• 제목/요약/키워드: methanol extracts

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제주산 참다래의 품종 및 숙도에 따른 화학성분과 항산화 활성 (Chemical Composition and Antioxidative Activity of Kiwifruit in Different Cultivars and Maturity)

  • 오현정;전시범;강혜영;양영준;김성철;임상빈
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제40권3호
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    • pp.343-349
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    • 2011
  • 제주에서 육성한 후 재배된 참다래에 대하여 기능성식품 소재 및 가공품을 개발하기 위한 기초자료로 활용하기 위하여, 품종별, 숙도별 이화학적 특성 및 항산화 활성을 조사하였다. 일반성분으로 수분은 미숙과의 경우 87.06~90.78%, 완숙과는 83.40~88.27%로 숙도 및 품종별 차이를 보였다. 미숙과의 조단백 함량은 0.26~1.07%, 완숙과는 1.08~1.58%이었고, 조지방은 0.002~0.003%로 조단백, 조지방, pH는 품종 및 숙도별 차이가 없었다. 조회분은 미숙과는 0.43~0.64%, 완숙과는 0.51~0.77%로 미숙과에 비하여 증가되었다. 참다래 품종 중에서 제시스위트 품종이 조단백, 조지방, 조회분 및 당도가 높았다. 참다래에 함유되어 있는 유리당은 fructose, glucose, sucrose로 미숙과에서보다 완숙과에서 총당 함량이 17~44배 증가하였으며 품종마다 차이가 있었다. 제주산 참다래 품종의 주요 유기산은 lactic acid, malic acid, citric acid, oxalic acid, tartaric acid이었으며, oxalic acid와 tartaric acid는 완숙과에서는 검출이 되지 않았으나, 미숙과에서는 소량 검출되었다. 참다래 과실의 무기성분은 칼륨이 117.7~189.9 mg%로 가장 많이 함유되어 있었다. 비타민 C 함량은 미숙과는 0.21~0.59 mg/g, 완숙과는 0.12~0.81 mg/g로 숙기와 품종에 따라서 차이를 보였는데, 미숙과에 비해 완숙과의 비타민 C 함량이 높았다. 총 페놀 함량은 미숙과는 26.81~56.10 ${\mu}g/g$, 완숙과는 8.64~26.45 ${\mu}g/g$로 미숙과의 총 페놀 함량이 높았다. 과실 추출물의 DPPH radical 소거활성을 500 mg/L에서, 미숙과는 84.47~89.37%로 화북94>제시골드>한라골드>제시스위트 순으로 활성이 높았으며, 완숙과는 43.94~76.96%로 화북94>한라골드>제시골드>제시스위트 순이었다. 미숙과에서 항산화 활성이 높은 것은 미숙과가 완숙과에 비하여 총 페놀 함량이 높기 때문인 것으로 보이며, 항산화 활성은 품종 및 숙도에 따라 차이가 있었다.

녹차 및 늙은호박분말 첨가에 따른 갓김치의 항산화 효과 (Antioxidative Activity of Mustard Leaf Kimchi Added Green Tea and Pumpkin Powder)

