• 제목/요약/키워드: liquid chromatography mass spectrometry

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UPLC-DAD-QTOF/MS를 이용한 국내 재배 블루베리(Vaccinium corymbosum)와 복분자(Rubus coreanus)의 플라보노이드 특성 비교 (Comparison of Flavonoid Characteristics between Blueberry (Vaccinium corymbosum) and Black Raspberry (Rubus coreanus) Cultivated in Korea using UPLC-DAD-QTOF/MS)

  • 김영진;김헌웅;이민기;이선혜;장환희;황유진;최정숙;이성현;차연수;김정봉
    • 한국환경농학회지
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    • 제36권2호
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    • pp.87-96
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    • 2017
  • UPLC-DAD-QTOF/MS를 이용하여 국내에서 재배한 7품종의 하이부시 블루베리와 7지역에서 재배된 복분자 열매에서 총 29종 (블루베리 29종, 복분자 종4)의 개별 플라보노이드 성분을 정성 및 정량 분석하였다. 블루베리의 평균 플라보노이드 함량은 143.0 mg/100g DW로 관찰되었고, 'Darrow'에서 가장 높았으며, 'Nelson'이 가장 낮은 것으로 나타났다. 복분자의 평균 플라보노이드 함량은 95.4 mg/100g DW로 나타났으며, 총 플라보노이드 함량은 정읍>순창>고창>광양 순으로 높았으나 정읍, 순창, 고창간에 유의적인 함량차이는 나타나지 않았다. 블루베리는 hyperoside와 isoqercitrin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 31.4%, 13.3%을 차지하였으며, 복분자는 rutin과 miquelianin이 각각 총 플라보노이드 함량 중 평균 51.4%, 40.2%를 차지하여 두 베리류 열매간 주요 플라보노이드 성분의 특성 차이를 확인할 수 있었다. 블루베리 열매에서 quercetin 3-O-robinobioside, quercetin 3-O-(6"-O-malonyl)glucoside, isorhamnetin 3-O-robinobioside, avicularin, kaempferol 3-O-(6"-O-acetyl)glucoside, quercetin이 처음으로 동정되었다. 본 연구 결과는 국내산 블루베리와 복분자를 이용한 기능성 식품 개발에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 판단되며, 추후 연구에서는 보다 다양한 베리류에 대한 추가 분석이 필요할 것으로 생각된다. 또한 본 연구 방법은 베리류 뿐만 아니라 다양한 식물에 존재하는 플라보노이드의 정성 및 정량 분석이 가능하여 활용 가치가 높을 것으로 사료된다.

한국인의 만성 알코올 중독 진단을 위한 모발에서 Ethyl Glucuronide (EtG) 분석법 연구 (Analysis of ethyl glucuronide (EtG) in Hair for the diagnosis of chronic alcohol abuse of Korean)

