코디어라이트는 낮은 열팽창계수를 가지나, 디젤 배기가스 담체로써 사용하기에는 기계적 강도가 낮고, 황에 대한 내산성이 취약한 문제를 가지고 있다. 본 연구에서는 $SiO_2,\;Al_2O_3$, MoOx, $Cr_2O_3$ 및 $Nb_2O_5$가 첨가된 $ZrTiO_4$의 물성을 XRD, SEM, UTM 및 열팽창계수 측정 장치를 사용하여 측정하고 분석하였다. $ZrTiO_4$은 $TiO_2$와 $ZrO_2$를 출발원료로 볼빌에서 혼합한 후 $1240^{\circ}C$ 이상의 온도에서 3시간 하소함으로써 monoclinic 구조로 합성되었다. 꺽임강도 및 열팽창계수 측정용 시편은 $ZrTiO_4$와 첨가제를 혼합 성형하고, $1300^{\circ}C$에서 3 시간 소성함으로써 얻어졌다. 소결된 시편의 기공율은 첨가제의 함량이 5%로 증가함에 따라 첨가제의 종류에 관계없이 감소하였으나, 첨가제의 함량이 10% 로 증가하면 기공율은 포화되었다. 꺾임강도는 $Al_2O_3$를 5, 10 wt% 첨가 시 큰 폭으로 증가하였으나, 나머지 첨가제에 대해서는 꺾임강도가 감소하였다. $ZrTiO_4$의 열팽창계수 $(1000^{\circ}C)$는 $Nb_2O_5$를 제외하고는 첨가제가 증가할수록 계속적으로 감소하였으며, 특히, $SiO_2$가 첨가된 경우 가장 낮은 열팽창계수를 나타내었다.
$Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온으로 치환되고 완전히 진공 탈수된 제올라이트 X결정 $Ca_{18}Tl_{56}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{18}Tl_{56}$-X;${\alpha}=24.883(4){\AA}$)와 $Ca_{32}Tl_{28}Si_{100}Al_{92}O_{384}$ ($Ca_{32}Tl_{28}$-X;${\alpha}=24.973(4){\AA}A$)의 구조를 21(1)TEX>$^{\circ}C$에서 입방공간군 Fd3을 사용하여 단결정 X-선 회절법으로 해석하고 그 구조를 정밀화 하였다 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 결정은 0.045 M $Ca(NO_3)_2$와 0.005 M $TINO_3$ 혼합용액으로 흐름법을 이용하여 이온 교환하였다. $Ca_{32}Tl_{28}$-X는 이와 유사하게 0.0495 M $Ca(NO_3)_2$ 와 0.0005 M $TINO_3$ 혼합용액을 사용하였다. 각 결정은 360$^{\circ}C$, $2{\times}10^{-6}$ Torr에서 탈수시켰다. $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조는 각각 I > 3${\sigma}$ (I)인 382 및 472개의 회절 반사점을 사용하여 각각 $R_1=0.039,\;R_2=0.036$ 및 $R_1=0.046,\;R_2=0.045$의 최종 오차 지수 값을 얻었다. 탈수된 $Ca_{18}Tl_{56}$-X 및 $Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서, $Ca^{2+}$ 이온과 $Tl^+$ 이온은 서로 틀리는 6개의 결정학적 자리에 위치한다. 16개의 $Ca^{2+}$ 이온은 D6R의 중심인 팔면체 자리 I을 채운다 ($Ca_{18}Tl_{56}$-X : Ca-O=2.42(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.06(4)$^{\circ}$; $Ca_{32}Tl_{28}$-X Ca-O=2.40(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=93.08(3)$^{\circ}$). $Ca_{18}Tl_{56}$-X 구조에서는 2개의 $Ca^{2+}$ 이온은 자리 II (Ca-O=2.35(2) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=111.69(2)$^{\circ}$)를 점유하고 26개의 $Tl^+$ 이온은 큰 동공 내 마주보는 S6R의 자리 II에 점유한다. 각기 3개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 1.493 ${\AA}$ 떨어져 있다(Tl-O=2.70(8)${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.33(4)$^{\circ}$). 약 4개의 $Tl^+$ 이온은 세 개의 산소로 만들어지는 평면으로부터 소다라이트 동공쪽으로 1.695${\AA}$ 떨어진 자리 II에 위치해 있다(Tl-O=2.81 (1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=87.48(3)$^{\circ}$). 나머지 26개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 III'에 분포된다(Tl-O=2.82 (1) ${\AA}$ 및 Tl-O=2.88(3) ${\AA}$). Ca_{32}Tl_{28}$-X 결정 구조에서는 16개의 $Ca^{2+}$ 이온과 15개의 $Tl^+$ 이온들이 자리 II를 점유하고 있다(Ca-O=2.26(1) ${\AA}$ 및 O-Ca-O=119.14(4)$^{\circ}$; Tl-O=2.70(1) ${\AA}$ 및 O-Tl-O=92.38$^{\circ}$). 한 개의 $Tl^+$ 이온들은 자리 II'를 점유한다. 나머지 12개의 $Tl^+$ 이온들은 자리IlI'에 분포된다.