  • 박민정;전영수;한지숙
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.1053-1059
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    • 2001
  • 갓김치에 항산화 성분의 함량이 높은 부재료를 첨가하여 기능성이 증진된 갓김치를 개발하기 위하여 본 연구를 행하였다. 부재료로 선정된 녹차 및 늙은호박을 분말로하여 이들의 첨가비를 달리 한 갓김치를 제조한 후 chlorophyll, carotenoids, 총 페놀 및 비타민 C 함량을 담금 직후와 적숙기에 측정하여 부재료 첨가에 따른 갓김치의 항산화 성분 함량을 비교 연구하였으며 , 그 결과 늙은호박분말 0.3%와 녹차분말 0.2%을 첨가한 갓김치구가 높은 함량을 나타내었다. 이에 늙은호박분말 0.3%와 녹차분말 0.2%을 첨가한 갓김치구를 대조구과 함께 비교하면서 항산화성에 대한 실험을 행하였다 항산화성 실험은 갓김치를 담은 첫날과 적숙기에 행하였으며, 그 결과 거의 모든 실험에서 대조구보다 녹차 및 늙은호박을 첨가한 갓김치구가 항산화성을 나타내는 산화에 대한 저해율이 높게 나타났다. 담금 첫날 갓김치 구보다 적숙기의 갓김치구가 힝산화성이 높았는데, linoleic acid 자동산화에 대한 억제효과는 담금 첫날 대조구의 저해율 42.81%보다 늙은호박분말 0.3%와 녹차분말 0.2% 첨가 처리구가 46.95%로 더 높았으며, 적숙기에는 대조구는 58.63%, 처리구는 65.91% 으로 적숙기의 처리구가 다른 군에 비해 가장 높았다. Conjugated diene생성 억제효과는 적숙기의 처리구는 55.50%로 가장 높았고, LDL 산화 저해효과, TBA가 측정 결과도 적숙기의 녹차 및 늙은호박분말 첨가구가 가장 높은 저해율을 나타내었다. 그리고 DPPH 소거효과에서 담금 첫 날 대조구의 51.23%에 비해 적숙기의 처리구는 76.81%로 저해율이 아주 높게 측정되었는데 이는 부재료 첨가 갓김치구는 DPPH에 대한 강한 소거작용을 하는 것으로 보인다. 따라서 이상과 같은 실험 결과를 종합할 때 갓김치에 녹차 및 늙은호박분말을 첨가함으로써 첨가하지 않은 갓김치 대조구에 비해 항산화 관련 성분의 함량도 증가하였고, 또한 항산화성 실험 에서도 산화에 대한 저해율이 높게 나타났으며 그 중에서도 갓김치에 늙은호박분말 0.3%와 녹차분말 0.2% 첨가 갓김치구가 가장 우수하였고 특히 적숙기에 가장 높은 항산화성을 보이는 것으로 나타났다.

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산복사나무(Prunus davidiana (Carriere) Franch.) 열매 분획 추출물의 항산화 및 미백 효능 (Antioxidative Activities and Whitening Effects of Solvent Fraction from Prunus davidiana (Carriere) Franch. Fruit)

  • 김원백;박소해;황혜선;우정윤;이혜련;황대연;최지혜;이희섭
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제41권10호
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    • pp.1363-1370
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    • 2012
  • 본 연구에서는 산복사나무 열매 과육부를 80% 메탄올 추출물과 이를 극성과 비극성에 따른 순차적 분획물에 대하여 DPPH 소거능, nitrite 소거능, 총항산화능 및 총플라보노이드, 총폴리페놀 함량을 측정하고 tyrosinase 저해활성을 측정하였다. 그 결과 DPPH 소거능의 $IC_{50}$ 값은 에틸아세테이트 분획과 부탄올 분획이 $5.8{\pm}0.1{\mu}g/mL$, $8.1{\pm}0.2{\mu}g/mL$로 높은 활성을 나타내었으며, nitrite 소거능 역시 에틸아세테이트 분획과 부탄올 분획의 $IC_{50}$ 값이 $88.1{\pm}0.9{\mu}g/mL$, $134.8{\pm}1.0{\mu}g/mL$로 높은 활성을 나타내었다. 총항산화능(TEAC)은 에틸아세테이트 분획이 $6.21{\pm}0.01$ mM로 높은 활성을 나타내었으며 ascorbic acid, BHA와 유의적인 차이가 없는 항산화능을 보였다. 총플라보노이드와 총폴리페놀 함량 역시 에틸아세테이트 분획과 부탄올 분획에서 $244.5{\pm}1.4$, $138.1{\pm}0.3$ mg/g과 $210.2{\pm}3.9$, $198.5{\pm}1.9$ mg/g으로 가장 높았으며, tyrosinase 저해활성의 $IC_{50}$ 값도 $0.310{\pm}0.002$, $0.329{\pm}0.006$ mg/mL로 에틸아세테이트 분획과 부탄올 분획의 활성이 높았다. 따라서 본 연구 결과 산복사나무 열매의 에틸아세테이트 분획물과 부탄올 분획은 높은 항산화 활성 및 tyrosinase 저해활성을 가지고 있으며 이는 천연항산화제 및 미백제로서 활용이 가능함을 시사하며 추가적인 연구를 통해 기능성 소재 개발에 유용한 자원으로 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