  • 공보경;조영훈;주소영;민지숙;권미아
    • 분석과학
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    • 제33권3호
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    • pp.151-158
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    • 2020
  • 일반적인 음료처럼 주변에 손쉽게 구할 수 있는 알코올(술)은 남용 및 중독 섭취로 인하여 사망에 이를 수 있을 만큼 유해한 물질이므로 적정량의 음주량을 유지하고 올바른 음주습관을 가지는 것이 중요하다. 뿐만 아니라 적정량 이상의 알코올을 장기간 섭취함으로써 야기될 수 있는 행동장애 및 판단장애로 인해 일어나는 사건 또한 상당하므로, 각종 사건, 사고에서 관련자가 음주 상태였는지, 그리고 관련자의 알코올 중독 여부를 확인하는 것이 법과학적으로 매우 중요하다. 현재 우리나라에서는 혈액이나 뇨에서 알코올 농도 혹은 알코올 대사체인 ethyl glucuronide (EtG)를 검출하는 것으로 알코올 섭취 여부를 판단하고 있다. 하지만 혈액이나 뇨에서 알코올이나 EtG를 검출하는 것은 검출 가능 시간이 짧기 때문에 비교적 최근 음주에 대한 정보만을 알 수 있다는 한계가 있다. 그러므로 오랫동안 알코올 대사체가 존재할 수 있는 모발에서 EtG를 검출하여, 장기간의 음주 여부와 주취 정도를 분석하고 알코올 중독 여부를 진단하고자 하였다. 이번 연구에서는 지속적인 음주를 하는 한국인의 모발 시료를 대상으로, 일관성 있으면서 효율적으로 모발에서 EtG를 추출 및 전처리 하는 방법을 정립하고 이를 LC-MS/MS를 이용하여 정성 정량하는 분석법을 확립하였으며, 평소 음주를 하는 사회 음주자의 실제 모발과 만성 알코올 중독이 의심되는 변사자의 모발을 대상으로 EtG를 분석해 보았다. 이 연구 결과는 한국인의 알코올 중독 진단 및 치료 과정에서 금주를 모니터링 하는 데 유용할 뿐만 아니라, 양육권 관련 법적 절차나 운전면허 재발급 및 갱신 등을 위한 절차에 근거로 응용할 수도 있을 것이다. 또한 변사자들의 알코올 남용에 대한 확실한 객관적 지표를 제공함으로써 보다 명확한 사인을 규명하는데 법과학적 응용 가능성이 기대된다.

일본(日本) 궁고도(宮古島)의 지하수중(地下水中)의 $NO_3-N$${\delta}^{15}N$치(値) (Nitrate Concentration and ${\delta}^{15}N$ Value of the Groundwater in the Miyakojima Island, Okinawa Prefecture, Japan)

  • 박광래;태택희구웅
    • 한국환경농학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.97-108
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    • 1995
  • 일본 오끼나와현 궁고도(宮古島)의 지하수에 대해서 질산태질소($NO_3-N$) 농도의 현상을 지역별로 조사하고, 질소안정동위체 자연존재비(${\delta}^{15}N$)의 측정을 병용하여 그 오염원을 추정하였다. 궁고도(宮古島)의 지형, 농업형태, 취락의 존재 등 몇종의 요인을 고려하여, 대표적인 10지점을 선정한후, 매월 1회 지하수를 채취하여, 양이온, 음이온 농도를 측정한 후, 정밀동위체비질량분석계(Finnigan MAT 252)를 이용하여 $NO_3-N$${\delta}^{15}N$ 치(値)를 측정하였다. 질산태질소($NO_3-N$) 농도는 측정 기간 중 평균 $1.4{\sim}11.5mgL^{-1}$의 범위였으며, 월간변동이 큰 것과 적은 것이 있었다. ${\delta}^{15}N$치(値)는 측정기간 중의 평균 +4.3${\sim}$+9.7$%_o$의 범위에 있었으며, 비교적 변동이 적었다. $NO_3-N$ 농도와 ${\delta}^{15}N$치(値)의 분포로부터, 조사 지하수는 Tuga-ga를 포함시켜 4군(群)으로 분류되었다. 각 $NO_3-N$의 기원을 추정하여, 퇴구비 등 축산 폐기물, 분뇨(糞尿) 등 생활하수(生活下水), 화학비료, 토양유기물 등으로부터 유래하는 $NO_3-N$의 복합적 기여에 대하여 고찰하였다. 또한 이 지역에서 사용되어지고 있는 화학비료 중의 질소의 ${\delta}^{15}N$치(値)는 -3.9${\sim}$-1.4$%_o$의 치를 나타냈기 때문에 시비된 비료의 질산화 과정에 있어서 일부가 암모니아로서 휘산되는 것으로 추정되며, 그 결과 지하수 중의 ${\delta}^{15}N$치(値)가 증가되는 것으로 추정하였다.

