단롤법으로 제조된 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 비정질상과 나노결정상을 X-선 회절법, Mossbauer 분광법, VSM(Vibrating sample magnetometer)을 이용하여 자기적 성질을 연구하였다. 비정질 합금 NdFe$_{10.7}$TiB$_{0.3}$의 Mossbauer spectrum을 13 K 부터 800 K 까지 취하였다. spin파 들뜸에 의한 T/T$_{c}$<0.7 이하에서의 평균초미세 자기장 H$_{hf}$(T)의 변화는 [H$_{hf}$(T)-H$_{hf}$(0)]/H$_{hf}$(0)=-0.46(T/T$_{c}$)$^{5}$ 2/ 같이 나타났다. 전기사중극자 분열값은 Curie 온도 이상의 온도에서 모두 0.46 .+-. 0.01 mm/s로 나타났으며 Curie 온도 미만의 온도에서는 zero임을 알 수 있었다. Curie 온도 (T$_{c}$)와 결정화 온도(T$_{x}$)는 sample을 5 K/min의 비율로 heating 시키며 확인한 결과 T$_{c}$=380 K, T$_{x}$=490 K 임을 알았으며, 770 K에서 .alpha. -Fe 나노 결정상은 약 65%의 면적을 차지하였다. VSM 측정결과 Curie 온도 이상에서 자기 Moment 값의 증가는 .alpha. -Fe 상의 존재 때문이며 이는 Mossbauer 분석결과와 잘 일치하였다.r 분석결과와 잘 일치하였다.
이온빔 증착법으로 제작한 코닝유리(Corning glass)/Ta(5 nm)/NiFe(7 nm)/FeMn(25 nm)/Ta(5 nm) 다층박막 구조에서 반강자성체 FeMn층 증착시 인가한 일축 이방성 자기장 방향에 따른 강자성체 NiFe층의 자화 스핀배열 의존성을 조사하였다. NiFe층과 FeMn 층 증착시 인가한 자기장 방향을 달리한 각도는 각각 $0^{\circ},\;45^{\circ},\;90^{\circ}$였다. 용이축 MR(magnetoresistaice) 곡선으로부터 얻은 교환결합세기(Hex)는 증착 자기장 각도가 $45^{\circ}$일 때 40 Oe로, $90^{\circ}$일 때는 거의 0 Oe로 감소하였다. 반면에 곤란축 MR 곡선으로부터 얻은 $H_{ex}$ 값은 증착 자기장 각도가 $45^{\circ}$일 때 35 Oe로, 90o일 때는 79 Oe로 증가하였다. 강자성체 층의 용이축과 반강자성체 층의 일축 이방성 방향이 $90^{\circ}$ 차이가 나는 계면에서도 FeMn층이 NiFe층의 자기모멘트 스핀방향을 회전시켜 교환결합 이방성 효과가 발생함을 알 수 있었다.
Full-Heusler 화합물인 $Co_2TiSn$(001) 표면의 전자구조, 자성 및 반쪽금속성을 일반기울기근사(GGA)를 채택한 총퍼텐셜선형보강평면파동(FLAPW)방법을 이용하여 이론적으로 연구하였다. $Co_2TiSn$ 화합물의 (001)방향에서 2가지 가능한 표면, 즉 Co 원자들로 끝나는 면(Co-term)과 TiSn 원자들로 끝나는 면(TiSn-term)을 고려하였다. 계산된 상태밀도로부터 Co-term의 표면에서는 반쪽금속성이 깨어졌지만 TiSn-term의 표면에서는 반쪽금속성이 유지됨을 알 수 있었다. Co-term의 경우 표면 Co 원자의 좌표수가 줄어들면서 Co 원자의 채워진 소수 스핀 d-상태가 높은 에너지 영역으로 이동하여 페르미에너지에 걸치면서 반쪽금속성이 깨어진다. TiSn-term에서는 표면상태가 페르미에너지 바로 아래에 위치하면서 소수 스핀 띠간격이 가운데 층에 비하여 많이 줄어들었다. Co 원자의 자기모멘트는 Co-term의 표면에서는 내부 층에 비하여 약 10 % 증가한 1.16 ${\mu}_B$의 값을 가지는 반면 TiSn-term의 표면 바로 아래층에서는 내부 층과 비슷한 값(1.03 ${\mu}_B$)을 가졌다.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
Authors investigated neuronal changes of local cellular metabolism in the cerebral lesions of Parkinsonian symptomatic side between before and after stereotactic neurosurgery by follow-up 1H magnetic resonance spectroscopy (MRS). Patients with Parkinson's disease (PD) (n = 15) and age-matched normal controls (n = 15) underwen MRS examinations using a stimulated echo acquisition mode (STEAM) pulse sequence that provided 2${\times}$2${\times}$2 ㎤ (8ml) volume of interest in the regions of substantia nigra, thalamus, and lentiform nucleus. Spectral parameters were 20 ms TE, 2000 ms TR, 128 averages,2500 Hz spectral width, and 2048 data points. Raw data were processed by the SAGE data analysis package (GE Medical Systems). Peak areas of N-acetylaspartate (NAA), creatine (Cr), choline-containing compounds (Cho), inositols (Ins), and the sum (Glx) of glutamate and GABA were calculated by means of fitting the spectrum to a summation of Lorentzian curves using Marquardt algorithm. After blindly processed, we evaluated neuronal alterations of observable metabolite ratios between before and after stereotactic neurosurgery using Pearson product-moment analysis (SPSS, Ver. 6.0). A significant reduction of NAA/Cho ratio was observed in the cerebral lesion in substantia nigra of PD patient related to the symptomatic side after neurosurgery (P : 0.03). In thalamus, NAA/Cho ratio was also significantly decreased in the cerebral lesion including the electrode-surgical region (P : 0.03). A significant reduction of NAA/Cho ratio in lentiform nucleus was not oberved, but tended toward significant reduction after neurosurgery (P = 0.08). In particular, remarkable lactate signal was noted from the surgical thalamic lesions of 6 among 8 patients and internal segments of globus pallidus of 6 among 7 patients, respectively. Significant metabolic alterations of NAA/Cho ratio might reflect functional changes of neuropathological processes in the lesion of substantia nigra, thalamus, and lentiform nucleus, and could be a valuable finding fur evaluation of Parkinson's disease after neurosurgery. Increase of lactate signals, being remarkable in surgical lesions, could be consistent with a common consequence of neurosurgical necrosis. Thus, IH MRS could be a useful modality to evaluate the diagnostic and prognostic implications fur Parkinsons disease after functional neurosurgery.
높은 큐리온도를 가질 수 것으로 예측된 전이금속이 도핑된 ZnO의 전자구조와 자성을 제일원리계산방법을 이용하여 연구하였다. 본 연구에서 전이금속은 Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Ru, Pd, Ag 이고 도핑 수준은 25%로 두고 계산하였다. 자성연구에서 가장 적합한 방법으로 알려져 있는 Full-potential Linearized Augmented Plane Wave(FLAPW)방법을 사용하였으며 교환-상관 전위는 general gradient approximation(GGA)를 사용하였다. 도핑된 전이금속 (Ti, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Ru, Pd, Ag)은 각각 0.83, 3.03, 4.03, 3.48, 2.47, 1.56, 0.43, 0.75, 0.01 ${\mu}_B$의 자기모멘트를 가지며, 전이금속에 이웃한 O 원자도 가안 띠혼성으로 측정 가능한 자기모멘트를 가질 수도 있는 것으로 계산되었다. 3d 전이금속이 도핑된 ZnO는 (CoZnO를 제외하고) 절반금속 특성을 가지는 것으로 계산되었다. 또한 4d 전이금속이 도핑된 경우는 강자성 상태가 상자성 상태에 비해 에너지차이가 크지 않을 뿐 아니라 페르미 준위에 다수 스핀과 소수 스핀 상태 모두가 페르미 준위에 위치해 있어 스핀분극 정도가 낮았다.
Ir(001) 표면 위에 얹혀진 철 단층의 자성을 제일원리 전자구조 계산방법을 이용하여 이론적으로 탐구하였다. 비교를 위하여 Fe와 Ir이 규칙적으로 반반 섞인 위층에 대하여도 계산하였다. 모두 Fe로 이루어진 단층의 경우 철원자의 자기모멘트는 2.95 보어마그네톤으로 비교적 큰 값을 가졌으며, Fe와 Ir이 반반 섞인 위층에서 Fe의 자기모멘트는 2.83 보어마그네톤이었다. 이러한 자성과 전자구조의 자세한 면은 계산된 상태밀도와 스핀밀도를 통하여 논의한다. 각 위층 원자의 평형위치를 구하기 위해 총에너지와 원자힘 계산을 하였다. 그 결과 Fe 위층에서의 Fe 원자위치가 Fe와 Ir이 반반 섞인 위층의 Fe 위치보다 Ir 기판에 다소 가까웠다.
