The effects of thermal treatment conditions on ADU (ammonium diuranate) prepared by SOL-GEL method, so-called GSP (Gel supported precipitation) process, were investigated for $UO_2$ kernel preparation. In this study, ADU compound particles were calcined to $UO_3$ particles in air and Ar atmospheres, and these $UO_3$ particles were reduced and sintered in 4%-$H_2$/Ar. During the thermal calcining treatment in air, ADU compound was slightly decomposed, and then converted to $UO_3$ phases at $500^{\circ}C$. At $600^{\circ}C$, the $U_3O_8$ phase appeared together with $UO_3$. After sintering of theses particles, the uranium oxide phases were reduced to a stoichiometric $UO_2$. As a result of the calcining treatment in Ar, more reduced-form of uranium oxide was observed than that treated in air atmosphere by XRD analysis. The final phases of these particles were estimated as a mixture of $U_3O_7$ and $U_4O_9$.
Biodegradable polymeric microspheres were studied for their usefulness as carriers for the delivery of vaccine antigens. However, protein antigen could be denatured during microencapsulation processes due to the exposure to the organic phase and stress condition of cavitation and shear force. Therefore this study was carried out to re-evaluate the degree of protein denaturation during microencapsulation with poly(lactide-co-glycolide) (PLGA) copolymer. PLGA microspheres containing ovalbumin (OVA), prepared by W/O/W multiple emulsification method, were suspended in pH 7.4 PBS and incubated with shaking at $37.5^{\circ}C$. Drug released medium was collected periodically and analyzed for protein contents by micro-BCA protein assay. In order to evaluate the protein integrity, release medium was subjected to the analyses of SDS-PAGE and size exclusion chromatography (SEC). And enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) was introduced to measure the immunoreactivity of entrapped OVA and to get an insight into the three-dimensional structure of epitope. The structures of entrapped protein were not affected significantly by the results of SDS-PAGE and SEC. However, immunoreactivity of released antigen was varied, revealing the possibility of protein denaturation in some microspheres when it was evaluate by ELISA method. Therefore, in order to express the degree of protein denaturation, antigenicity ratio (AR) was obtained as follows: amount of immunoreactivity of OVA/total amount of OVA released ${\times}100(%)$. ELISA method was an efficient tool to detect a protein denaturation during microencapsulation and the comparison of AR values resulted in more accurate evaluation for immunoreactivity of entrapped protein.
Various bupivacaine-loaded microspheres were prepared from poly (d,l-lactide) (PLA) or poly (d,l-lactic-co-glycolide) (PLGA) by a solvent evaporation method for the sustained release of drug. PLA and PLGA microspheres were prepared by w/o/w and w/o/o multiple emulsion solvent evaporation, respectively. The effects of process conditions such as emulsification speed, emulsifier type, emulsifier concentration and internal/external phase ratio on the characteristics of microspheres were investigated. The prepared microspheres were characterized for their drug loading, size distribution, surface morphology and release kinetics. Drug loading efficiency was higher in the microspheres prepared by w/o/o multiple emulsion than that by w/o/w multiple emulsion method, because the solubility of bupivacaine HCI was decreased in oil phase compared with water phase. The prepared microspheres had an average diameter between 1 and $2\;{\mu}M$ in all conditions of two methods. In morphology studies the PLA microspheres showed an irregular shape and smooth surface, but PLGA microspheres had a spherical shape and smooth surface. The release pattern of the drug from microspheres was evaluated on the basis of the burst effect and the extent of the release after 24h. The in vitro release of bupivacaine HCl from microspheres showed a large initial burst release and $60{\sim}80%$ release within one day in all conditions of two methods. The extents of the burst release against PLA and PLGA microspheres were $30{\sim}50%$ and $50{\sim}80%$ within 20min, respectively. This burst release seems to be due to the smaller size of microspheres and the solubility of drug in water.
