• 공업화학
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• 제8권3호
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• pp.389-394
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• 1997

경각형 결정화에 의하여 벤젠-사이클로헥산 혼합물로부터 벤젠의 결정화에서 결정에 내포된 불순물(사이클로헥산)의 분포가 조사되었다. 결정의 순도에 미치는 결정성장속도의 영향을 파악하였으며 모든 실험결과는 Wintermantel 모델에 의해 도시될 수 있었다. 결정의 순도는 과냉각 정도가 클수록, 주입조성이 낮을 수록, 결정성장속도가 클 수록 낮았으며 결정성장속도는 불순물의 내포를 지배하는 가장 중요한 변수이다. 결정화 초기에 형성된 결정은 불순물을 많이 내포하고 있으며 결정의 두께가 증가함에 따라 불순물은 잔여용융액쪽으로 이동되어 배제됨을 알 수 있었다. 경막결정화에서 결정에 내포된 불순물은 일정두께의 결정층에 온도구배를 이용하여 결정을 부분용해시키면 불순물의 확산에 의하여 제거될 수 있음을 알 수 있었다.

• 청정기술
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• 제12권3호
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• pp.157-164
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• 2006

나프탈렌에 포함된 주요 불순물이 2-메틸나프탈렌을 정제하기 위해, 나프탈렌과 2-메틸나프탈렌의 2성분계에 관한 고액상평형 데이터를 측정하였으며, 경막형 용융결정화에 관한 실험을 실시하였다. 이러한 2성분계의 고액상평형은 단순 고용계를 형성하였는데, 시차주사 열량분석에 의한 열분석 방법과 정적인 방법에 의해 측정한 결과는 거의 유사하였다. 결정화 실험에서 나프탈렌의 순도와 결정의 수율은 냉각속도에 주로 의존하였는데, 냉각속도가 낮을 수 록 나프탈렌의 순도 및 수율은 증가하는 경향을 나타내었으며, 분리정제 효율의 척도인 유효분배계수는 냉각속도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다. 결과적으로, 용융결정화에 의해 나프탈렌의 순도는 약 5 ~ 7% 정도가 증가하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제13권1호
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• pp.5-14
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• 2003

Principles of a novel pulse growing method are described. The method realized in the crystal growing on a seed from melts under raw melt feeding provided a more reliable control of the crystallization process when producing large alkali halide crystals. The slow natural convection of the melt in the crucible at a constant melt level is intensified by rotating the crucible, while the crystal rotation favors a more symmetrical distribution of thermal stresses over the crystal cross-section. Optimum rotation parameters for the crucible and crystal have been determined. The spatial position oi the solid/liquid phase interface relatively to the melt surface, heaters and the crucible elements are considered. Basing on that consideration, a novel criterion is stated, that is, the immersion extent of the crystallization front (CF) convex toward the melt. When the crystal grows at a <> CF immersion, the raised CF may tear off from the melt partially or completely due to its weight. This results in avoid formation in the crystal. Experimental data on the radial crystal growth speed are discussed. This speed defines the formation of a gas phase layer at the crystal surface. The layer thickness il a function of time a temperature at specific values of pressure in the furnace and the free melt surface dimensions in the gap between the crystal and crucible wall. Analytical expressions have been derived for the impurity component mass transfer at the steady-state growth stage describing two independent processes, the impurity mass transfer along the <> path and its transit along the <> one. The heater (and thus the melt) temperature variation is inherent in any control system. It has been shown that when random temperature changes occur causing its lowering at a rate exceeding $0.5^{\circ}C/min$, a kind of the CF decoration by foreign impurities or by gas bubbles takes place. Short-term temperature changes at one heater or both result in local (i.e., at the front) redistribution of the preset axial growth speed.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제24권4호
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• pp.383-392
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• 2007

This paper is studied on the efficient purification process of dimethyl carbonate (DMC) from the melt layer crystallization combining crystallization process, sweating process and distillation recovery process. Purity and yield of DMC crystal depended mainly on the crystallization temperature, cooling rate, sweating termperature sweating rate. Through the optimization of crystallization and sweating operation, DMC crystal can be upgraded to very high purity over 99.9% and high yield over 85%.

