복숭아 재배 중 methoxyfenozide와 novalruon을 1회 처리와 3회 처리로 구분하여 살포하고, 살포 후 0, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 14일까지 복숭아 시료를 채취하였다. Methoxyfenozide와 novaluron은 acetone으로 추출, dichloromethane으로 분배하여 HPLC/DAD로 분석하였다. 분석결과 정량분석한계는 모두 0.005 mg/kg이었고, 0.05 및 0.25 mg/kg 수준에서 methoxyfenozide의 평균 회수율은 각각 $92.7{\pm}2.9%$와 $102.8{\pm}3.1%$, novaluron은 $98.2{\pm}4.8%$와 $96.7{\pm}9.0%$이었다. 복숭아에서 methoxyfenozide의 생물학적 반감기는 4.41일(1회)과 4.24일(3회)이었고, novaluron은 14.81일(1회)과 14.50일(3회)이었으며, 복숭아의 증체율에 따른 희석효과가 잔류량 감소에 영향을 주었으며, methoxyfenozide와 novaluron을 농약안전사용기준에 따라 처리 시 최종잔류농도는 MRL 이하로 떨어질 것으로 예측된다.
취나물 재배 중 methoxyfenozide 및 novaluron을 살포하고, 0일부터 10일까지 총 7회 시료를 채취하였다. methoxyfenozide와 novaluron온 methanol로 추출한 후 dichloromethane으로 분배하여 HPLC로 분석하였다. 분석결과 $0.4\;mg{\cdot}kg^{-1}$과 $2\;mg{\cdot}kg^{-1}$수준에서 methoxyfenozide의 평균회수율은 $102.5{\pm}3.03%$ 및 $84.4{\pm}2.82%$이었고, novaluron은 $88.7{\pm}2.32%$ 및 $90.6{\pm}4.50%$이었다. 재배기간 중 methoxyfenozide의 기준량 잔류반감기는 3.99일이고 novaluron은 3.16일 이었다. 증제량에 따른 희석효과를 배제한 잔류감소곡선은 novaluron의 경우 잔류량 감소의 주요인으로 작용하지 않았다. Methoxyfezide와 novaluron을 안전사용기준에 따라 처리시, 최종잔류농도는 MRL이하로 떨어질 것으로 계산된다.
배추에 등록되어 일반적으로 사용하고 있는 살충제 etofenprox와 methoxyfenozide를 살포하여 생물학적 소실곡선식을 통한 수확 전 약제살포 후 경과일수별 잔류량을 예측하였다. 두 시험 농약의 검출한계는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었고, 분석법의 회수율은 etofenprox와 methoxyfenozide에서 각각 96.76-95.84%, 94.50-103.26%이었다. 시험농약의 반감기는 기준량 처리구에서 etofenprox와 methoxyfenozide에서 각각 3.2일, 3.5일 이었고, 배랑 처리구에서는 각각 2.7일, 3.5일 이었다. 시험 농약의 약제 살포직후 농도는 잔류허용기준을 초과하였으나, 수확예정일의 시료중 시험농약의 농도는 모두 잔류허용기준 미만이었으며, 수확예정일의 잔류량으로 산출한 시험농약의 ADI 대비 EDI의 비율은 기준량과 배량 처리구에서 모두 4%미만으로 안전한 것으로 평가되었다.
HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
Pesticide residues play several key roles as environmental and food pollutants and it is crucial to develop a method for the rapid determination of pesticide residues in environments. In this study, a simple, effective, and sensitive method has been developed for the quantitative analysis of methoxyfenozide in water and soil when kept under laboratory conditions. The content of methoxyfenozide in water and soil was analyzed by first purifying the compound through liquid-liquid extraction and partitioning followed by florisil gel filtration. Upon the completion of the purification step the residual levels were monitored through high performance liquid chromatography(HPLC) using a UV absorbance detector. The average recoveries of methoxyfenozide from three replicates spiked at two different concentrations and were ranged from 83.5% to 110.3% and from 98.1% to 102.8% in water and soil, respectively. The limits of detection(LODs) and limits of quantitation(LOQs) were 0.004 vs. 0.012 ppm and 0.008 vs. 0.024 ppm, respectively. The method was successfully applied to evaluate the behavioral fate of a 21% wettable powder(WP) methoxyfenozide throughout the course of 14 days. A first-order model was found to accurately fit the dissipation of methoxyfenozide in water with and a $DT_{50}$ value of 3.03 days was calculated from the fit. This result indicates that methoxyfenozide dissipates rapidly and does not accumulate in water.