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농산물과 토양에 대한 퍼클로레이트 함량 평가 및 생물농축계수 산출 (Bioconcentration Factor(BCF) of Perchlorate from Agricultural Products and Soils)

  • 김지영;김민지;이정미;김두호;박기문;김원일
    • 한국환경농학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.224-230
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    • 2013
  • 퍼클로레이트의 인체 노출경로 중 식품섭취로 인한 노출경로가 전체 노출경로의 대부분을 차지하고 있음에도 불구하고 국내에서는 식품에 대한 연구가 미비한 상태이다. 또한, 국내 오염물질에 대한 국내산 토양으로부터 농산물로의 생물농축계수에 대한 데이터베이스가 미흡한 상태이므로 데이터베이스 체계 구축을 위한 연구도 필요한 실정이다. 본 연구에서는 퍼클로레이트 계수 산출을 위해 농산물이 재배된 토양을 함께 채취하여 농산물과 토양에 대한 각각의 퍼클로레이트 함량을 조사하고 그 결과를 이용해 생물농축계수 및 위해 평가를 실시하였다. 그 결과 농산물 각 그룹별 퍼클로레이트의 평균함량이 곡류 2.70, 과일류 1.43, 채소류 $10.32{\mu}g/kg$으로 녹색 채소류에서 가장 높은 함량이 조사되었으며, 본 연구에서 얻어진 결과 값은 기존의 국내 외 연구 결과 값과 비슷한 값을 나타내는 것을 확인 할 수 있었다. 토양의 경우 곡류 8.38, 과일류 1.01, 채소류 $5.20{\mu}g/kg$의 함량이 조사되었다. 이렇게 얻어진 농산물과 토양의 결과를 이용해 토양에서 농산물로의 퍼클로레이트 생물농축계수를 산출한 결과 깻잎(37.88) > 옥수수(21.51) > 시금치(10.57) > 귤(4.39) > 부추(2.89) > 호박(1.90) 순으로 채소류에서 높은 생물농축계수를 나타냈다. 실제 토양에서는 농산물마다 흡수이행 되는 패턴이 다르기 때문에 퍼클로레이트의 전이 매커니즘 규명 등에 관한 연구가 더 필요할 것으로 사료된다. 또한 실제 퍼클로레이트가 함유된 농산물을 섭취하였을 경우 퍼클로레이트에 대한 인체 노출량을 조사한 결과, 곡류, 채소류, 과일류 모두 2세 미만 그리고 3~6세의 영유아 그룹에서 높은 노출량을 확인할 수 있었으며 곡류, 과일류, 채소류 모두 1이하로 안전한 수준이기는 하나 곡류, 과일류, 채소류 대부분이 영유아 그룹에서 높은 노출량을 나타내고 있으므로 취약계층에 대한 연구가 더 필요할 것으로 사료된다.

Bacillus polyfermenticus CJ6가 생산하는 항세균 물질의 특성 및 병원성 식중독 미생물의 성장 억제 효과 (Characterization of Antibacterial Compounds from Bacillus polyfermenticus CJ6 and Its Growth Inhibition Effect on Food-Borne Pathogens)

