• 제목/요약/키워드: monolithic column

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Monolithic 칼럼을 이용한 뇨 중 유기용매 대사체의 신속한 HPLC 동시 분석 (Rapid and simultaneous determination of metabolites of organic solvents in human urine by high-performance liquid chromatography using a monolithic column)

  • 한상범;이상주;이철우;윤서현;정선경;염정록
    • 분석과학
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    • 제19권5호
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    • pp.433-440
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    • 2006
  • 본 연구에서는 톨루엔, 크실렌, 스티렌 등의 폭로에 대한 측정지표로써 체내에서 대사되어 뇨로 배설되는 마뇨산, 메틸마뇨산, 만델산과 페닐글리옥실산에 대한 신속한 동시분석법을 개발하였다. 일반 충전형 ODS 칼럼과 달리 빠른 유속에서도 고분리능을 구현할 수 있는 monolithic 칼럼을 사용하였고, 이동상으로는 ion-pairing reagent인 tetrabutylammonium bromide 5.5 g과 potassium phosphate monobasic 1.5 g을 증류수 1 L에 녹인 후, 메탄올 0.6 L와 혼합하여 조제한 것을 사용하였으며, 유속 2.4 mL/min에서 분석한 결과, 6종의 유기용매 대사체들을 2.5분 이내에 검출하였다. 일정 농도 범위 내에서 6종 화합물 모두 검량선의 상관계수($r^2$)가 0.9993 이상으로 양호한 직선성을 나타내었다. 각 화합물별로 5가지 농도에 대하여 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성 %C.V.와 정확성은 0.01~7.32%, 83.9~116.3%이고 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성 %C.V.는 0.01~7.16%이다. 본 분석법은 뇨 중 유기용매 대사체의 분석에 필요한 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정확성 및 정밀성을 가지며, 한국산업안전공단 산하 산업안전보건연구원 직업병연구센터의 정도관리 소변시료를 분석 비교하여 그 신뢰성을 확보하였다.

모노리틱 칼럼을 이용한 혈장 중 펜시를로버의 HPLC 신속분석법 개발 및 이를 이용한 생물학적동등성시험 (Development of a rapid HPLC method for the determination of penciclovir in human plasma using a monolithic column and its application to a bioequivalence study)

  • 김진희;박아연;정은하;이철우;이태호;염정록
    • 분석과학
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    • 제20권4호
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    • pp.323-330
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    • 2007
  • 본 연구에서는 건강한 성인 혈장 중의 펜시클로버를 모노리틱(monolithic) 칼럼을 이용한 고성능 액체크로마토그래피(HPLC)-형광검출법으로 신속하게 분석하는 방법을 개발하였다. 충전형 ODS 칼럼보다 빠른 유속에서 고분리능을 구현할 수 있는 모노리틱 칼럼을 사용하였고, 이동상에 이온쌍 시약(ionpairing reagent)인 sodium dodecyl sulfate와 잔존 실라놀기(residual silanol group)를 차폐하는 triethylamine을 첨가하여, 용매 조성과 유량에 대한 기울기 용리(gradient elution)를 실시하였다. 그 결과, 펜시클로버와 내부표준물질로 사용한 간시클로버의 머무름시간을 4분 이내로 단축시킬 수 있었다. 확립된 방법으로 분석법 검증을 실시한 결과, $0.1{\sim}5{\mu}g/mL$의 농도 범위 내에서 검량선의 상관계수가 0.9994로 양호한 직선성을 나타내었다. 또한 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성과 정확성은 1.36~8.55%, 92.8~100.0%이었고, 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성은 0.93~5.62%이었으며, 정량한계는 $0.1{\mu}g/mL$이었다. 건강한 성인 24명을 대상으로한 팜시클로버 제제의 생물학적동등성시험에 본 분석법을 적용하였으며, 생물학적동등성시험 판단기준에 따라 시험약이 대조약에 대하여 동등한 것으로 판명되었다.

Molecularly Imprinted Monolithic Stationary Phases for Liquid Chromatographic Separation of Tryptophan and N-CBZ-Phenylalanine Enantiomers

  • Yan, Hong-Yuan;Row, Kyung-Ho
    • Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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    • 제11권4호
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    • pp.357-363
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    • 2006
  • Monolithic molecularly imprinted columns were designed and prepared by an in-situ thermal-initiated copolymerization technique for rapid separation of tryptophan and N- CBZ-phenylalanine enantiomers. The influence of polymerization conditions and separation conditions on the specific molecular recognition ability for enantiomers and diastereomers was investigated. The specious molecular recognition was found to be dependent on the stereo structures and the arrangement of functional groups of the imprinted molecule and the cavities in the molecularly imprinted polymer (MIP). Moreover, hydrogen bonding interactions and hydrophobic interactions played an important role in the retention and separation. Compared to conventional MIP preparation procedures, the present method is very simple, and its macroporous structure has excellent separation properties.