탄산칼슘은 뛰어난 물리 화학적 특성, 다양한 결정성, 많은 매장량 등으로 인한 경제성 등 때문에 고무, 플라스틱, 종이, 식품 첨가제 및 중화제 등 여러 분야에 걸쳐 응용되고 있다. 특히, 탄산칼슘의 백색도 및 물리적 특성은 입자의 크기 및 형상에 의존하기 때문에 구조 및 형태를 조절하는 연구가 최근 주목 받고 있다. 본 논문은, 수열합성법 및 자기조립법을 이용하여 염화칼슘과 탄산칼슘을 이용해 다양한 형상과 결정구조를 갖는 탄산칼슘을 합성하였다. 탄산칼슘의 구조 및 형태는 pH 및 전구체의 농도를 조절함으로써 제어할 수 있으며, 특히 pH 조절은 탄산칼슘의 형상 조절 및 결정성 변화에 중요한 요인으로 나타났다. 다양한 조건을 통한 실험 결과, 칼사이트 결정형을 가지며 큐빅 형상을 지닌 탄산칼슘은 pH 7에서 나타났고, 아라고나이트와 칼사이트상을 동시에 가지며 로드형상을 갖는 탄산칼슘 입자는 pH 7 이상에서 나타났다. 연구 결과 입자의 생성과정 분석을 통해 탄산칼슘 입자의 형성 과정을 확인할 수 있었다. 탄산칼슘의 물리 화학적 특성은 SEM, XRD, EDS, FTIR 및 TG/DTA를 통해 확인하였다.
a-측으로 배향된 $YBa_2Cu_3O_{7-\delta}$ 고온 초전도 박막을 $LaAIO_{3}$(100)단결정 기판에 이중 타게트 off-axis rf마그네트론 스퍼터링법으로 증착하였다. 박막은 기판온도(Ts)$590^{\circ}C$와 $680^{\circ}C$사이에서 단일공정으로 증착하는 one-step방법과, $590^{\circ}C$의 저온에서 a-축으로 배향된 YBCO박막(두께-30nm)을 면저 만들어 틀로 작용시킨 후 그 틀위에 나머지 부분을 기판온도를 승온하면서 증착하는 방법인 two-step방법 등 두 가지 방법을 사용하여 증착시켰다. one-step방법에서는 $T_s$가 증가함에 따라 감소하였으며, ($00 \ell$)피크는 증가하였다. Two-step방법으로 증착한 박막은 증착속도가 감소함에 따라 (h00)피크가 우세하게 나타났다. 박막의 미세구조는 a-축, c- 축 배향성이 혼재하여 핀홀과 같은 결함들이 생성되었다. 모든 경우 $T_s$가 감소함에 따라 a-축 배향성은 우세하였으나 전기적 특성은 저하되었고, 긴 전이온도 폭을 가졌다.