  • 정지혜;장해춘
    • 한국식품영양과학회지
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    • 제40권6호
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    • pp.903-911
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    • 2011
  • B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항세균 활성 물질의 특성을 규명하고 정제하였다. 생육에 따른 항세균 활성은 배양 4시간부터 나타내어 정지기인 배양 8시간에 최대 활성(102,400 AU/mL)을 나타내고 이후 급격히 활성이 감소되었다. B. polyfermenticus CJ6의 항세균 활성 물질은 $37^{\circ}C$에서 24시간 처리 시 활성의 50% 저하되고 $70^{\circ}C$에서 24시간 처리시 활성이 완전히 소실되어 열에 불안정하였으며, pH 3.0~9.0 구간에서 안정한 활성을 나타내었다. B. polyfermenticus CJ6의 항세균 활성 물질은 protease, ${\alpha}$-chymotrypsin을 처리 시 역가가 크게 감소하였으며 proteinase K의 단백분해 효소에 역가를 완전히 상실하여 단백질성 물질임을 추정하였다. B. polyfermenticus CJ6는 E. coli O157:H7, S. aureus, S. Typhi, L. monocytogenes의 식중독 세균과의 각각 공동 배양에서 배양 3~6시간 이내에 식중독 세균의 생육을 완전히 저해하는 것으로 나타났다. B. polyfermenticus CJ6가 생산하는 항세균 활성 물질은 SPE, recycling preparative HPLC, analytical HPLC을 이용한 4단계의 정제과정을 통하여 최종 항세균 활성을 나타내는 3개의 분획을 분리하였다. 정제된 물질의 분자량을 결정하기 위하여 UPLC를 이용한 ESI-MS/MS를 시행한 결과 3개의 분획에서 분자량이 다른 5개의 peptide(757.4153 Da, 750.3444 Da, 1024.5282 Da, 1123.6083 Da, 1617.8170 Da)를 확인하였으며 이는 기존에 보고된 bacteriocin 분자와는 다른 분자량을 지니는 것으로 나타났다. B. polyfermenticus CJ6와 식중독 세균과의 공동 배양 실험에서 B. polyfermenticus CJ6는 식중독 세균에 대하여 매우 강력한 항세균 활성을 나타내며 그 원인물질이 되는 새로운 항 미생물 peptides 물질은 천연식품 보존제 및 사료 보존제뿐만 아니라 정장용 제재, 식중독 예방 및 치료용 생균제재 등으로도 활용이 기대되며, 이를 위하여 분리된 5개의 peptide의 정확한 구조 및 특성 규명 등의 연구가 앞으로 필요할 것이다.

HPLC-MS/MS를 이용한 벌꿀 중 동물용의약품 동시분석방법 연구 (Simultaneous Analysis for Veterinary Drug Residues in Honey by HPLC/MS/MS)

  • 김종화;문선애;김기유;정유정;이창희;구은정;윤미혜;이정복
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제31권2호
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    • pp.94-98
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    • 2016
  • HPLC-MS/MS를 이용하여 벌꿀의 동물용의약품 동시분석을 위한 분석법을 정립하고자 식품공전 중 벌꿀에 규격이 설정된 11종의 동물용의약품을 2개 그룹 Group 1(streptomycine, dihydrostreptomycine, neomycine)과 Group 2 (oxytetracycline, enrofloxacin, ciprofloxacin, cymiazole, chloramphenicol, amitraz, coumaphos, fluvalinate)으로 나눠서 동시에 분석 할 수 있는 방법을 연구 하였다. 두 그룹 모두 RT는 15분 이내였고, 검출한계는 $0.0056{\sim}0.0643{\mu}g/g$, 정량한계는 $0.0169{\sim}0.1948{\mu}g/g$으로 나타났으며 Group 1 ($0.05{\sim}1.0{\mu}g/g$의 농도범위)과 Group 2 ($0.01{\sim}1.0{\mu}g/mL$)의 검량선을 작성한 결과 각 동물용의약품의 직선상관계수($R^2$)는 0.9917~0.9987, 0.9923~1.000으로 매우 양호한 상태를 보였고, 최종 농도가 $0.25{\mu}g/g$, $1.0{\mu}g/g$에서의 회수율은 Group 1 65.1~80.6%, Group 2 64.2~90.3%를 나타났다, 또한 area 및 RT 에 대한 inter (n = 3), intra day (n = 6) RSD (%) 분석결과는 area는 10.92%이하, RT은 1.57% 이하로 나타나 양호한 수준을 보여 벌꿀 중 동물용의약품 동시분석 방법으로 적합하다고 판단된다.

영주 부석태 청국장시료의 이소플라본 배당체 탐색과 청국장의 품질 표준화 (Quality Standardization and Isoflavone Glycoside Research of in Buseoktae(Yeongju bean) Cheonggukjang for Business Use from Yeongju Bean)

