Kim, Yeon-Ku;Jeong, Kyung-Chai;Oh, Seung-Chul;Suhr, Dong-Soo;Cho, Moon-Sung
Journal of Powder Materials
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v.16
no.2
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pp.115-121
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2009
The effects of thermal treatment conditions on ADU (ammonium diuranate) prepared by SOL-GEL method, so-called GSP (Gel supported precipitation) process, were investigated for $UO_2$ kernel preparation. In this study, ADU compound particles were calcined to $UO_3$ particles in air and Ar atmospheres, and these $UO_3$ particles were reduced and sintered in 4%-$H_2$/Ar. During the thermal calcining treatment in air, ADU compound was slightly decomposed, and then converted to $UO_3$ phases at $500^{\circ}C$. At $600^{\circ}C$, the $U_3O_8$ phase appeared together with $UO_3$. After sintering of theses particles, the uranium oxide phases were reduced to a stoichiometric $UO_2$. As a result of the calcining treatment in Ar, more reduced-form of uranium oxide was observed than that treated in air atmosphere by XRD analysis. The final phases of these particles were estimated as a mixture of $U_3O_7$ and $U_4O_9$.
Biodegradable polymeric microspheres were studied for their usefulness as carriers for the delivery of vaccine antigens. However, protein antigen could be denatured during microencapsulation processes due to the exposure to the organic phase and stress condition of cavitation and shear force. Therefore this study was carried out to re-evaluate the degree of protein denaturation during microencapsulation with poly(lactide-co-glycolide) (PLGA) copolymer. PLGA microspheres containing ovalbumin (OVA), prepared by W/O/W multiple emulsification method, were suspended in pH 7.4 PBS and incubated with shaking at $37.5^{\circ}C$. Drug released medium was collected periodically and analyzed for protein contents by micro-BCA protein assay. In order to evaluate the protein integrity, release medium was subjected to the analyses of SDS-PAGE and size exclusion chromatography (SEC). And enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) was introduced to measure the immunoreactivity of entrapped OVA and to get an insight into the three-dimensional structure of epitope. The structures of entrapped protein were not affected significantly by the results of SDS-PAGE and SEC. However, immunoreactivity of released antigen was varied, revealing the possibility of protein denaturation in some microspheres when it was evaluate by ELISA method. Therefore, in order to express the degree of protein denaturation, antigenicity ratio (AR) was obtained as follows: amount of immunoreactivity of OVA/total amount of OVA released ${\times}100(%)$. ELISA method was an efficient tool to detect a protein denaturation during microencapsulation and the comparison of AR values resulted in more accurate evaluation for immunoreactivity of entrapped protein.
Various bupivacaine-loaded microspheres were prepared from poly (d,l-lactide) (PLA) or poly (d,l-lactic-co-glycolide) (PLGA) by a solvent evaporation method for the sustained release of drug. PLA and PLGA microspheres were prepared by w/o/w and w/o/o multiple emulsion solvent evaporation, respectively. The effects of process conditions such as emulsification speed, emulsifier type, emulsifier concentration and internal/external phase ratio on the characteristics of microspheres were investigated. The prepared microspheres were characterized for their drug loading, size distribution, surface morphology and release kinetics. Drug loading efficiency was higher in the microspheres prepared by w/o/o multiple emulsion than that by w/o/w multiple emulsion method, because the solubility of bupivacaine HCI was decreased in oil phase compared with water phase. The prepared microspheres had an average diameter between 1 and $2\;{\mu}M$ in all conditions of two methods. In morphology studies the PLA microspheres showed an irregular shape and smooth surface, but PLGA microspheres had a spherical shape and smooth surface. The release pattern of the drug from microspheres was evaluated on the basis of the burst effect and the extent of the release after 24h. The in vitro release of bupivacaine HCl from microspheres showed a large initial burst release and $60{\sim}80%$ release within one day in all conditions of two methods. The extents of the burst release against PLA and PLGA microspheres were $30{\sim}50%$ and $50{\sim}80%$ within 20min, respectively. This burst release seems to be due to the smaller size of microspheres and the solubility of drug in water.
The broth solution was prepared by the mixing of an uranyl nitrate, THFA, PVA, and water. The uranium concentration of the broth solution was $0.5{\sim}0.8$ mole-U/L and the viscosity of it was $30{\sim}80cSt$. The droplets of this broth solution were farmed in air and ammonia by the vibrating nozzle with the frequency of 100 Hz at the amplitude of $100{\sim}130V$. The diameter of the droplet was about $1900{\mu}m$ from using the nozzle diameter of 1 mm. The diameter of the aged gel was about $1400{\mu}m$ after aging in ammonia solution at $60{\sim}80^{\circ}C$, and the dried gel with the diameter of about $900{\mu}m$ was obtained after drying at room temperature or partially vacuum condition. The diameter of the calcined $UO_3$ microsphere after calcination at $600^{\circ}C$ appeared about $800{\mu}m$ in air atmosphere. Although the droplets of the same sizes were formed, the calcined microspheres of different sizes were manufactured in the case of the broth solutions of the different uranium concentration. The droplets of the desired diameters were obtained by the change of the nozzle diameters and the broth flow rates.
