폐금속자원의 재활용률을 높이기 위해서는 섞여 있는 다양한 종류의 금속 스크랩을 자동으로 선별할 수 있는 금속 선별 시스템 개발이 요구된다. 레이저유도붕괴분광법(Laser induced breakdown spectroscpoy, LIBS)은 빠른 속도로 공기 중에서도 다원소 분석이 가능하여 실시간 선별이 가능한 측면에서 매우 우수한 기술로 여겨지고 있으며, 측정된 LIBS 데이터의 다변량 통계분석을 통해 분류 정확도를 크게 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 재활용 업체로부터 획득한 5종류의 현장 폐금속 시료의 LIBS 성분 분석을 진행하였다. 금속 종류별로 좀 더 정확한 선별을 위해 적합한 분광선의 선정을 토대로 다변량 통계분석법이 적용되었으며, 선정된 분광선들을 이용하여 높은 정확도와 속도로 분류가 가능한 것을 확인할 수 있었다. 본 연구를 토대로 LIBS 기술의 산업현장에서의 실시간 폐금속 선별 적용 가능성을 제시한다.
Objectives: This study aimed to introduce the use of laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) for evaluation of the mineral content of root canal dentin, and to assess whether a correlation exists between LIBS and scanning electron microscopy/energy dispersive spectroscopy (SEM/EDS) methods by comparing the effects of irrigation solutions on the mineral content change of root canal dentin. Materials and Methods: Forty teeth with a single root canal were decoronated and longitudinally sectioned to expose the canals. The root halves were divided into 4 groups (n = 10) according to the solution applied: group NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) for 1 hour; group EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) for 2 minutes; group NaOCl+EDTA, 5.25% NaOCl for 1 hour and 17% EDTA for 2 minutes; a control group. Each root half belonging to the same root was evaluated for mineral content with either LIBS or SEM/EDS methods. The data were analyzed statistically. Results: In groups NaOCl and NaOCl+EDTA, the calcium (Ca)/phosphorus (P) ratio decreased while the sodium (Na) level increased compared with the other groups (p < 0.05). The magnesium (Mg) level changes were not significant among the groups. A significant positive correlation was found between the results of LIBS and SEM/EDS analyses (r = 0.84, p < 0.001). Conclusions: Treatment with NaOCl for 1 hour altered the mineral content of dentin, while EDTA application for 2 minutes had no effect on the elemental composition. The LIBS method proved to be reliable while providing data for the elemental composition of root canal dentin.
Muhammad Aslam Khoso;Seher Saleem;Altaf H. Nizamani;Hussain Saleem;Abdul Majid Soomro;Waseem Ahmed Bhutto;Saifullah Jamali;Nek Muhammad Shaikh
International Journal of Computer Science & Network Security
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제24권6호
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pp.200-206
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2024
Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) technique has been used for the elemental composition of the soils. In this technique, a high energy laser pulse is focused on a sample to produce plasma. From the spectroscopic analysis of such plasma plume, we have determined the different elements present in the soil. This technique is effective and rapid for the qualitative and quantitative analysis of all type of samples. In this work a Q-switched Nd: YAG laser operating with its fundamental mode (1064 nm laser wavelength), 5 nanosecond pulse width, and 10 Hz repetition rate was focused on soil samples using 10 cm quartz lens. The emission spectra of soil consist of Iron (Fe), Calcium (Ca), Titanium (Ti), Silicon (Si), Aluminum (Al), Magnesium (Mg), Manganese (Mn), Potassium (K), Nickel (Ni), Chromium (Cr), Copper (Cu), Mercury (Hg), Barium (Ba), Vanadium (V), Lead (Pb), Nitrogen (N), Scandium (Sc), Hydrogen (H), Strontium (Sr), and Lithium (Li) with different finger-prints of the transition lines. The maximum intensity of the transition lines was observed close to the surface of the sample and it was decreased along the axial direction of the plasma expansion due to the thermalization and the recombination process. We have also determined the plasma parameters such as electron temperature and the electron number density of the plasma using Boltzmann's plot method as well as the Stark broadening of the transition lines respectively. The electron temperature is estimated at 14611 °K, whereas the electron number density i.e. 4.1 × 1016 cm-3 lies close to the surface.