The broth solution was prepared by the mixing of an uranyl nitrate, THFA, PVA, and water. The uranium concentration of the broth solution was $0.5{\sim}0.8$ mole-U/L and the viscosity of it was $30{\sim}80cSt$. The droplets of this broth solution were farmed in air and ammonia by the vibrating nozzle with the frequency of 100 Hz at the amplitude of $100{\sim}130V$. The diameter of the droplet was about $1900{\mu}m$ from using the nozzle diameter of 1 mm. The diameter of the aged gel was about $1400{\mu}m$ after aging in ammonia solution at $60{\sim}80^{\circ}C$, and the dried gel with the diameter of about $900{\mu}m$ was obtained after drying at room temperature or partially vacuum condition. The diameter of the calcined $UO_3$ microsphere after calcination at $600^{\circ}C$ appeared about $800{\mu}m$ in air atmosphere. Although the droplets of the same sizes were formed, the calcined microspheres of different sizes were manufactured in the case of the broth solutions of the different uranium concentration. The droplets of the desired diameters were obtained by the change of the nozzle diameters and the broth flow rates.
Objective: The study aim was to prepare poly-DL-lactide-poly (PELA) microspheres encapsulating recombinant tissue inhibitors of metalloproteinase-1 (TIMP-1) in an adenovirus to investigate its inhibition on the proliferation of hepatocellular carcinoma cells HepG2. Methods: Microspheres were prepared by encapsulating the recombinant TIMP-1 adenovirus into biodegradable PELA. The particle size, viral load, encapsulation efficiency and in-vitro release were measured. Microspheres were used to infect HepG2 cells, then infection efficiency was examined under a fluorescent microscope and ultrastructural changes assessed by TEM. Expression of TIMP-1 mRNA in HepG2 cells was examined by semi-quantitative RT-PCR and proliferation by MTT and cell growth curve assays. Results: We successfully prepared microspheres encapsulating recombinant TIMP-1 adenovirus with a diameter of $1.965{\mu}m$, an encapsulation efficiency of 60.0%, a viral load of $10.5{\times}10^8/mg$ and approximate 60% of virus release within 120 h, the total releasing time of which was longer than 240 h. The microspheres were confirmed to be non-toxic with blank microspheres. Infected HepG2 cells could stably maintain in-vitro expression of TIMP-1, with significantly effects on biological behaviour Conclusion: PELA microspheres encapsulating a recombinant TIMP-1 adenovirus can markedly inhibit the proliferation of HepG2 cells, which provides an experimental basis for polymer/chemistry-based gene therapy of hepatocellular carcinomas.
본 연구에서는 고체 입자인 유리상 탄소입자와 액체인 수용액적을 이용한 접촉충전 비교 실험을 수행하여 액적 접촉충전 현상에 적용했던 완전도체 이론 적용의 적합성 및 고체 도체의 접촉충전 특성을 살펴보았다. 동일한 실험 장치내에서 비슷한 크기의 수용액적과 유리상 탄소입자를 이용해 가해준 전기장의 세기와 입자의 크기를 변화시키며 충전량을 측정하고 완전도체 이론과의 비교를 통해 충전 특성을 분석하였다. 유리상 탄소입자의 접촉충전 현상은 기본적으로 완전 도체 이론으로 설명이 가능하였으나 실제 충전되는 충전량은 이론치 대비 70~80% 수준으로 측정되었으며 이는 고체 입자가 전극과 접촉하여 전하가 전달되는 과정 중 전극과 오일 사이 오일 필름의 형성으로 주어진 짧은 시간 내에 충분한 전하의 전달이 이루어지지 못해 나타난 것으로 추정된다. 본 연구 결과는 고체 도체의 접촉충전 특성에 대한 이해를 높여 향후 이 분야에 중요한 기초 정보를 제공할 수 있을 것으로 기대된다.