프리캐스트 보와 충전형 강관 기둥 접합부의 거동에 관한 실험적 연구 (The Experimental study on the behavior of precast Girder-Infilled Steel Tube Column joint)

  • 정재우;박성무
    • 한국콘크리트학회:학술대회논문집
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    • 한국콘크리트학회 1995년도 가을 학술발표회 논문집
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    • pp.317-322
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    • 1995
  • This study is to examine the usefulness in using precast girder-infilled steel tube column in reinforced concrete structures through the analysis of the test results, in order to develope the new composite structural system using precast girder-Infilled steel tube column, The variables of specimen are strength of concrete, the numble of hoops, the form of beam-column The variables of specimen are strength of concrete, the number of hoops, the form of beam-column joints. By raising strength of concrete and incresing number of hoops in beam-column joint, it becomes clear to take similar structure capacity to monolithic structures.

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Experimental and numerical studies of precast connection under progressive collapse scenario

  • Joshi, Digesh D.;Patel, Paresh V.;Rangwala, Husain M.;Patoliya, Bhautik G.
    • Advances in concrete construction
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    • 제9권3호
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    • pp.235-248
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    • 2020
  • Progressive collapse in a structure occurs when load bearing members are failed and the adjoining structural elements cannot resist the redistributed forces and fails subsequently, that leads to complete collapse of structure. Recently, construction using precast concrete technology is adopted increasingly because it offers many advantages like faster construction, less requirement of skilled labours at site, reduced formwork and scaffolding, massive production with reduced amount of construction waste, better quality and better surface finishing as compared to conventional reinforced concrete construction. Connections are the critical elements for any precast structure, because in past, major collapse of precast structure took place because of connection failure. In this study, behavior of four different precast wet connections with U shaped reinforcement bars provided at different locations is evaluated. Reduced 1/3rd scale precast beam column assemblies having two span beam and three columns with removed middle column are constructed and examined by performing experiments. The response of precast connections is compared with monolithic connection, under column removal scenario. The connection region of test specimens are filled by cast-in-place micro concrete with and without polypropylene fibers. Performance of specimen is evaluated on the basis of ultimate load carrying capacity, maximum deflection at the location of removed middle column, crack formation and failure propagation. Further, Finite element (FE) analysis is carried out for validation of experimental studies and understanding the performance of structural components. Monolithic and precast beam column assemblies are modeled using non-linear Finite Element (FE) analysis based software ABAQUS. Actual experimental conditions are simulated using appropriate boundary and loading conditions. Finite Element simulation results in terms of load versus deflection are compared with that of experimental study. The nonlinear FE analysis results shows good agreement with experimental results.

프리캐스트 콘크리트 U형 쉘 공법 보-기둥 접합부의 내진성능 (Earthquake Resistance of Beam-Column Connection of Precast Concrete U-Shaped Shell Construction)

  • 임형주;박홍근;엄태성;강수민
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제22권6호
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    • pp.741-751
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    • 2010
  • 이 연구에서는 프리캐스트 콘크리트(PC) U형 쉘을 사용하는 PC 모멘트 골조의 일부인 보-기둥 내부접합부의 내진성능을 평가하기 위하여 실험연구를 수행하였다. 5개의 PC 보-기둥 내부접합부와 1개의 현장타설 콘크리트 보-기둥 내부접합부를 실물 크기로 제작하여 반복가력 실험을 수행하였다. 주요 변수는 보 주철근비, 보 전단철근 간격, U형 PC쉘과 기둥 모서리의 보강철물 설치 유무이다. 실험 결과, 변수에 관계없이 PC 보-기둥 접합부는 현장타설 콘크리트 보-기둥 접합부와 비교하여 유사한 하중재하능력, 연성능력을 나타냈다. 그러나 주기 하중동안 PC 보-기둥 접합부는 보-기둥 이음부에서 보 주철근의 부착파괴로 인한 미끄러짐 변형과 대각방향의 전단균열로 인하여 심한 강도 저하를 나타냈고, 이로 인해 현장타설 콘크리트 보-기둥 접합부보다 접합부의 강성과 에너지소산능력이 감소되었다.

Estimation for warfarin in pharmaceutical preparation using monolithic column

  • Zahraa Hadi Shareef;Ahmed Ali Alkarimi
    • 분석과학
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    • 제37권4호
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    • pp.220-229
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    • 2024
  • This study aims to developing a method for estimating pharmaceutical compounds within a monolith column using high-performance liquid chromatography (HPLC). The monolithic column was prepared using copolymerization of glycidyl methacrylate, co-ethylene dimethacrylate, and co-acrylic acid inside a borosilicate tube of specific dimensions a 60 mm borosilicate tube length with 1.5 mm and 3.5 mm inner and outer diameters, respectively. A UV Ultra violet source with a wavelength of 365 nm was used, and the polymerization process involved mixing glycidyl methacrylate, acrylic acid, ethylene dimethacrylate as a binder, and 2,2-dimethoxy-2-phenyl acetate phenone as an initiator in suitable solvents consisting of ethanol and 1-hexanol. The polymerization process formed the monolith column after 4 minutes, and subsequently, the epoxy groups were altered to diol groups using 0.2 M hydrochloric acid HCl, which were pumped through the column for 3 hours at a flow rate of 10 µL·min-1. Various techniques, such as Scanning Electron Microscope SEM, Brunauer-Emmett-Teller BET, Fourier-transform infrared spectroscopy FT-IR and HNMR, were utilized to characterize and confirm the structure of the monolith. The prepared monolith was employed to estimate and identify the pharmaceutical compound of warfarin using high-performance liquid chromatography HPLC. The analytical curve of warfarin was linear in the range of 3 to 100 ㎍·mL-1 with an r2 value of 0.999. The detection and quantification limits were 0.932 and 2.788 ㎍·mL-1, respectively. The molar absorptivity and Sandells sensitivity were 2.99138 × 106 L·mol-1·cm-1 and 103.1 × 10-3 ㎍·cm-2, respectively.