본 연구는 국내에서 현재 시판되고 있는 살충제 12종에 대한 줄점팔랑나비 (Parnara guttata)의 발육 단계별 약제감수성 및 아치사농도가 암컷성충의 수명, 산란전기, 산란수, 그리고 차세대의 부화율 및 발육에 미치는 영향을 조사하였다. 알에 대해서는 fenitrothion과 fenthion, cartap hyochloride, imidacloprid, ethofenprox가 높은 활성을 나타내었다. 시험에 사용한 모든 약제는 $1{\sim}2$령 유충에 대해서 활성을 나타내었으며, 5령 유충에 높은 살충활성을 보인 약제는 fenitrothion, fenthion, ethofenprox, fipronil, methoxyfenozide, tebufenozide and Bt. var. kurstaki였다. $3{\sim}4$령기에 $LC_{40}$ 수준의 약제처리 후 생존한 유충으로부터 우화한 성충과 그 차세대에 대한 영향은 대부분의 약제에서 관찰되었다. Fenthion, tebufenozide, cartap hydrochloride, methoxyfenozide, ethofenprox, imidacloprid, apronil은 암컷성충의 수명을 단축시키는 것으로 조사되었다. BPMC, imidacloprid, ethofenprox, fipronil, methoxyfenozide는 암컷성충의 산란전기를 지연시키고 산란수를 감소시켰는데, ethofenprox가 처리된 경우는 전혀 산란을 하지 않았다. 알의 부화율은 fenitrothion을 제외한 모든 약제에서 감소하였으며, 그 중 imidacloprid와 fipronil의 경우 알은 전혀 부화하지 않았다. 또한, IGR제인 methoxyfenozide와 tebufenozide는 차세대 유충의 발육에도 영향을 주었다.
Various chemical pesticides are used to control diamondback moths, Plutella xylostella, which are agricultural pests that occur in cruciferous crops worldwide and cause economic losses. However, due to pesticide misuse, resistance to P. xylostella is consistently reported domestically and internationally. Therefore, we aimed to monitor and map regional resistance to devise efficient and economical control methods for P. xylostella in Korea. This study selected eight highly used insecticides among those registered against P. xylostella. P. xylostella were collected from three cities in the Gyeonggi and Yeongnam Provinces to evaluate insecticide resistance. As a result of experiments with populations collected from Yeoju, Gyeonggi Province, resistance ratios were 114.88, 54.75, 119.00, and 64.00 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, indoxacarb, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. The resistance ratios of the Yongin population in Gyeonggi Province were 166.33 times with cyantraniliprole and 195.25 times with fluxametamide higher than the susceptible population. The Pocheon population in Gyeonggi Province showed a resistance ratio 283.23 times higher than methoxyfenozide. As a result of experiments with populations collected from Gimhae and Sangju, Yeongnam Province, the resistance ratios of the Gimhae population were 80.97, 138.00, and 89.50 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. Meanwhile, the resistance ratios of the Sangju population were 85.83, 224.67, and 303.25 times higher than the susceptible population with methoxyfenozide, cyantraniliprole, and fluxametamide, respectively. The Yeongnam Province Tongyeong population showed a resistance ratio 367.28 times higher to methoxyfenozide.
