed with eight organization performing the residual pesticide analysis. We found that there were some different results among them. Some were assessed as questionable or unacceptable for two pesticides and one organization didn't analyze the six pesticides. From these results, this green-pepper analytical reference material containing ten-pesticides could be used as a tool for the proficiency test to improve the reliability or consistency for pesticide residue's results.

풋고추 농약다성분분석 정도관리용 분석표준물질 개발

본 연구는 풋고추 시료를 이용하여 농약다성분 분석표준물질을 개발하기 위해 수행하였다. 10종의 농약성분을 풋고추 시료에 처리하여 균질하게 분포될 수 있도록 조제하였으며, 국제적인 지침서인 'ISO Guide 35', 'ISO Guide 13528' 그리고 'EURL-PT'에서 요구하는 균질성, 안정성, 인증값 및 표준불확도가 확립된 농약다성분 풋고추 분석표준물질을 개발하였다. 개발된 분석표준물질의 병간 표준편차와 병내 표준편차는 인증값의 1.7~3.7%로 매우 우수한 균질성을 나타냈으며, 불균질성에 의한 표준불확도는 인증값의 0.8~1.15% 매우 낮아 분석표준물질로 사용하기에 매우 적합하였다. 다양한 조건에서의 안정성을 확인한 결과, 실온 $20{\sim}30^{\circ}C$)에서는 7일, 냉동($-20^{\circ}C$)에서는 30일 동안 안정하였으며, 초저온 상태($-80^{\circ}C$)에서는 bifenthrin, Fenpropathrin을 제외한 8종이 245일 동안 안정하였다. 개발된 농약다성분 풋고추 분석표준물질을 사용하여 잔류농약을 분석하는 8기관의 시험소를 평가한 결과, 일부기관에서는 6성분을 검출하지 못하였으며 일부 농약성분에 대해서는 의심스러운(questionable) 또는 부적합(unacceptable)의 평가를 받았다. 동일한 분석표준물질에 대해서 각 기관마다 분석결과의 차이가 나타나는 것을 확인하였으며, 이런 결과를 통해서 잔류농약의 분석결과 신뢰성과 일관성을 향상시키기 위해 풋고추 분석표물질을 활용한 정도관리 또는 숙련도 평가시험이 필요할 것으로 보인다.