고강도 콘크리트 보-기둥-슬래브 접합부의 반복하중 실험 (Experimental Study of High Strength Concrete Beam-Column-Slab Connections subjected to cyclic loading)

  • 오영훈;오정근;장극관;김윤일
    • 한국콘크리트학회:학술대회논문집
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    • 한국콘크리트학회 1995년도 봄 학술발표회 논문집
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    • pp.339-344
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    • 1995
  • In the design of ductile moment-resisting frames (DMRFs) following the strong column-weak beam dsign philosophy, it is desirable that the joint and column remain essentially elastic in order to insure proper energy dissipation and lateral stability of the structure. The joint has been identified as the "weak link" in DMRFs because any stiffness or strength deterioration in this region can lead to substantial drifts and the possibility of collapse due to P-delta effects. Moreover, the engineer is faced with the difficult task of detailing an element whose size is determined by the framing members, but which must resist a set of loads very different from those used in the design of the beams and columns. Four 2/3-scale beam-column-slab joint assemblies were designed according to existing code requirements of ACI 318-89, representing interior joints of DMRFs with reinforced high strength concrete. The influence on aseismic behavior of beam-column joints due to monolithic slab, has been investigated.estigated.

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변형기여분에 따른 프리캐스트 보-기둥 접합부의 분류방안 (Classification Schemes of Precast Beam-Column Connections According to Contribution of Deformation Components)

  • 최현기;최창식
    • 콘크리트학회논문집
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    • 제26권4호
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    • pp.545-553
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    • 2014
  • 이 연구는 PC 보-기둥 접합부의 일반적인 거동의 접합 상세에 따른 통합적 평가 방안을 제안하였다. 이 연구는 접합부의 파괴 패턴과 이에 연관된 접합부 상세의 특징을 정량적으로 표현하기 위해 접합부와 각 요소들이 보유한 변형기여분을 사용할 것을 제안하였다. 이에 따라 PC 접합부는 '일체식 접합부'와 '연결식 접합부'로 크게 분류되었다. 접합부의 분류를 위한 기준 사항의 제안 및 검증을 위해 네 개의 보-기둥 실험체의 실험을 수행하였다. 실험은 일반적인 보-기둥 접합부의 실험 방법과 같은 방법으로 진행되었다. 가력은 접합부 상부 기둥의 끝단에서 수행되었으며, 보 양단은 힌지로 고정되었다. 변형기여분의 평가를 위해 총 34개의 LVDT가 주요 변형이 발생할 것으로 예상되는 곳에 설치되었다. 실험 결과 세 개의 실험체에서 나타난 각 요소들의 변형기여분은 수치적으로 다른 특성을 가지고 있는 것을 확인할 수 있었다. 실험 결과를 기반으로 접합부의 변형 정도와 다른 요소들의 변형 정도에 의거하여, 접합부의 변형이 적고 보의 휨 변형이 크게 나타나는 강한 접합부와 접합부의 변형이 용인되는 연성 접합부로 일체식 접합부를 분류할 수 있었다.

Seismic performances of centrifugally-formed hollow-core precast columns with multi-interlocking spirals

  • Hwang, Jin-Ha;Lee, Deuck Hang;Oh, Jae Yuel;Choi, Seung-Ho;Kim, Kang Su;Seo, Soo-Yeon
    • Steel and Composite Structures
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    • 제20권6호
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    • pp.1259-1274
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    • 2016
  • A precast composite column system has been developed in this study by utilizing multi interlocking spiral steel into a centrifugally-formed hollow-core precast (CHPC) column. The proposed hybrid column system can have enhanced performances in the composite interaction behavior between the hollowed precast column and cast-in-place (CIP) core-filled concrete, the lap splice performance of bundled bars, and the confining effect of concrete. In the experimental program, reversed cyclic loading tests were conducted on a conventional reinforced concrete (RC) column fabricated monolithically, two CHPC columns filled with CIP concrete, and two steel-reinforced concrete (SRC) columns. It was confirmed that the interlocking spirals was very effective to enhance the structural performance of the CHPC column, and all the hollow-core precast column specimens tested in this study showed good seismic performances comparable to the monolithic control specimen.