This study focuses on the development of an alkaline leaching hydrometallurgy process for the recovery of tungsten from WC/Co hardmetal sludge, and an examination of the effect of the process parameters on tungsten recovery. The alkaline leaching hydrometallurgy process has four stages, i.e., oxidation of the sludge, leaching of tungsten by NaOH, refinement of the leaching solution, and precipitation of tungsten. The WC/Co hardmetal sludge oxide consists of $WO_3$ and $CoWO_4$. The leaching of tungsten is most affected by the leaching temperature, followed by the NaOH concentration and the leaching time. About 99% of tungsten in the WC/Co hardmetal sludge is leached at temperatures above $90^{\circ}C$ and a NaOH concentration above 15%. For refinement of the leaching solution, pH control of the solution using HCl is more effective than the addition of $Na_2S{\cdot}9H_2O$. The tungsten is precipitated as high-purity $H_2WO_4{\cdot}H_2O$ by pH control using HCl. With decreasing pH of the solution, the tungsten recovery rate increases and then decrease. About 93% of tungsten in the WC/Co hardmetal sludge is recovered by the alkaline leaching hydrometallurgy process.
본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.
It was convinced that with a relatively small capital investment and with a low operating cost, appreciable amounts of cement copper could be produced from low-grade minerals by the application of a bacterial leaching method. For the recovery of cement copper from the impure pregnant solution, direct precipitation of copper with tin plates by a bacterial leaching method was feasible. The results obtained were as follows: 1)In order to remove the cement copper from the reducing metal, aeration and agitation method were more effective and economic than shaking method. 2)The rate of copper recovery from the pregnant solution was accerelated according to increasing quantities of reducing metal. However, the excess of reducing metal reduced the grade of cement copper. 3)Among the comparative experiments of copper recovery at each reaction temperature of $10^{\circ}C$, $20^{\circ}C$, and $30^{\circ}C$, the recovery rate of copper at $30^{\circ}C$from the pregnant solution was highest. 4)Direct cementation method on iron-containing metal was an excellent method for the recovery of cement copper in bacterial leaching.
대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.421-426
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2001
The pneumatic classification and acidic leaching behaviors of phosphor sludge have been examined to establish the recycling system of rare earth components contained in waste fluorescent lamp. At first, separation characteristic of rare earth components and calcium phosphate in phosphor sludge was investigated by pneumatic classification. After pneumatic classification of phosphor sludge, rare earth components were leached in various acidic solutions and sodium hydroxide solution. For recovery of soluble component in leaching solution, rare earth components were separated as hydroxide and oxalate precipitations. The experimental results obtained are summarized as follows: (1) In classification process, rare earth components in phosphor sludge were concentrated to 29.3% from 13.3%, and its yield was 32.9%. (2) In leaching process, sulfuric acid solution was more effective one as a leaching solvent of rare earth component than other solutions. Y and Eu components in phosphor sludge were dissolved in sulfuric acid solution of 1.5 k㏖/㎥, and other rare earth components were rarely dissolved in leaching solution. Leaching degrees of Y and Eu were respectively 92% and 98% in the following optimum leaching conditions; sulfuric acid concentration is 1.5 k㏖/㎥ , leaching temperature 343 K, leaching time 3.6 ks and pulp concentration 30 kg/㎥. (3) Y and Eu components of phosphor sludge contained in waste fluorescent lamp were, effectively recovered by three processes of pneumatic classification, sulfuric acid leaching and oxalate precipitation methods. Their recovery was finally about 65 %, and its purity was 98.2%.
전해생성염소를 산화제로 사용하여 폐인쇄회로기판으로부터 구리의 침출에 대한 연구를 수행하였다. 구리침출반응과 관련된 실험인자들의 영향을 정량적으로 파악하기 위하여 실험계획법을 적용하였다. 실험결과의 분산분석으로부터 전류밀도, 침출온도, 염산농도 그리고 침출온도와 염산농도의 교호작용 등이 구리침출에 유효한 인자로 나타났다. 이들 중 구리침출에 가장 큰 영향을 미치는 인자는 침출실험 결과해석의 95.7%출 차지하는 전류밀도로 분석되었다. 실험결과의 중회귀분석을 이용하여 침출실험 결과의 99%를 설명할 수 있는 침출 모델식을 얻었다. 또한 모델식을 통한 구리 등침출선의 예측으로부터 침출온도가 높아질수록 구리침출량의 증가에 대한 염산농도의 영향이 커지는 것을 알 수 있었다.