레이저 유도붕괴 분광법(LIBS)은 물질상태(고체, 액체, 기체)에 상관없이 신체 접촉시 오염 우려 및 미량 시료도 전처리 없이 동시에 많은 종류의 원소 분석으로 분석과정이 단순하고 신속하게 분석이 가능하며, 소형화된 레이저의 개발로 시료의 직접적인 채취가 어려운 조건의 현장분석에도 적합하다. 농산물 안정성 평가나 친환경 농업 및 정밀농업을 위한 조사 등에 활용될 수 있는 비파괴 실시간 정량분석기술로서 LIBS 분석법의 토양분석 가능성을 평가하고자 표준광물, 미국의 표준기술연구소의 표준토양, 미국 테네시주 초지 및 밭토양을 대상으로 토양 구성성분의 정성 정량적 분석에 필요한 측정조건을 조사하고 이를 토대로 LIBS에 의한 농도값과 기존의 화학분석법을 통해 측정한 결과를 비교하였다. LIBS 측정은 펄스형 Nd:YAG 레이저(Minilite II, Continuum, Santa Clara, CA)에서 나오는 1064 nm 에너지 파장의 광원을 시편의 플라즈마를 생성시키는데 사용하였고, 25 mJ/pulse 여기 에너지 빔을 펄스폭 35 ns, 펄스 반복 주기 10 Hz, 노출시간 10 s 동안 시료의 표면에 조사하였다. LIBS 분광은 0.03 nm의 해상력으로 200 nm에서 600 nm의 영역에서 50 m 이하로 분쇄하여 원형 펠렛 형태로 압축시킨 시료를 10 rpm의 속도로 회전시키면서 상온 상압의 실험실 조건에서 수행되었다. LIBS를 이용한 토양 중 주요한 원소의 적정 파장(nm)은 Al(I) 309.2 nm, Ca(I) 422.6 nm, Fe(I) 406.4 nm, Mg(I) 285.2 nm, Na(I) 589.2 nm, Si(I) 288.2 nm, Ti(I) 398.9 nm 이었다. LIBS의 피크강도가 물질 중 원소의 농도가 증가됨에 따라 각 원소의 특정 파장대에서 일정하게 증가되는 것으로 나타나고 있으나 표준물질의 LIBS의 신호비와 원소비를 통해 측정된 검량곡선의 상관계수($r^2$)는 0.863에서 0.977의 범위로 원소별로 상이할 뿐만 아니라 0.98에 미치지 못하였다. 또한, 토양 중 분석대상원소에 대하여 기존 ICP-AES에 의한 표준방법으로 분석된 시료의 측정값과 비교하여 상대적인 오차는 대략적으로 (-)40%에서 80%이상이며, 평균오차는 32.2%로 표준척도 20% 이상을 초과하였다. LIBS에 의한 토양분석은 토양의 조성과 입자의 크기에 따른 매질효과(matrix effect)로 표준물질의 검량곡선에서 결정계수가 낮고, 원소별 함량도 기준의 표준방법과 비교할 때 오차가 컸다. 따라서 LIBS에 의한 토양분석은 정성적인 분석 수준의 정밀도를 보였으며, 토양 매질의 영향을 최소화하기 위하여 기존의 분쇄 펠렛형 시료조제 및 회전측정 이외의 다양한 토양매질의 표준물질(standard reference material)의 확보, 새로운 전처리 방법 및 측정상 방법개선 등 신뢰성 있는 정량 분석을 위한 노력이 필요할 것으로 사료된다.
In this work, the application of laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) for the composition analysis of thin $Cu(In,Ga)Se_2$ (CIGS) solar cell films ($1-2{\mu}m$ thickness) is reported. For the ablation of CIGS films, femtosecond (fs) laser (wavelength = 343nm, pulse width = 500fs) and nanosecond (ns) laser (wavelength = 266nm, pulse width = 5ns) were used under atmospheric environment. The emission spectra were detected with an intensified charge coupled device (ICCD) spectrometer and multichannel CCD spectrometer for fs-LIBS and ns-LIBS, respectively. The calibration curves for fs-LIBS and ns-LIBS intensity ratios of Ga/Cu, In/Cu, and Ga/In were generated with respect to the concentration ratios measured by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES).
수소는 미래 에너지원 중 하나로서, 이미 여러 산업분야와 항공우주 분야에서 널리 사용되고 있다. 수소는 작은 분자크기로 인해 수송관이나 저장탱크의 작은 금으로부터 쉽게 가스 누설이 일어난다. 본 연구에서는 소량의 수소 누설을 측정하기 위한 탐지 기술을 개발하기 위하여 레이저 유도 플라스마 분광법을 이용하였다. Al, Cu, SUS등 세 가지의 금속을 가지고, 각 금속이 플라스마 발생 및 signal에 미치는 영향과 반복적인 레이저 조사로 인한 표면의 손상을 표면전자현미경(SEM)으로 관찰하고, 표면 손상이 signal에 미치는 영향을 조사하였다. 연구결과 Al을 이용한 경우 signal의 세기가 다른 두 금속에 비해 좋으며, 표면 손상으로 인한 signal의 영향 또한 다른 금속에 비해 Al을 사용 시 원자광의 변화가 약 $100W/m^2$ 적은 것으로 관찰되었다.
이차 추진제로 많이 쓰이는 알루미늄을 고출력 레이저를 이용하여 공기 중의 산소와 반응시켜 발생되는 rich 및 stoichiometric 상태의 알루미늄-산소 연소 현상에 대해 레이저 분광분석법을 이용하여 연구하였다. 7ns의 펄스 주기와 1064nm의 주파수를 가진 Q-switched Nd:YAG 레이저로 40 - 2500mJ의 에너지가 공급되었으며, 플라즈마 빛은 echelle 회절 분광기와 ICCD 카메라로 감지하였다. 레이저 분광분석을 통하여 연료인 알루미늄과 산화제인 산소의 원자 신호를 얻었을 뿐만 아니라, 현상이 일어나는 환경인 플라즈마 온도와 전자밀도가 계산되었다. 특정 전자 밀도비 비교를 통하여, 고출력 레이저를 통해 일어나는 알루미늄과 산소의 연소 및 폭발 현상 변화에 대한 분석이 가능하다는 것에 본 논문의 중요성이 있다.
In order to achieve and maintain dimensional accuracy in laser micro-machining, dominant parameters such as laser power and laser focus position need to be monitored and controlled real time. Also, in order to selectively machine multi-layered materials, the material being presently machined need to be recognized. This paper presents an auto-focusing (AF) module to keep laser focus on a large-area surface; a real-time laser power stabilizing module based on optical attenuation; and a laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) module. With these monitoring modules, position error in laser focus on a 4" silicon wafer was kept below $4{\mu}m$, initially $51{\mu}m$, and laser power stability of a UV laser source was improved from 1.6% to 0.3%. Also, the material transition from polyimide to copper in machining of FCCL (flexible copper clad laminate) was successfully observed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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