란탄족 화합물인 Ln$(fod)_3$ (Ln = Pr, Nd, Eu 및 Yb)를 사용하여 contact-only (COM) 및 dipolar-only (DOM) 2성분계 혼합물을 만든 후 기질인 4-picoline의 $F_i$ 및 $G_i$값을 핵자기공명 이동으로 부터 측정하였다. 그 결과 Pr$(fod)_3$ 및 Eu$(fod)_3$의 혼합물인 COM 1 및 DOM 1으로 얻은 값들을 단일 Ln$(fod)_3$로 얻은 값들과 잘 일치하였다. 그러나 $(fod)_3$ 및 Yb$(fod)_3$의 혼합물인 COM 2 및 DOM 2로 얻을 값들을 단일 Ln$(fod)_3$로 얻은 값들과 상당한 오차를 나타내었다. 그 오차는 이테르븀(Yb) 착물에 기인하는 것으로 추정되었다.
Lee, Chan Bock;Cheon, Jin Sik;Kim, Sung Ho;Park, Jeong-Yong;Joo, Hyung-Kook
Nuclear Engineering and Technology
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제48권5호
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pp.1096-1108
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2016
Metal fuel is being developed for the prototype generation-IV sodium-cooled fast reactor (PGSFR) to be built by 2028. U-Zr fuel is a driver for the initial core of the PGSFR, and U-transuranics (TRU)-Zr fuel will gradually replace U-Zr fuel through its qualification in the PGSFR. Based on the vast worldwide experiences of U-Zr fuel, work on U-Zr fuel is focused on fuel design, fabrication of fuel components, and fuel verification tests. U-TRU-Zr fuel uses TRU recovered through pyroelectrochemical processing of spent PWR (pressurized water reactor) fuels, which contains highly radioactive minor actinides and chemically active lanthanide or rare earth elements as carryover impurities. An advanced fuel slug casting system, which can prevent vaporization of volatile elements through a control of the atmospheric pressure of the casting chamber and also deal with chemically active lanthanide elements using protective coatings in the casting crucible, was developed. Fuel cladding of the ferritic-martensitic steel FC92, which has higher mechanical strength at a high temperature than conventional HT9 cladding, was developed and fabricated, and is being irradiated in the fast reactor.
Photoluminescence (PL) spectra of Eu(III) and Tb(III) complexes with mixed oxydiacetate (ODA) and 1,10-phenanthroline (phen) ligands and with homoleptic ODA reveal characteristic line-splitting at 10 K, depending on the site-symmetry of the lanthanide ion in the complex. The energy-level schemes of the $^7F_J$ states and the emitting levels for Eu(III) and Tb(III) ions have been proposed by simulating the line splitting in the framework of crystal-field Hamiltonian. The sets of refined crystal-field parameters for the experimentally determined sitesymmetry satisfactorily reproduce the experimental energy-level schemes. In addition, the PL quantum yield and the decay time were determined at room temperature. The PL quantum yields of [$Eu(ODA){\cdot}(phen){\cdot}4H_2O]^+$ and [Tb$(ODA){\cdot}(phen){\cdot}4H_2O]^+$ in the crystalline state (Q = 17.7 and Q = 56.6%, respectively) are much greater than those of [Eu($ODA)_3]^{3-}and\;[Tb(ODA)_3]^{3-}$(Q = 1.1 and Q = 1.3, respectively), due to the energy transfer from phen to the lanthanide ion. In the aqueous state, the relaxation of the phen moiety due to the solvent results in the reduction of the quantum yield and the shortening of the lifetime.
Crystal structures of lanthanide complexes with NTA (NTA = nitrilotriacetate) are reported. The complexes of $[Ln(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}$ (Ln = Sm, Eu, Gd, Tb and Ho) crystallize in the orthorhombic space group Pccn. In the structures, the trivalent lanthanide ions are completely encapsulated via coordination to the two nitrogen atoms and the six carboxylate oxygen atoms of the two NTA ligands, and one water oxygen atoms. The complexes form a slightly distorted capped-square-antiprism polyhedron. Of the complexes, $[Eu(NTA)_2{\codt}H_2O]^{3-}$,\;[Tb(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}\;and\;[Dy(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}$ excited at the 325 He-Cd line produce very characteristic luminescence features, arising mostly from the f ${\to}$ f transitions. The absolute quantum yields of these complexes are determined at room temperature. Surprisingly, the $[Dy(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}$ complex is more luminescent than the $[Eu(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}\;and\;[Tb(NTA)_2{\cdot}H_2O]^{3-}$ complexes.
