DC 스퍼터를 이용하여 은(Ag) 나노입자를 입도 0.2~3 ${\mu}m$ 크기를 갖는 페롭스카이트(Perovskite) $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$(LSCF) 입자 표면에 코팅하여 복합재를 제조하였다. 제조된 LSCF/Ag 복합재에서 Ag 나노입자는 수 나노입자 크기로 형성되었으며 Ar가스 분위기에서 $800^{\circ}C$ 열처리 후에도 Ag입자가 응집되는 현상이 없어 안정적으로 증착되었음을 확인하였다. LSCF 표면에 Ag나노입자 코팅양이 2.11 wt.%까지 증가함에 따라 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FT-IR) 분광기의 파수가 크게 변하여 강한 결합이 형성되어 있으며, Ag 코팅 전후 결정 구조의 변화는 없으나 M$\ddot{o}$ssbauer 분광 분석으로 확인한 결과 $Fe^{4+}$ 이온이 감소하면서 $Fe^{3+}$ 이온이 증가하여 LSCF의 전자 가에 변화가 생김을 확인 할 수 있었다.
The crystal structure and magnetic properties of the $Mg_{1-x}Zn_xFeAlO_4\;(0{\leq}x\leq1.0)$ have been investigated by means of x-ray diffractometry and $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy. The samples$(0{\leq}x\leq1.0)$ have been prepared by the ceramic sintering method. The x-ray diffraction pattern shows that the crystal structure of the samples is a cubic spinel type. The lattice constant has been found by extrapolation using the Nelson-Riley function and it increases slightly from $8.3496\AA\;to\;8.4128\AA$ with Zn concentration. The $M\ddot{o}ssbauer$ spectra for x<0.4 show a superposition of two sextets ana a paramagnetic doublet at room temperature. The superparamagnetic doublet for x<0.4 seems to be due to Al ion in tetrahedral site by the superparamagnetic clustering effect.
Adsorption is one of the best methods for wastewater purification. The fact that water quality is continuously decreasing requires the development of novel, effective and cost available adsorbents. Herein, a simple procedure for the preparation of a magnetic adsorbent from agricultural waste biomass and ferrofluid has been introduced. Specifically, ferrofluid mixed with wheat straw was directly pyrolyzed either by microwave irradiation (900 W, 30 min) or by conventional heating ($550^{\circ}C$, 90 min). Magnetic biochars were characterized by X-ray powder diffraction, $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy, textural analysis and tested as adsorbents of As(V) oxyanion and cationic methylene blue, respectively. Results showed that microwave pyrolysis produced char with high adsorption capacity of As(V) ($Q_m=25.6mg\;g^{-1}$ at pH 4), whereas conventional pyrolysis was not so effective. In comparison to conventional pyrolysis, one-step microwave pyrolysis produced a material with expressive microporosity, having a nine times higher value of specific surface area as well as total pore volume. We assumed that sorption properties are also caused by several iron-bearing composites identified by $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectroscopy ([super] paramagnetic $Fe_2O_3$, ${\alpha}-Fe$, non-stoichiometric $Fe_3C$, ${\gamma}-Fe_2O_3$, ${\gamma}-Fe$) transformed from nano-maghemite presented in the ferrofluid. Methylene blue was also more easily removed by magnetic biochar prepared by microwaves ($Q_m=144.9mg\;g^{-1}$ at pH 10.9) compared to using conventional techniques.
Kim, Eng-Chan;Moon, S.H.;Woo, S.I.;Kim, H.D.;Kim, B.Y.;Cho, J.H.;Joh, Y.G.;Kim, D.H.