톨루엔 용매중에서 Cp*Ru(CO)Cl2(2, Cp*=η5-C5Me5)과 CO를 반응시켜 상자기성의 3가 카르보닐루테늄착물 [Cp*Ru(CO)Cl2](2)를 합성하였다. 자기화율의 측정으로부터 얻어진 착물(2)의 유효자기모멘트 값은 1.81 B. M.으로 이는 분자내 짝을 이루지 않는 전자가 1개 있는 경우와 거의 일치하였다. 착물(2)는 톨루엔 용매중에서 KBr과의 반응에 의해 3가의 디브로모루테늄착물 Cp*Ru(CO)Br2(3)으로 변환되었고, 톨루엔 용매중에서 포스핀과의 반응에 의해서는 반자기성인 2가 루테늄착물 Cp*Ru(CO)(PR3)Cl (4a∼4e, PR3=PMe3, PEt3, PMePh2, PPh3, PCy3)로 쉽게 환원되었다.
Hassanien, Mohammad M.;Mortada, Wael I.;Hassan, Ali M.;El-Asmy, Ahmed A.
대한화학회지
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제56권6호
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pp.679-691
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2012
New series of metal complexes of Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Pd(II) and Pt(II) with 4-(p-chlorophenyl)-1-(pyridin-2-yl)thiosemicarbazide (HCPTS) have been synthesized and characterized by elemental analyses, magnetic moment, spectra (IR, UV-Vis, $^1H$ NMR, mass and ESR) and thermal studies. The IR data suggest different coordination modes for HCPTS which behaves as a monobasic bidentate with all metal ions except Cu(II) and Zn(II) which acts as a monobasic tridentate. Based on the electronic and magnetic studies, Co(II), Cu(II), Pd(II) and Pt(II) complexes have square - planner, Ni(II) has mixed stereochemistry (tetrahedral + square planar), while Zn(II) is tetrahedral. Molar conductance in DMF solution indicates the non-ionic nature of the complexes. The ESR spectra of solid copper(II) complex show $g_{\parallel}$ (2.2221) > $g_{\perp}$ (2.0899) > 2.0023 indicating square-planar structure and the presence of the unpaired electron in the $d_x2_{-y}2$ orbital with significant covalent bond character. The thermal stability and degradation kinetics of the ligand and its metal complexes were studied by TGA and DTA and the kinetic parameters were calculated using Coats-Redfern and Horowitz-Metzger methods. The complexes have more antibacterial activity against some bacteria than the free ligand. However, the ligand has high anticancer activities against HCT116 (human colon carcinoma cell line) and HEPG2 (human liver hepatocellular carcinoma cell line) compared with its complexes.
초거대 자기 저항 물질인 페로브스카이트 L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$의 분말을 졸-겔방법으로 제조하였다. Lanthanum(III), Calcium(II) 그리고 Manganese(III) 2,4-Pentanedionate를 Propionic acid와 methane떠 혼합용매를 사용하고 PEG (l5 wt%) 용액을 첨가 하여 안정한 졸용액을 합성하였고 FT-IR spectroscopy로 반응의 진행 정도를 관찰하였다. L $a_{0.8}$C $a_{0.2}$Mn $O_3$ 겔 분말에 대해 온도를 변화시키면서 열처리하여 FT-IR, CP/MAS $^{13}$C solid state NMR spectroscopy와 XRD등을 이용해 구조변화를 관찰하였다. 열분석은 TG/DTA로 측정하였으며, FE-SEM을 통해 입자크기와 균일도를 관찰하였고, 양이온 조성 비율을 알아보기 위해 ICP-AES를 측정하였다. 자성 특성을 규명하기 위해 VSM을 이용하여 자기 모멘트를 측정하였으며, 상자기성 에서 강자기성으로 전이되는 큐리온도( $T_{c}$)를 관찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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