Meloxicam-loaded microspheres were prepared with poly(D,L-lactic acid)(PLA) by a solvent-emulsion evaporation method. The morphology, particle size, drug loading capacity, drug entrapment efficiency (EE) and release patterns of drug were investigated in vitro. Various batches of micro spheres with different size and drug content were obtained by changing the ratio of meloxicam to $PLA^{\circ}{\AE}s$ with different molecular weight, PLA concentration in the dispersed phase and stirring rate. Meloxicam crystals on microsphere surface, which were released rapidly and could act as a loading dose, were observed with increasing drug content. The release rate was increased with increase in drug contents and decrease in the molecular weight of PLA. Microspheres prepared with smaller molecular weight produced faster drug release rate. The release rate of meloxicam for long-acting injectable delivery system in vitro, which would aid in predicting in vivo release profile, could be controlled by properly optimizing various factors affecting characteristics of microspheres. Blood concentration-time profile of meloxicam after intramuscular injection of meloxicam-loaded microspheres in rabbits showed possibility of long term application of this system in clinical settings.
아민화 젤라틴 미세캡슐은 젤라틴의 양이온인 amino 그룹과 후코이단의 음이온인 sulfate 그룹과의 이온결합으로 제조되었다. 후코이단의 농도가 증가할수록 미세캡슐의 유리아미노 그룹의 함량은 감소했으며, 또한 미세캡슐로부터의 방출 속도 역시 후코이단의 농도가 증가함에 따라 감소했고 pH 1.2인 인공위액에서의 방출 속도가 pH 7.4인 PBS 에서보다 더 빠른 것을 알 수 있었다. 아민화 젤라틴 미세캡슐은 일반 젤라틴 미세캡슐보다 유리 아미노 그룹의 함량이 높아 음전하를 띄고 있는 위점막에 점착력이 커짐을 알 수 있었다. 본 연구는 아민화 젤라틴 미세캡슐을 제조하고 점착력을 살펴본 것으로서, 본 연구결과를 토대로 amoxicillin을 캡슐화한 아민화 젤라틴 미세캡슐의 헬리코박터 저해능력에 대한 연구도 진행되어야 할 것이다.
입자 표면에 고분자를 화학적으로 접목하는 것은 수용성 액체 이상 시스템(ATPS)과 같이 분리된 액체 층에서 마이크로/나노입자를 선택적으로 분배시키는데 중요한 구실을 한다. 본 연구에서는 덱스트란, 폴리에틸렌 글리콜, 알부민을 화학적으로 폴리스티렌 자성 마이크로입자 표면에 화학적으로 부착시켰다. 분배 현상을 역전시킬 수 있는 긴 고분자 사슬의 부착은 일차 아민 작용기를 가진 다양한 고분자를 p-톨루엔술폰산(토실)기를 부착시킨 폴리스티렌 자성 마이크로입자와의 SN2 치환에 의해 간단히 수행될 수 있었다. 이 후 적외선 현미경을 사용하여 마이크로입자의 표면 변화의 유무를 검사하였다. 반응 후 입자들은 세 가지 폴리머 모두 N-H 신축 진동 피크를 보였으며 대부분의 주요 피크들의 위치는 반응 전후에 유사하였으나 지문 영역에서 구별 가능한 차이를 보였다.
Hyaluronic acid (HA) is a natural polymer consisting of disaccharide units of D-glucuronic acid and N-acetyl-D-glucosamine. It has a great potential and success in cosmetic and biomedical applications. However, native HA is highly soluble and easily metabolized by enzymes such as hyaluronidase. Thus, various studies have been reported on modifying the physicochemical properties of HA, while maintaining its biocompatibility. For controlled drug delivery, many trials for fabricating HA microspheres were achieved under chemical reaction. The HA microspheres fabricated to improve the physical stability of HA using adipic acid dihydrazide (ADH) by cross-linking reaction has been reported earlier, however it lacks the desired physical stability and rapidly decomposes by swelling or enzymes. Therefore, we prepared double cross-linked HA microspheres (DC-HA microspheres) and alginate containing HA microspheres (AC-HA microspheres) to enhance its physicochemical properties. DC-HA microspheres were prepared using trisodium trimetaphosphate (STMP) under crosslinking reaction after ADH cross-linking reaction. AC-HA microspheres were prepared by adding alginate as a networking polymer. These microspheres were characterized by morphology, particle size, zeta potential, stability against hyaluronidase. Results showed that the DC-HA and AC-HA microspheres are more stable than that of HA microspheres.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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