Lee, Han Saem;Park, Da So Mi;Hwang, Yuhoon;Ha, Jong Gil;Shin, Hyung Sang
Environmental Engineering Research
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제25권3호
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pp.335-344
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2020
This work describes highly efficient recovery and selective leaching of Zn from electric arc furnace dust (EAFD) with different physicochemical properties, induced by acid leaching at ambient conditions. The chemical compositions, mineralogical phases, and particle sizes of the EAFDs were analyzed and compared. The effects of leaching time, liquid/solid ratio, acid type, and acid concentration on the selective leaching of Zn were also studied. The EAFD with high Fe/Zn ratio (> 1, EAFD3) was richer in ZnFe2O4 and exhibited larger particle size than samples with low Fe/Zn ratio (< 1, EAFD1,2). ANOVA analysis revealed that the Fe/Zn ratios of the EAFDs also have a significant effect on Zn extraction (p < 0.005). Selective leaching of Zn with minimum Fe dissolution was obtained at pH > 4.5, regardless of other parameters or sample properties. The maximum Zn extraction rate obtained by the pH control was over 97% for EAFD1 and EAFD2, 76% for EAFD3, and 80% for EAFD4. The present results confirm that the Fe/Zn ratio can be used to identify EAFDs that permits facile and high-yield Zn recovery, and pH can be used as a process control factor for selective leaching of Zn regardless of any differences in the properties of the EAFD sample.
본 연구에서는 국내산 함바나듐 티탄자철광으로부터 CaO 염배소 및 황산 침출을 통해 바나듐의 침출거동에 대해 고찰하였다. CaO의 첨가량 및 배소 온도에 따라 상의 변화를 살펴보았다. 배소 조건에 관계없이 Perovskite (CaTiO3)가 형성되었으며, CaO 함량이 높아지면 Calcium ferrite (CaFeOx) 상이 CaO 함량이 낮아지면 Hematite (Fe2O3)가 형성이 되었다. CaO 배소 후 1M 황산, 50℃, 고액비 10%에서 6시간 동안 침출을 진행하였다. 침출 결과 배소 시료의 형태가 소결일 경우 바나듐의 산화가 충분히 이루어지지 못해 침출률이 감소하였다. 또한 배소 온도가 낮으면 미 반응한 잔류 CaO의 영향으로 바나듐의 침출률이 감소하였다. 함바나듐 티탄자철광의 철과 티타늄의 침출률을 낮추기 위해서는 CaO의 첨가량을 최소화하여 CaTiO3와 CaFeOx의 형성을 억제할 필요가 있었다. 결과적으로 1150℃, 10 wt.% CaO 배소 산물을 침출하였을 때 86%의 바나듐, 4.3%의 철, 6.5%의 티타늄의 침출률을 얻을 수 있었다.
The main objective of this study is to recovery valuable metals with metal particle size distributions in waste cell phone PCBs(Printed Circuit Boards) by means of pulverization and nitric acid process. The particle size classifier also was evaluated by specific metal contents. The PCBs were pulverized by a fine pulverizer. The particle sizes were classified by 5 different sizes which were PcS1(0.2 mm below), PcS2(0.20~0.51 mm), PcS3(0.51~1.09 mm), PcS4(1.09~2.00 mm) and PcS5(2.00 mm above). Non-magnetic metals in the grinding particles were separated by a hand magnetic. And then, Cu, Co and Ni were separated by 3M nitric acid. Particle diameter of PCBs were 0.388~0.402 mm after the fine pulverizer. The sorting coefficient were 0.403~0.481. The highest metal content in PcS1. And the bigger particle diameter, the lower the valuable metals exist. The recovery rate of the valuable metals increases in smaller particle diameter with same leaching conditions. For further work, it could improve to recovery of the valuable metals effectively by means of individual treatment, multistage leaching and different leaching solvents.
Leaching of MOCVD dust in the LED industry is an essential stage for hydro-metallurgical recovery of pure Ga and In. To recover Ga and In, the leaching behavior of MOCVD scrap of an LED, which contains significant amounts of Ga, In, Al and Fe in various phases, has been investigated. The leaching process must be performed effectively to maximize recovery of Ga and In metals using the most efficient lixiviant. Crystalline structure and metallic composition of the raw MOCVD dust were analyzed prior to digestion. Subsequently, various mineral acids were tested to comprehensively study and optimize the leaching parameters such as acidity, pulp density, temperature and time. The most effective leaching of Ga and In was observed for a boiling 4 M HCl solution vigorously stirred at 400 rpm. Phase transformation of GaN into gallium oxide by heat treatment also improved the leaching efficiency of Ga. Subsequently high purity Ga and In can be recovered by series of hydro processes.
전자스크랩중에 함유된 구리 및 주석을 습식공정으로 회수하기 위하여 기초 연구를 실시하였다. 침출제로 질산을 이용하여 분쇄된 전자스크랩에서 구리, 주석, 납, 철 등의 금속 성분들에 대한 침출율을 조사하고 최적 침출조건을 제시 하였다. 이러한 질산 침출 용액으로부터 TBP를 이용하여 유리질산을 분리 추출하여 재활용하기 위한 기초 연구를 실시하였다. 실험 결과 3.0-4.0 M 질산으로 구리를 효과적으로 침출시킬 수 있었으며, 질산 침출액 중 유리질산을 60% TBP에 의해 95%정도 추출이 가능하였고, 유기상에 추출된 질산의 98%를 증류수에 의해 탈거하여 질산침출액으로 재사용이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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