쑥 추출물(抽出物)의 밭토양중(土壤中) 요소분해(尿素分解), 질산화(窒酸化) 작용(作用) 억제효과(抑制效果) (Inhibition of Urea Hydrolysis and Nitrification in Upland Soils by Artemisia asiatica Extracts)

  • 임선욱;신명호;박현준;김민균
    • 한국토양비료학회지
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    • 제31권4호
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    • pp.392-399
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    • 1998
  • 본 연구에서는 합성 요소억제제나 질산화억제제와는 달리 쑥(Artemisia asiatica)과 같은 천연물에 의한 토양중 요소분해와 질산화작용에 대한 저해효과를 검토하고저 하였다. 이를 위 위하여 쑥의 열수추출액과 유기용매 분획추출물을 준비하여 밭토양에 처리하였고 2일, 5일 동안 배양후에 요소태질소와 암모늄태질소, 질산태 질소를 측정하고 요소분해균과 urease 효소활성에 대한 각 추출액과 분획추출물의 영향도 검토하였다. 이번 실험을 통하여 얻은 결과를 요약하면 다음과 같다. 쑥잎의 열수추출액은 요소분해를 미약한 수준으로 촉진하였으나 반면 질산화작용은 억제하였고, 쑥잎 열수추출액을 0.5ml, 3.0 ml를 가하였을 때 질산태 질소함량은 무처리구에 비하여 각각 65.2%, 68.8% 줄어들었다. 쑥잎의 유기용매 분획추출물 중, chloroform분획을 제외한 모든 분획물이 요소분해에 대해 저해효과를 나타내었고 chloroform/methanol 분획을 2.0 ml 가했을 때, 잔존한 요소태질소 함량은 무처리구의 5.8배로 요소분해억제효과가 가장 좋았다. 한편 유기용매 분획추출물들의 질산화작용 억제효과 유무는 불명확 하였다. urease activity의 경우, 요소분해율이 무처리구와 비교시 97.5%에서 99.50%로 높게 나타났기 때문에 분획물이 urease의 활성을 저해하지 않는 것으로 생각되었다. 요소분해 bacteria 수는, 쑥의 chloroform 분획을 처리한 경우를 제외하고 모든 처리에 의해 감소하였다 (적요 2의 결과와 일치). 이로서 요소분해 저해효과는 urease의 활성을 저해하기 보다는 요소분해균을 저해하기 때문에 나타나는 것으로 생각되었다. 각 추출물 성분에 대한 예비시험과 박층 chromatogram을 통해, 그 조성이 복잡하고 다양한 화합물들이 요소분해와 질산화작용 억제과정에 관여할 것으로 추측되며 이를 분획 또는 단일활성 물질을 추적하여 그 효과를 확인할 일이다.

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포도당을 이용하여 성장하는 Acinetobacter sp. Strain JC1 DSM 3809에 존재하는 Catalase (Catalases in Acinetobacter sp. Strain JC1 DSM 3803 Growing on Glucose)