Objective: The study aim was to prepare poly-DL-lactide-poly (PELA) microspheres encapsulating recombinant tissue inhibitors of metalloproteinase-1 (TIMP-1) in an adenovirus to investigate its inhibition on the proliferation of hepatocellular carcinoma cells HepG2. Methods: Microspheres were prepared by encapsulating the recombinant TIMP-1 adenovirus into biodegradable PELA. The particle size, viral load, encapsulation efficiency and in-vitro release were measured. Microspheres were used to infect HepG2 cells, then infection efficiency was examined under a fluorescent microscope and ultrastructural changes assessed by TEM. Expression of TIMP-1 mRNA in HepG2 cells was examined by semi-quantitative RT-PCR and proliferation by MTT and cell growth curve assays. Results: We successfully prepared microspheres encapsulating recombinant TIMP-1 adenovirus with a diameter of $1.965{\mu}m$, an encapsulation efficiency of 60.0%, a viral load of $10.5{\times}10^8/mg$ and approximate 60% of virus release within 120 h, the total releasing time of which was longer than 240 h. The microspheres were confirmed to be non-toxic with blank microspheres. Infected HepG2 cells could stably maintain in-vitro expression of TIMP-1, with significantly effects on biological behaviour Conclusion: PELA microspheres encapsulating a recombinant TIMP-1 adenovirus can markedly inhibit the proliferation of HepG2 cells, which provides an experimental basis for polymer/chemistry-based gene therapy of hepatocellular carcinomas.
We investigated the charging characteristics of a conducting solid sphere (glassy carbon sphere) comparing with that of a water droplet and check the applicability of the perfect conductor theory. For the systematic research, sphere size, applied voltages, viscosity of the medium were changed and the results were compared with that of corresponding water droplets and the perfect conductor theory. Basically, a glassy carbon sphere follows the perfect conductor theory but the charging amount was lower as much as 70~80% of theoretical prediction value due to oil film formed between electrode and a carbon sphere. We hope this result provides basic understandings on the solid sphere contact charging phenomenon and related applications.
Meloxicam-loaded microspheres were prepared with poly(D,L-lactic acid)(PLA) by a solvent-emulsion evaporation method. The morphology, particle size, drug loading capacity, drug entrapment efficiency (EE) and release patterns of drug were investigated in vitro. Various batches of micro spheres with different size and drug content were obtained by changing the ratio of meloxicam to $PLA^{\circ}{\AE}s$ with different molecular weight, PLA concentration in the dispersed phase and stirring rate. Meloxicam crystals on microsphere surface, which were released rapidly and could act as a loading dose, were observed with increasing drug content. The release rate was increased with increase in drug contents and decrease in the molecular weight of PLA. Microspheres prepared with smaller molecular weight produced faster drug release rate. The release rate of meloxicam for long-acting injectable delivery system in vitro, which would aid in predicting in vivo release profile, could be controlled by properly optimizing various factors affecting characteristics of microspheres. Blood concentration-time profile of meloxicam after intramuscular injection of meloxicam-loaded microspheres in rabbits showed possibility of long term application of this system in clinical settings.
Aminated gelatin microparticles were prepared with fucoidan at concentrations ranging from 0.5 to 2.0%. In order to acquire a higher primary amino group content regarding gelatin, gelatin was synthesized by using 1,2-ethylenediamine and free amino groups of aminated gelatin microsphere sample uncrosslinked or crosslinked with fucoidan have been determined by using trinitrobenzensulfonic acid (TNBS) methods. At the smallest fucoidan concentration, the free amino group content of the aminated gelatin microparticles was highest and decreased when fucoidan concentrations were increased. Furthermore, as concentration of fucoidan increased, the release from microparticles decreased. The $in$$vitro$ gastric mucoadhesion of microparticles were evaluated by using fluorescent-labeled microparticles in an isolated and perfused mouse stomach. The gastric mucoadhesion of the aminated gelatin microparticles was significantly improved compared with that of gelatin microparticles.
The chemical engrafting of polymers on particle surface, plays an important role on selective partitioning of micro/nano-particles in the separated layers of liquid media, such as aqueous two phase systems (ATPSs). Three polymers, dextran, poly (ethylene glycol) and albumin were chosen and chemically conjugated to the polystyrene (PS) magnetic microparticle surface. The attachment of long-chained polymer chains which may switch the partition behavior, can be simply performed by SN2 substitution of various polymers having primary amine functional groups, with p-toluenesulfonyl (tosyl)-activated polystyrene magnetic micro-particles. The surface modification of microparticle was probed by infrared microscopy. The distinctive peak represents N-H stretching vibration mode for microparticles after the reaction and it is common for all three polymers examined. The locations of main peaks are similar for all micro-particles but different and distinguishable in fingerprint region.
Kim, Dong-Hwan;Song, Chung-Kil;Balakrishnan, Prabagar;Park, Chun-Geon;Choi, Ae-Jin;Chung, Suk-Jae;Shim, Chang-Koo;Kim, Dae-Duk
YAKHAK HOEJI
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v.55
no.1
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pp.69-74
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2011
Hyaluronic acid (HA) is a natural polymer consisting of disaccharide units of D-glucuronic acid and N-acetyl-D-glucosamine. It has a great potential and success in cosmetic and biomedical applications. However, native HA is highly soluble and easily metabolized by enzymes such as hyaluronidase. Thus, various studies have been reported on modifying the physicochemical properties of HA, while maintaining its biocompatibility. For controlled drug delivery, many trials for fabricating HA microspheres were achieved under chemical reaction. The HA microspheres fabricated to improve the physical stability of HA using adipic acid dihydrazide (ADH) by cross-linking reaction has been reported earlier, however it lacks the desired physical stability and rapidly decomposes by swelling or enzymes. Therefore, we prepared double cross-linked HA microspheres (DC-HA microspheres) and alginate containing HA microspheres (AC-HA microspheres) to enhance its physicochemical properties. DC-HA microspheres were prepared using trisodium trimetaphosphate (STMP) under crosslinking reaction after ADH cross-linking reaction. AC-HA microspheres were prepared by adding alginate as a networking polymer. These microspheres were characterized by morphology, particle size, zeta potential, stability against hyaluronidase. Results showed that the DC-HA and AC-HA microspheres are more stable than that of HA microspheres.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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