한국자기학회지
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제15권2호
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pp.106-108
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2005
The rutile polycrystal $Ti_{0.99}\;^{57}Fe_{0.01}O_2$ prepared with $^{57}Fe$ enriched iron have been studied by $M\ddot{o}ssbauer$ spectroscopy, X-ray diffraction and VSM. The $M\ddot{o}ssbauer$ spectrum of $Ti_{0.99}\;^{57}Fe_{0.01}O_2$ consists of a ferromagnetic and a paramagnetic phase over all temperature ranging from 4 to 300 K. Isomer shifts indicate $Fe^{2+}$ for the ferromagnetic phase, but $Fe^{3+}$ for the paramagneic phase of $Ti_{0.99}\;^{57}Fe_{0.01}O_2$ sample. It is noted that the magnetic hyperfine field of ferromagnetic phase had the value about 1.48 times as large as that of $\alpha$-Fe. The XRD data for $Ti_{0.99}\;^{57}Fe_{0.01}O_2$ showed a pure rutile phase with tetragonal structures without any segregation of Fe into particulates within the instrumental resolution limit The magnetic hysteresis (M-H) curve at room temperature showed an obvious ferromagnetic behavior and the magnetic moment per Fe atom under the applied field of 1 T was estimated to be about $0.71{\mu}_B$, suggesting a low spin configuration of Fe ions.
In this work, Zinc ferrite nanoparticles have been prepared by various methods, conventional (ZC), mechanochemical processing (ZM) and Sol-Gel (ZS) method, to compare their structural and magnetic properties. The cation distribution obtained from XRD shows the degrees of inversions are 4%, 14.8%, and 16.4% from the normal $ZnFe_2O_4$ structure. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) confirms changes in cation distribution of $ZnFe_2O_4$ fabricated by sol-gel and mechanochemical processing. The $^{57}Fe$ M$\ddot{o}$ssbauer spectra of the samples were recorded at room temperature. The spectra exhibit a line broadening. The magnetic properties of the samples were studied by vibration sample magnetometer (VSM) at room temperature and the results show that the sample ZM has ferrimagnetic behaviour.
뫼스바우어 분광 법과 x선 회절 측정으로 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$을 연구하였다. $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 결정구조는 NiAs 구조의 triclinic superstructure를 나타내었다. 반면에 $Fe_7Se_8$의 결정구조는 orthohexagonal structure를 나타내었다. 125 K 부근에서 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 전기사중극자 분열 값의 갑작스러운 변화는 triclinic superstructure를 갖는 $Fe_7Se_8$에서 보고된 점진적인 스핀 회전 전이와는 대조적으로 갑작스럽게 스핀 회전이 발생함을 보여주었다. 실온에서 측정된 $(Fe_{0.95}Ni_{0.05})_7Se_8$의 이성질체 이동 값은 0.5~0.69 mm/s를 나타냈는데 이 값으로부터 $A_1$, $A_2$, B, C 4개의 모든 사이트가 $Fe^{2+}$ 상태임을 알 수 있었다.
Nano-sized nickel substituted cobalt ferrite powders, $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ($0.0{\leq}x{\leq}1.0$), were fabricated by the sol-gel method, and their crystallographic and magnetic properties were studied. All the ferrite powders showed a single spinel structure, and behaved ferrimagnetically. When the nickel substitution was increased, the lattice constants and the sizes of particles of the ferrite powders decreased. The M$\ddot{o}$ssbauer absorption spectra of $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$ ferrite powders could be fitted with two six-line subspectra, which were assigned to a tetrahedral A-site and octahedral B-sites of a typical spinel crystal structure. The increase in values of the magnetic hyperfine fields indicated that the superexchange interaction was stronger, with the increased nickel concentration in $Ni_xCo_{1-x}Fe_2O_4$. This could be explained using the cation distribution, which can be written as, $(Co_{0.28-0.28x}Fe_{0.72+0.28x})[Ni_xCo_{0.72-0.72x}Fe_{1.28-0.28x}]O_4$. The two values of the saturation magnetization and the coercivity decreased, as the rate of nickel substitution was increased. These decreases could be explained using the cation distribution, the magnetic moment, and the magneto crystalline anisotropy constant of the substituted ions.