• 청정기술
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• 제13권1호
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• pp.72-78
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• 2007

석유 잔사유(PGO)에 포함된 유효성분을 분리하기 위한 기초 연구로 컬럼 및 봉형 용융 결정화기를 사용하여 나프탈렌에 불순물로 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 포함시킨 혼합물에 관한 분리정제 연구를 수행하였다. 결정화시, 나프탈렌의 순도는 냉각속도가 낮거나, 융점이 상대적으로 낮은 불순물이 포함될 수 록 증가하는 경향을 나타내었으며, 동일한 조건에서 컬럼형 결정화기의 순도는 봉형에 비해 결정화후 부분용융에서 순도의 증가에 기인하여 높은 경향을 나타내었다.

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2017년도 추계학술논문요약집
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• pp.159-160
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• 2017

• 한국방사성폐기물학회:학술대회논문집
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• 한국방사성폐기물학회 2017년도 춘계학술논문요약집
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• pp.287-288
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• 2017

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권5호
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• pp.595-602
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• 2005

파라디옥사논에 포함된 주요한 불순물인 디에틸렌글리콜을 제거하기 위해, 파라디옥사논과 디에틸렌글리콜과의 이성분계 고액 상평형 및 혼합물의 밀도를 측정하였으며, 종(seed)을 이용한 경막 용융결정화 실험을 하였다. 얻어진 2성분계 고액 상평형 결과는 단순 공융계를 형성하였는데, 공용점은 파라디옥사논의 0.08 몰농도에서 246 K였다. 또한, 혼합물의 밀도 데이터는 ${\rho}_l=k_1+k_2x+k_3T+k_4xT$ 식과 잘 연관되었으며, 각 파라메타인 $k_1$, $k_2$, $k_3$ 및 $k_4$의 값은 0.405, 1.361, 0.002, -0.004이었다. 용융결정화 실험에서 결정 성장속도(G)는 냉각속도가 감소하거나 파라디옥사논의 초기농도가 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었으며, 결정 성장속도식은 과냉각 온도의 1.5승에 비례하였다. 또한, 불순물의 제거 정도를 나타내는 유효 분배계수($K_{eff}$)는 냉각속도 및 PDX 초기농도가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었으며, 유효분배계수는 Wintermantel 모델에 의해 $K_{eef}=-0.0604+6.392{\times}Z$ 관계로 표현되었다. 최종적으로 얻어진 PDX 순도는 결정화 조작변수를 최적화하여 99% 이상으로 조절할 수 있음을 알 수 있었다.

• 한국세라믹학회지
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• 제22권2호
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• pp.44-50
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• 1985

The crystallization behavior of $K_2O-SiO_2$ glasses with added $TiO_2$ and the effect of $TiO_2$ on internal nuleation at temperature in the range of 875 to 121$0^{\circ}C$ have been investigated by means of X-ray diffractometry optical microscopy and scanning electron microscopy. The crystalline phase of these glasses identified by X-ray diffractometry is cristbalite. The scanning electron microspcopy reveals a two-phase layer of dendritic crystals and intersitial melt which grow from the surface at a constant rate, The observed crystallization rates are consistent with a diffusion-controlled mechanism. An equation relating viscosity and undercooling to growth rate is presented.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제24권2호
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• pp.140-148
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• 2007

As an additional high purification method of p-dioxanone monomer for a high molecular weight polymer, the sweating operation of crystalline layer obtained by layered melt crystallization from p-dioxanone-diethylene glycol system was studied. Purity and yield of p-dioxanone crystal depended mainly on the sweating temperature and sweating time. Increasing sweating time and sweating temperature, the purity of p-dioxanone crystal increase, whereas the yield of that decrease, respectively. Through the optimization of sweating operation, p-dioxanone crystal can be upgraded to very high purity over 99.9 % suited to monomer for polymerization.