  • 신경주;노영태;김영민
    • 미생물학회지
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    • 제32권2호
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    • pp.155-162
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    • 1994
  • 포도당을 이용하여 성장하고 있는 호기성 일산화탄소 산화 세균인 Acinetobacter sp. Strain JC1 DSM 3808애 존재하는 catalase의 활성은 지수성장기 중반에서 높게 나타났으나, 지수성장기 후반 및 정체기 초기에서 낮아졌다가 정체기 중기에서 급격히 증가한 후 다시 감소하였다. 이 세균에는 세종류(Cat1, Cat2, Cat3)의 catalase가 존재하였는데, Cat1과 Cat3의 활성은 성장시기에 따라 큰 차이를 보이지 않았으나 Cat2의 활성은 성장시기에 따라 큰 변화를 나타내었다. Cat3는 이 세균이 포도당을 이용하여 성장할 때만 생성되었고, 일산화탄소나 메탄올을 이용하여 성장할 때는 생성되지 않았다. 세포추출액을 ethanol과 chloroform으로 처리한 후 활성염색을 하였을 때 Cat1과 Cat3의 활성은 안정하였으나 Cat2는 활성을 상실하였다. 세포추출액을 20mM $H_2O_2$와 3-amino-1,2,4-triazole(AT)을 처리하였을 때 Cat1과 Cat3의 활성이 반감되었고, Cat2는 $H_2O_2$에 의해서는 불활성되었으나 AT의 영향은 받지 않았다. Cat1은 80$^{\circ}C$ 1분간 열처리후에도 활성을 나타내었으나, Cat2와 Cat3는 60$^{\circ}C$와 70$^{\circ}C$에서 1분간의 열처리 후 각각 활성을 상실하였다. Cat2는 catalase 활성외에 peroxidase의 활성도 나타내었다. 일곱단계의 과정을 거쳐 포도당에서 성장시에만 생성되는 Cat3를 정제하였다. 정제된 Cat3의 크기는 150,000이었고, 63,000의 크기를 가진 두개의 동일한 소단위로 구성되어 있었으며, $H_2O_2$에 대한 K_m값은 39mM과 58mM로 나타났다. 정제된 효소의 활성을 위한 최적 pH는 7.0이었으나 전반적으로 pH 6~9에서 비슷하게 높은 활성을 나타내었다. 정제된 효소의 최적온도는 40$^{\circ}C$이었으며 20~50$^{\circ}C$에서 비슷한 활성을 나타내었고, 30$^{\circ}C$에서는 60분동안 효소활성이 거의 상실되지 않았다. 정제된 효소는 ethanol과 chloroform 처리에는 안정하였으나 12mM AT 와 0.1mM $NaN_3$ 및 1mM KCN에 의해 90% 이상의 활성이 억제되었다.

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한국산 및 중국산 비자 열매의 항산화 활성과 유효성분 비교 (Comparison of antioxidant activities and effective compounds in Korean and Chinese Torreya seeds)

  • 김샛별;김병우;현숙경
    • 한국식품과학회지
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    • 제50권3호
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    • pp.274-279
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    • 2018
  • 한국산 및 중국산 비자의 기능성을 평가하고자 $H_2O$와 MeOH의 추출물을 사용하여 총 페놀성 화합물, 총 플라보노이드 함량, DPPH 라디칼 소거 활성 및 $ONOO^-$ 소거 활성 측정을 통해 항산화 활성 효과를 비교하였으며 GC-MS를 이용하여 유효성분을 동정하였고 그 함량을 분석하였다. 한국산과 중국산 비자의 총페놀성 화합물 함량 비교에서는 한국의 전남산 비자 $H_2O$ 추출물이 제주산, 중국산 비자 $H_2O$ 추출물보다 2배 이상 높게 나와 함량이 가장 높았으며 MeOH 추출물에서는 한국의 전남산 비자가 제주산 비자보다 3배 이상, 중국산 비자보다 8배 높게 나왔다. 총 플라보노이드 함량에서는 한국의 전남산 비자 $H_2O$와 MeOH 추출물 모두 제주산과 중국산 비자 보다 2배 높은 수치를 나타냄을 확인할 수 있었다. 따라서 중국산 비자보다 한국산 비자의 총 폴리페놀 함량과 플라보노이드 함량이 높은 것을 확인할 수 있었다. DPPH 라디칼과 $ONOO^-$ 소거 활성 효과에서도 농도가 증가함에 따라 소거 활성이 농도 의존적으로 증가하였고 한국산 비자 $H_2O$와 MeOH 추출물이 아주 좋은 소거 활성을 가지는 것을 알 수 있었으며 특히 $ONOO^-$ 소거 활성에서 한국산 MeOH 추출물 모두 대조구인 $\text\tiny{L}$-penicillamine 보다 좋은 강력한 소거 활성을 가지는 것을 알 수 있었다. GC-MS를 이용하여 유효성분을 동정한 결과, 한국산 비자에서는 총 8종의 화합물이 확인되었으며 중국산 비자에서는 총 5종의 화합물이 확인되었다. 모든 비자의 가장 높은 피크인 methyl linoleate와 methyl oleate의 피크 면적이 한국산과 중국산의 함량과 그 비율이 서로 반대임을 알 수 있었다. 동정된 화합물 중에서 7종의 성분을 정량 분석한 결과에서는 한국산과 중국산 모두 2-monopalmitin 함량이 가장 많이 검출되었다. 1,2-heptanediol과 dimethyl suberate는 중국산 비자에서만 검출되었고 제주산과 전남산 비자에서는 검출되지 않았다. Dimethyl azelate는 중국산 비자에서 한국산 비자 보다 높게 검출되었고 제주산 비자에서는 소량, 전남산 비자에서는 검출되지 않았다. 이러한 연구 결과를 고려할 때 한국산과 중국산 비자의 뚜렷한 항산화 활성과 유효성분 차이를 확인 할 수 있었으며, 비자가 산지별 그리고 용매별에 따라 다양한 항산화 활성을 가지는 것으로 조사되어 천연 항산화제로서의 개발 가능성이 높은 자원으로 판단되며, 소비자들에게 올바른 기능성 식품을 선택할 수 있는 기초자료로 제공될 수 있을 것이다.