최근 들어 바이오 의약품으로 응용 가능한 자성 나노 입자에 대한 많은 연구가 이루어지고 있으며, 바이오 의약품으로 응용이 가능하려면 상온에서 초상자성의 특성을 가져야만 한다. 초상자성 나노 입자의 제작이 가능한 졸-겔 법을 이용하여 초상자성 나노 입자 $Ni_{0.9}Zn_{0.1}Fe_2O_4$를 제조하여 입자의 크기 및 자기적 성질을 DTA/TGA, x-선 회절법, SEM 측정과 $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. DTA/TGA, SEM 및 x-선 회절실험으로부터 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 순수한 cubic spinel 구조를 가지며, 평균입자 크기가 10nm인 균일한 구형상 임을 알 수 있었다. $M\ddot{o}ssbauer$ 분광실험으로 $300^{\circ}C$에서 열처리한 입자가 상온에서 초상자성의 특성을 가지고 있음을 알 수 있었으며 13K에서 573K가지 $M\ ddot{o}ssbauer$ 스펙트럼을 취하였을 때 77 K까지는 sextet의 공명흡수선(준강자성체)으로 나타났고 130K이상에서는 가운데 doublet의 공명흡수선이 나타나 400K에서는 sextet과 doublet의 면적비가 같아짐을 알 수 있었다. 13K에서의 초미세자기장은 $H_{hf}(B)=532kOe,\;H_{hf}(A)=507 kOe$이며, VSM 측정 결과로부터 초상자성의 특성을 잃어버리는 차단온도 $T_B$는 250 K로 결정하였다. 또한 자기이방성상수 $K=1.0{\times}10^6\;erg/cm^3$, 완화시간상수 ${\tau}_0=5.0{\times}10^{-13}$ s의 값을 얻었으며, 교류 발열 측정기를 이용하여 자기발열 상태를 측정한 결과 자기발열은 온열온도인 $43.6^{\circ}C$로 나타났다.
Spinel계 유화물 $Zn_xFe_{1-x}Cr_2S_4$(x=0.05, 0.1, 0.2)에 대하여 X선 회절법, 자기저항측정, $M\ddot{o}ssbauer$ 분광법을 이용하여 CMR 특성과 자기적 성질을 연구하였다. 결정구조는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 160K 부근 이하에서는 반도체적 전기전도 특성을 보이며, Curie 온도부근에서 최대자기저항 온도가 나타났다. Zn 조성값이 증가함에 따라 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상이 증가되었으며, 전기 사중극자 이동값 역시 증가되고, 초미세 자기장값은 감소하였다. CMR 특성은 heterovalency에 의한 이중교환 상호작용이나, $Fe^{2+}$와 $Cr^{3+}$ 그리고 $Fe^{3+}$ 사이의 삼중교환 상호작용과는 다른 동적 Jahn-Teller 효과에 의한 도체-반도체전이와 절반 금속성 에너지 밴드구조에서 스핀전자 전이에 의하여 발생되는 것으로 예측된다.
Olivine 구조인 $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 분말 시료를 직접합성법(solid state method) 으로 제조하였으며, 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절(x-ray diffractometer), 초전도 양자 간섭계(superconducting quantum interference devices) 및 뫼스바우어 분광(M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy) 실험을 이용하여 연구하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 결정구조는 공간그룹이 Pnma인 orthorhombic 구조임을 Rietveld 정련법으로 분석하였다. $LiFe_{0.9}Mn_{0.1}PO_4$ 시료의 닐온도 (N$\acute{e}$el temperature; $T_N$)는 50 K으로 나타내었고 닐온도에서 자기 상전이가 일어나는 것을 초전도 양자 간섭계 실험을 통하여 확인하였다. Fe(Mn)-O 이온간 거리를 분석하여 $FeO_6(MnO_6)$ 팔면체 구조가 비대칭임을 확인하였고 그 구조로 인하여 강한 결정장에 영향을 받으며, 닐온도 이상에서 자기 2중극자 상호작용은 사라지고, 강한 결정장에 의한 전기 4중극자 작용만이 존재하여 두 개의 흡수선이 나타나는 것을 뫼스바우어 분광 실험을 통하여 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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