본 연구는 양산 통도사 괘불탱의 손상 및 채색 상태 유형에 대한 자료를 확보하고, 비파괴 방법과 박락된 시편의 교차분석을 통한 채색 안료의 종류를 밝혀내고자 하였다. 괘불탱의 손상 유형을 확인한 결과, 꺾임과 접힘, 들뜸, 결실, 박락 등이 관찰되었다. 채색 안료 분석 결과, 적색 계열의 안료는 연단과 진사, 유기 안료가 사용되었고, 녹색 안료는 공작석과 염화동(녹염동광)을 사용하였으며, 청색 안료는 석청과 군청, 백색 안료는 연백과 활석을 혼합하여 사용하였다. 또한, 황색 안료는 연백과 유기 안료를 혼합하여 사용하거나 연백 위에 유기 안료를 덧칠하였으며, 흑색 안료는 먹을 사용 했을 것으로 추정된다. 박락된 시료를 수습하여 안료의 입자상태 분석을 통해 녹색안료의 결정형을 쉽게 구분할 수 있었으며, 진한청색과 연한청색도 마찬가지로 입자의 크기나 형태가 원료의 상이함에 따라 서로 다름을 확인하였다. 또한, 황색과 자색은 입자감이 없는 유기안료를 사용하였으며, 특이하게 어두운 적색은 주황색과 먹을 혼합하여 사용한 것으로 확인되었다.
불화 문화재는 재료의 특성과 환경적 요인에 의한 색의 변화와 박락현상을 피할 수 없다. 특히 안료 표면에 발생하는 미세한 균열과 탈색 현상의 시작은 곧바로 유물 전체의 안정성이 현저히 급감하는 것으로서, 각별한 조치가 필요하다. 따라서 이 연구는 가평 현등사 수월관음도(경기도무형문화재 제198호)의 보존처리에 관한 것이며 유물 손상 부위를 보존처리하고 안정화시키기 위해 배접과 색맞춤을 실시하고, 안료의 과학적 분석을 수행하였다. XRF, 영상 현미경, FT-IR(자외선 분광 분석법)를 통한 비파괴 분석을 실시하여 유물에 사용한 한지의 재질과 안료의 성분 및 그 특성에 대해 조사하였다. 그 결과 현등사 수월관음도의 한지에서는 우리나라 전통 한지와 일치하는 FT-IR 스펙트럼이 검출되었고, 백색 안료위에 엷은 층을 이루고 있는 흑색 안료는 XRF와 FT-IR로 확인되지 않는 먹이나 그을음 등의 탄소화합물로 추정할 수 있었다. 또한 백색 안료는 Pb와 탄산염을 포함하는 연백($PbCO_3{\cdot}Pb(OH)_2$)이며, 현미경 관찰을 통해 청색 안료의 결정 상태를 확인한 결과 크고 작은 입자 분포를 보였다. XRF 분석 값은 Cu와 Pb 모두 높게 검출된 것으로 보아 청색의 경우 석청과 연백이 혼합되어 사용된 것을 알 수 있었다.
Methyl alcohol is one of the basic intermediates in the chemical industry and is also being used as a fuel additive and as a clean burning fuel. In this study, conversion of carbon dioxide to methyl alcohol was investigated using catalytic chemical methods. Ceramic monoliths (M) with $400cell/in^2$ were used as catalyst supports. Monolith-supported CuO-ZnO catalysts were prepared by wash-coat method. The prepared catalysts were characterized by using ICP analysis, TEM images and XRD patterns. The catalytic activity for carbon dioxide hydrogenation to methyl alcohol was investigated using a flow-type reactor under various reaction temperature, pressure and contact time. In the preparation of monolith-supported CuO-ZnO catalysts by wash-coat method, proper concentration of precursors solution was 25.7% (w/v). The mixed crystal of CuO and ZnO was well supported on monolith. And it was known that more CuO component may be supported than ZnO component. Conversion of carbon dioxide was increased with increasing reaction temperature, but methyl alcohol selectivity was decreased. Optimum reaction temperature was about $250^{\circ}C$ under 20 atm because of the reverse water gas shift reaction. Maximum yield of methyl alcohol over CuO-ZnO/M catalyst was 5.1 mol% at $250^{\circ}C$ and 20 atm.