  • 최은영;유진현;안희정
    • 한국조리학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.13-28
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    • 2016
  • 이 연구의 목적은 영주에서 재배되고 있는 부석태콩과 부석태청국장의 이소플라본 중에서 여성호르몬과 관련 있는 배당체 탐색과 영주시에서 유통되고 있는 부석태청국장의 품질표준화를 위한 것이다. 연구 결과는 다음과 같다. 첫째, LC-MS/MS를 통한 이소플라본 배당체를 분석한 결과, Daidzein의 함량은 부석태가 $212.16{\mu}g/g$, 대원콩이 $212.21{\mu}g/g$, 우람콩이 $158.54{\mu}g/g$이었고, genistein 함량은 부석태가 $318.84{\mu}g/g$, 대원콩이 $310.50{\mu}g/g$, 우람콩이 $262.71{\mu}g/g$이었다. 부석태청국장의 총 isoflavone의 함량은 A 청국장($32^{\circ}C$, 96시간 발효)이 $430.10{\mu}g/g$, B 청국장($36{\sim}40^{\circ}C$, 30시간 발효)이 $460.09{\mu}g/g$, C 청국장($36{\sim}38^{\circ}C$, 72시간 발효)이 $417.46{\mu}g/g$이었다. 둘째, 청국장 맛의 표준화는 양(40, 55, 70 g)과 시간(2, 3, 4 min)을 요인으로 하여 반응표면분석을 한 결과, 청국장 맛은 6.29, 색은 6.48, 조직감은 6.05, 향은 5.49, 전반적인 기호도는 6.42로 청국장 첨가량 55.20 g과 시간 2.92 min을 청국장 품질 표준화의 최적조건으로 제시하였다.

돼지에서 두 가지 Cefquinome 2.5% 제제의 생물학적 동등성 평가 (Bioequivalence Evaluation of Two Cefquinome 2.5% Injectable Products in Piglets)

  • 송인배;김태원;이홍기;김명석;황윤환;박병권;임종환;윤효인
    • 한국임상수의학회지
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    • 제29권3호
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    • pp.233-236
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    • 2012
  • Cefquinome은 제4세대 cephalosporin으로 동물전용의약품으로 개발되었으며, ${\beta}$-lactamases에 대해서 매우 안정하고, 그람 음성 세균 및 양성 세균에 대한 광범위한 살균력을 가지고 있다. 본 연구는 현재 시판중인 cefquinome 주사제를 이유 자돈에 2 mg/kg 용량으로 근육 주사한 후 약물동태학적 특성을 파악하여 두 제제의 생물학적 동등성을 평가하였다. Cefquinome의 혈중 농도는 액체크로마토그래프/질량분석기를 이용하여 분석하였으며, 생물학적 동등성을 판정하기 위한 약물동태학적 인자로는 혈중 최고 농도 ($C_{max}$)와 혈장 농도 곡선하 면적 ($AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$)을 사용하였다. 시험약과 대조약의 혈중 최고 농도는 $4.34{\pm}0.58{\mu}g/mL$$4.22{\pm}0.47{\mu}g/mL$로 각각 나타났으며, 혈장 농도 곡선 하 면적은 $10.43{\pm}1.96{\mu}g{\cdot}h/mL$$10.25{\pm}2.98{\mu}g{\cdot}h/mL$로 관찰되었다. 로그변환한 약물동태학적 인자의 평균비율의 90% 신뢰 구간은 $C_{max}$의 경우 0.941-1.115이었고, $AUC_{0{\rightarrow}{\infty}}$의 경우 0.927-1.172로서 생물학적 동등성 기준인 0.8-1.25를 모두 만족시켰다. 이상의 결과로 시판중인 두 cefquinome 제제는 생물학적으로 동등하다고 판단된다.

고-Lysine 보리 돌연변이 계통 M98 종실의 아미노산 조성 및 Proteome Profile 특성 (Characterization of Grain Amino Acid Composition and Proteome Profile of a High-lysine Barley Mutant Line M98)