비자나무 추출물의 항당뇨 활성물질의 특성 연구 (Characterization of Antidiabetic Compounds from Extract of Torreya nucifera)

  • 김지원;김동섭;이화신;박보배;유선녕;황유림;김상헌;안순철
    • 생명과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.1-10
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    • 2022
  • 비자나무는 한반도 남부지역과 제주도에 자생하고 있으며 식용으로 이용이 가능하며, 전통적으로 구충 빛 변비 예방의 목적으로 사용되어 왔었다. 그러나 항산화 활성에 대한 연구는 보고되어 왔지만 항당뇨 활성에 대한 연구는 제대로 이루어지지 않고 있다. 새로운 당뇨 치료제로서 천연물은 독성의 염려가 낮고 매우 오랫동안 사용되어 왔기 때문에 약물에 대한 안전성의 장점이 있다. 식용 및 한방 재료로 사용되고 있는 비자나무는 지금까지 살충 및 항균성에 대해 보고되어 왔으나 항당뇨에 관한 연구는 이루어진 바가 없다. 따라서 본 연구에서는 비자나무 추출물의 항당뇨 효과를 조사하고 그 특성을 조사하였다. 먼저, 비자나무의 과육과 종자를 메탄올로 각각 추출한 후, 항당뇨 활성과 관련된 α-glucosidase와 protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)에 대한 저해활성을 포함한 다양한 생리활성을 조사하였다. 그 결과, 비자나무의 종자 추출물에서 항당뇨활성을 나타내는 α-glucosidase와 PTP1B 효소에 대한 억제 효능이 높게 나타났으며, 특히 과육에 비해 종자 추출물이 각각 14.5배, 4.3배 높은 저해활성을 보였다. 또한 비자나무의 과육 추출물의 pH와 열 안정성 테스트를 수행한 결과로, 활성 물질은 산, 알카리 조건과 고온의 조건에서 안정한 저해활성을 보였다. 비자 과육의 메탄올 추출물을 한외 여과(ultrafiltration)한 결과, 항당뇨 활성물질은 분자량이 300 kDa 이상에 해당하였고 Diaion HP-20 수지에 대한 흡착능을 조사한 결과, 50-100% 메탄올 조건에서 항당뇨 활성물질이 용출되었다. 따라서 비자나무 종자의 메탄올 추출물로부터 buthanol 추출, 한외 여과, Diaion HP-20 컬럼 크로마토그래피를 통해 비자나무의 항당뇨 활성 물질의 분리, 정제를 시도하였다. 따라서 비자나무 종자 추출물의 인슐린 저항성에 대한 개선 효과에 대한 추가 연구를 통해 천연물 유래 당뇨병 예방 및 치료용 조성물로서의 가능성을 보여주었다.