PURPOSE. The aim of this preliminary study was to investigate, for the first time, the effects of addition of titania nanotubes ($n-TiO_2$) to poly methyl methacrylate (PMMA) on mechanical properties of PMMA denture base. MATERIALS AND METHODS. $TiO_2$ nanotubes were prepared using alkaline hydrothermal process. Obtained nanotubes were assessed using FESEM-EDX, XRD, and FT-IR. For 3 experiments of this study (fracture toughness, three-point bending flexural strength, and Vickers microhardness), 135 specimens were prepared according to ISO 20795-1:2013 (n of each experiment=45). For each experiment, PMMA was mixed with 0% (control), 2.5 wt%, and 5 wt% nanotubes. From each $TiO_2$:PMMA ratio, 15 specimens were fabricated for each experiment. Effects of $n-TiO_2$ addition on 3 mechanical properties were assessed using Pearson, ANOVA, and Tukey tests. RESULTS. SEM images of $n-TiO_2$ exhibited the presence of elongated tubular structures. The XRD pattern of synthesized $n-TiO_2$ represented the anatase crystal phase of $TiO_2$. Moderate to very strong significant positive correlations were observed between the concentration of $n-TiO_2$ and each of the 3 physicomechanical properties of PMMA (Pearson's P value ${\leq}.001$, correlation coefficient ranging between 0.5 and 0.9). Flexural strength and hardness values of specimens modified with both 2.5 and 5 wt% $n-TiO_2$ were significantly higher than those of control ($P{\leq}.001$). Fracture toughness of samples reinforced with 5 wt% $n-TiO_2$ (but not those of 2.5% $n-TiO_2$) was higher than control (P=.002). CONCLUSION. Titania nanotubes were successfully introduced for the first time as a means of enhancing the hardness, flexural strength, and fracture toughness of denture base PMMA.
다결정질 $La_{1/3}Sr_{2/3}FeO_{2.96}$의 전하불균형(charge disproportionation, CD) 전이현상과 그 전이온도를 전후로 한 자기적 상호작용의 변화양상을 X-선 회절, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광계, 그리고 SQUID 자기력계를 이용하여 연구하였다. X선 분석결과, 시료의 결정구조는 공간군 R/3c인 rhombohedral 구조이며, 격자상수는 $a_{R}=5.4874\;\AA,\;a_R=60.07^{\circ}$이었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼은 4.2 K에서부터 실온까지의 범위에서 취하였다 분석결과 저온에서는 각각 $Fe^{3+}$와 $Fe^{5+}$에 기인하는 두개의 6-선 스펙트럼이 중첩되어 나타났으며 Fe 이온의 원자가가 두개의 상이한 전하 상태로 분리된 반강자성 혼합원자가 상태임을 알 수 있었다. 반면 고온에서는 $Fe^{3.6+}$에 기인하는 단일 흡수선이 관측되어 상자성의 평균원자가 상태임을 알 수 있었다. 175K부터 200K의 온도 범위에서는 이 두 상태가 혼재되어 나타났으며 이 온도 범위에서 CD전이가 발생함을 알 수 있었다. CD전이의 근원은 열적으로 발생한 전하의 도약현상으로 설명할 수 있었다. 측정된 자기이력곡선의 분석 결과, 자성원자 사이에는 강한 반강자성 상호작용이 존재하며, 온도가 CD 전이온도를 넘어 상승하면서 $Fe^{3+}-Fe^{5+}$간의 상호작용이 한층 더 강한 상호작용으로 대치됨을 알 수 있었다.
유전율이 높고 온도안정성이우수하다고 알려져 있는 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-Pb(Mg1/2W1/2)O3 계 세라믹스를 산화물혼합법 및 precursor방법으로 제조함에 있어 과잉 MgO의 첨가에 따른 미세구조와 유전특성의 변화에 대하여 조사하였다. MgO를 5mol%이상 과잉첨가하여 100$0^{\circ}C$에 소결한 시편의 유전율은 5000이상이고, -55$^{\circ}C$에서 1$25^{\circ}C$범위에서 변화율은 +25%에서 -5$0^{\circ}C$ 정도를 나타냈다. XRD 분석결과 perovskite상과 Pb2WO5 결정이 주된상이었으며, 소결온도 및 MgO 첨가량이 증가함에 따라 cubic pyrochlore상인 Pb3Nb4O13와 PbWO4는 감소하였다. SEM에 의한 미세구조의 관찰에서 MgO첨가량이 증가함에 따라 결정성장이 촉진되는 것을 알 수 있었으며 이것이 소결온도 증가에 따른 pyrochlore상의 감소와 함께 유전율을 증가시키는 원인이었다. BSE관찰에서 화학성분 분포의 불균일성이 나타났으며, 각각의 소결온도에서 생성되는 결정상과 함께 유전율의 온도의존성을 완만하게 만드는 원인임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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