  • 김대욱;김홍식;박형호;황종진;김선림;이재은;정건호;황태영;김정태;김시주;;권영업
    • 한국작물학회지
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    • 제57권2호
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    • pp.171-181
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    • 2012
  • 본 연구는 찰쌀보리와 M98의 종실에 함유된 아미노산 조성 및 단백질 profile의 특성 차이를 분석하여 M98의 고-Lysine 및 함몰배유 형질에 관련된 생화학적 정보를 얻고자 수행하였으며, 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1. 찰쌀보리와 M98 종실의 총 16개 아미노산 조성을 분석한 결과, lysine을 비롯하여 총 6개 아미노산의 조성비가 M98에서 찰쌀보리에 비해 1.2~1.8배 높았다. Proline과 그것의 전구물질인 glutamic acid의 조성비는 M98에서 찰쌀보리에 비해 절반수준으로 낮았는데, glutamic acid를 전구물질로 하여 합성되는 arginine의 조성비는 M98에서 찰쌀보리보다 1.8배 높았다. 2. 찰쌀보리와 M98간의 종실 단백질을 이차원전기영동으로 분리한 결과, 총 70개 단백질 spot에서 발현양상의 차이가 확인되었다. 찰쌀보리에 비해 M98에서 발현양이 높은 단백질 spot은 44개였으며, 발현양이 낮은 단백질 spot은 18개였다. 나머지 8개 단백질 spot에서 7개의 발현은 찰쌀보리에서만 확인되었고, 1개의 발현은 M98에서만 확인되었다. 3. 찰쌀보리와 M98의 종실에서 발현양상 차이를 나타낸 총 53개의 단백질 spot을 선택하여 nESI-LC-MS/MS 방식으로 동정하였으며, 대부분의 단백질 spot은 종실의 다양한 생물학적 과정에 관여하는 단백질이었다. 특히, 28개 단백질 spot은 M98의 함몰배유 및 고-Lysine 형질과 연관된 단백질이었다. 4. 본 연구에서 밝혀진 M98 종실의 아미노산 조성 및 단백질 발현특성 정보는 향후 M98 유래 계통을 이용한 유전학적 검토 등을 통하여 고-Lysine 형질 연관 바이오마커 및 보리 신품종 개발에 유용한 정보로 활용될 수 있을 것으로 판단되었다.

육계에서의 플로르페니콜 및 그의 대사체인 플로르페니콜 아민의 약물동태학적 연구 (Pharmacokinetics of Florfenicol and its Metabolite, Florfenicol Amine, in Broiler Chickens)

  • 박병권;임종환;김명석;황윤환;윤효인
    • 한국임상수의학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.114-118
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    • 2006
  • 본 연구는 플로르페니콜을 체중당 20mg 용량으로 경구 및 정맥내로 투여한 후 플로르페니콜 및 그 대사체인 플로르페니콜 아민의 생체이용율 및 약물동태학적 분석을 육계에서 실시하였다. 혈청내의 플로르페니콜 및 플로르페니콜 아민의 정량은 액체크로마토그래프/질량분석기를 사용하였으며, 경구 및 정맥내 투여후 혈청 농도-시간 자료는 non-compartmental analysis를 이용하여 분석하였다. 플로르페니콜의 정맥주사 후 청소율 및 소실반감기는 각각 $0.74{\pm}0.25L/kg/h$$1.15{\pm}1.06h$로 나타났으며, 정상상태 분포용적은 $1.16{\pm}0.19L/kg$으로 정맥주사후 빠른 체내 분포와 소실을 나타냈다. 플로르페니콜의 경구투여 후 혈중최고농도 ($8.18{\pm}0.97{\mu}g/mL$)는 $1.33{\pm}0.29h$에 나타났다. 소실반감기는 $1.24{\pm}0.64h$이었으며, 경구생체이용율은 약 75.46%로 나타났다. 플로르페니콜의 주요 대사체인 플로르페니콜 아민은 정맥 및 경구투여한 모든 육계에서 검출되었다. 플로르페니콜 아민의 혈중최고농도는 정맥 및 경구투여 후 각각 $1.88{\pm}0.39{\mu}g/mL$$2.64{\pm}1.39{\mu}g/mL$$0.16{\pm}0.19h$$1.61{\pm}1.02h$에 관찰되었다. 플로르페니콜 아민은 정맥 및 경구 투여후 각각 $1.88{\pm}0.39$ and $2.64{\pm}1.39h$로 그 모약인 플로프페니콜보다 다소 느리게 소실되었다.