본 연구는 포도에 대한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 잔류량 변화를 측정하여 약제별 잔류특성을 파악하고, 잔류량 감소추이를 산출함으로써 생산단계 잔류허용기준(Pre-Harvest Residue Limit, PHRL) 설정을 위한 기초자료로 활용하고자 수행하였다. Pyrimethanil 및 methoxyfenozide 농약을 안전사용기준에 준하여 각각 포장 1, 포장 2 지역으로 나누어 기준량 처리하였으며, 약제처리 2시간 후를 0일차로 하여 0, 1, 2, 3, 5, 7, 10일차에 시료를 채취하여 분석하였다. 두 약제 모두 HPLC/DAD를 이용하여 분석하였으며, 분석정량한계(Method Limit of Quantitation, MLOQ)는 $0.01mg\;kg^{-1}$이었다. 분석결과, 분석법의 회수율은 80.6~102.5%이었으며, 표준편차는 모두 10% 미만이었다. 포도 중 각 농약에 대한 생물학적 반감기는 pyrimethanil의 경우 7.7일(포장 1), 7.4일(포장 2)이었으며, methoxyfenozide의 경우 5.1일(포장 1), 6.1일(포장 2)이었다. 잔류회귀감소식을 이용한 pyrimethanil과 methoxyfenozide의 생산단계 잔류허용기준은 각각 수확 10일 전 8.90과 $5.51mg\;kg^{-1}$으로 제안하였다.
이 연구는 액액분배과정 중 pH 조절에 의한 diacylhyazine계의 곤충생장조정(IGR)계 살충제 methoxyfenozide와 benzothiadiazinone계의 제초제 bentazone의 분배효율을 향상시키기 위하여 수행하였다. 현미시료는 두 약제 모두 "추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 동일한 과정을 거쳤다. 볏짚시료에 있어서 methoxyfenozide는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액에 의한 알칼리화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$응고법$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거친 후 용리액인 acetonitrile : 20 mM sodium acetate(75:25, v/v)로 정용, HPLC로 분석하였다. Bentazone의 경우는 "추출$\rightarrow$1 M-NaOH 용액 첨가에 의한 알칼리화$\rightarrow$유기용매 세척$\rightarrow$12 M-HCl 의한 산성화$\rightarrow$분배추출$\rightarrow$florisil column chromatography"의 과정을 거쳤으며, acetonitrile : 75 mM sodium acetate(pH 6.0) (40:60, v/v)로 정용, HPLC로 분석 하였다. Methoxyfenozide의 회수율은 현미 83.5-97.4%, 볏짚 86.4-97.3%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.02 mg/kg 볏짚 0.04 mg/kg이었다. Bentazone의 회수율은 현미 86.8-101.9 %, 볏짚 88.3-94.5%였으며, 분석법의 검출한계는 현미 0.005 mg/kg, 볏짚 0.01 mg/kg이었다. 본 연구결과에서 얻은 위 방법은 재현성 있는 안정적 분석조건을 제공한다는 점에서 두 약제의 잔류분석에 유용하게 적용될 수 있을 것으로 생각된다.
단감원에서 미국측 검역기준에 적합한 방제력을 개발하기 위하여 미국에서 이과류에 농약잔류허용 기준 (MRL)이 설정되어 있는 농약 (azoxystrobin, carbaryl, cyhexatin, fenarimol, mancozeb, methoxyfenozide, spinosad, trifluxistrobin)들을 중심으로 미국 수출형 방제력을 적용하여 단감 수확과에 잔류하는 농약 잔류량을 조사하였다. 적용 분석법에 의한 azoxystrobin과 carbaryl, cyhexatin, mancozeb, spinosad, trifluxistrobin은 검출되지 않았다. Fenarimol과 methoxyfenozide의 잔류량은 0.016-0.020 ppm과 0.022-0.029 ppm으로 미국의 이과류에서 잔류허용기준량 (fenarimol 0.1 ppm, methoxyfenozide 7.0 ppm)이하로 검출되었다. 본 연구에서 적용한 미국 수출형의 새로운 방제력으로도 미국측의 검역기준에 적합한 단감 재배가 가능하였지만 노린재류의 피해를 경감시킬 수 있는 방법의 보완이 추후 검토되어야 할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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