3T3-L1 지방세포에서 lipogenesis 저해제와 lipolysis 촉진제로서 Dipterocarpus tuberculatus Roxb.의 새로운 역할 (Novel Role of Dipterocarpus tuberculatus Roxb. as a Lipogenesis Inhibitor and Lipolysis Stimulator in 3T3-L1 Adipocytes)

  • 이수진;김지은;최윤주;진유정;노유정;설아윤;송희진;황대연
    • 생명과학회지
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    • 제32권11호
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    • pp.855-864
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    • 2022
  • Dipterocarpus tuberculatus Roxb.의 약리학적 효능은 광노화(photoaging), 염증(inflammation), 간독성(hepatotoxicity), 급성 위염(acute gastritis) 및 골유착(osseointegration)을 포함한 일부 분야에서만 연구되었다. 비만에 대한 D. tuberculatus의 새로운 효능을 규명하기 위해, Dipterocarpus tuberculatus Roxb.의 메탄올 추출물(MED)을 처리한 3T3-L1 지방세포에서 지방축적에 대한 억제효과와 지방분해에 대한 촉진효과를 연구하였다. MDI로 분화를 유도한 3T3-L1 지방세포에 분화 기간동안 MED를 처리했을 때, peroxisome proliferator-activated receptor (PPAR)γ와 CCAAT-enhancer binding protein (C/EBP) α의 mRNA 수준 뿐만 아니라 adipocyte fatty acid binding protein 2 (aP2)과 fatty acid synthase (FAS)의 발현을 억제하였다. MDI로 분화를 유도한 3T3-L1 지방세포에 분화 기간 동안 MED를 처리했을 때, Oil red O로 염색된 지방방울(lipid droplets)에서 유사한 감소가 관찰되었다. 더불어, 3T3-L1 지방세포에 MDI로 분화를 유도한 후 MED를 처리했을때, cAMP농도, free glycerol 농도, lipases의 발현을 포함한 lipolytic target의 증가가 관찰되었다. 이러한 결과는 MED가 MDI로 분화를 유도한 3T3-L1 지방세포에서 lipogenesis 저해제와 lipolysis 촉진제로서 새로운 역할을 갖음을 제시하고 있다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 살충제 메토프렌의 잔류분석법 개선 (Improvement of an Analytical Method for Methoprene in Livestock Products using LC-MS/MS)

  • 박은지;김남영;박소라;이정미;정용현;윤혜정
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권3호
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    • pp.136-142
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    • 2022
  • 메토프렌은 살충제로 곤충의 성장을 방해하는 유충호르몬 유사체로 널리 사용되고 있다. 국내 축산물에 대한 MRL은 0.05-0.1 mg/kg 수준으로 설정되어 있지만 PLS제도가 축산물을 대상으로 확대될 수 있기 때문에 0.01 mg/kg 이하에서 정량이 가능한 시험법이 필요하다. 기존의 식품공전에 존재하던 시험법(식품의약품안전처 공고 제 2021-69호, '21.8.9.)은 우유와 그 외 축산물의 전처리 과정이 서로 상이할 뿐 아니라 충전칼럼을 사용하여 노후화되고 복잡하다는 단점이 있다. 본 연구에서는 비교적 간편하며 분석 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 0.01 mg/kg의 정량한계를 만족하는 메토프렌 시험법을 마련하고자 하였다. 메토프렌의 물리·화학적 특성을 고려하여 1% 아세트산을 함유한 아세토니트릴:아세톤(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE를 이용한 정제조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. 메토프렌의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 6종(소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유, 계란, 지방)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 처리한 다음 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 79.5-105.1%이었으며 상대표준편차는 14.2% 이하로 확인되었다. 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 추후 교차검증을 거쳐 축산물 중 잔류할 수 있는 메토프렌의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

QuEChERS법 및 LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 Oxytetracycline의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of the Analytical Method for Oxytetracycline in Agricultural Products using QuEChERS and LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;이한솔;박지수;신혜선;장동은;조명식;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.227-234
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    • 2019
  • 옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.