Hydrothermal reactions of $Ln(NO_3)_3{\cdot}5H_2O $ (Ln = Eu (1), Sm (2), Ho (3), Dy (4)) with 3,5-pyridinedicarboxylic acid (3,5-pdcH2) in the presence of 4,4'-bipyridine led to the formation of the 3-D Ln(III)-coordination polymers with a formula unit of $[Ln_2(3,5-pdc)_2(C_2O_4)(H_2O)_4]{\cdot}2H_2O$. These polymers contain a bridging oxalate ligand ($C_2O_4\;^2$). On the basis of GCMS study of the mother liquor remaining after the reaction, we proposed that the $C_2O_4\;^2$ formation proceeds in three steps: (1) Ln(III)-mediated decarboxylation of $3,5-pdcH_2$ to give $CO_2$, (2) the reduction of $CO_2$ to $CO_2\;^{\cdot}$ by the Ln(II) species, and (3) the reductive coupling of the two $CO_2\;^{\cdot}$ radicals to the oxalate ($C_2O_4\;^2$) ion. All polymers were structurally characterized by X-ray diffraction.
Trivalent actinide-lanthanide group separation is difficult to perform on an industrial scale, because of the many drawbacks of the available chemical process. In this paper, picolinamide(C$_{8}$H$_{17}$) is synthesized and characterized, and extraction yields of Am-241, Eu-152 and Nd are determined in batch extraction experiments. In particular, the influence of the solvent is described. The extraction yields of Am-241, Eu-152 and Nd depended on the LiNO$_3$ concentration, the picolinamide(C$_{8}$H$_{17}$) concentration and the acidity. A favorable picolinamide(C$_{8}$H$_{17}$) concentration was found to be about 2M. The appropriate nitric acid concentration and LiNO$_3$ concentration were confirmed to be about 0.125M and 3M, respectively. The separation factor of Am and Eu was about 9.9 at optimum conditions. The picolinamide(C$_{8}$H$_{17}$) is a very promising extractant for the actinide(III)-lanthanides(III) separation.aration.aration.
Liquid Bi pool is a candidate electrode for an electrometallurgical process in the molten LiCl-KCl eutectic to treat the spent nuclear fuels from nuclear power plants. The electrochemical behavior of Bi3+ ions and the electrode reaction on liquid Bi pool were investigated with the cyclic voltammetry in an environment with or without BiCl3 in the molten LiCl-KCl eutectic. Experimental results showed that two redox reactions of Bi3+ on inert W electrode and the shift of cathodic peak potentials of Li+ and Bi3+ on liquid Bi pool electrode in molten LiCl-KCl eutectic. It is confirmed that the redox reaction of lithium with respect to the liquid Bi pool electrode would occur in a wide range of potentials in molten LiCl-KCl eutectic. The obtained data will be used to design the electrometallurgical process for treating actinide and lanthanide from the spent nuclear fuels and to understand the electrochemical reactions of actinide and lanthanide at liquid Bi pool electrode in the molten LiCl-KCl eutectic.
No-carrier-added holmium-166 (n.c.a 166Ho) separation is performed based on the results of separation conditions using stable isotopes dysprosium (Dy) and holmium (Ho) to minimize radioactive waste from separation optimization procedures. Successful separation of two adjacent lanthanides was achieved by cation-exchange chromatography using a sulfonated resin in the H+ form (BP-800) and α-hydroxyisobutyric acid (α-HIBA) as eluent. For the identification process after separation of stable isotopes, the use of chromogenic reagents alternatively enables on-line detection because the lanthanides are hardly absorb light in the UV-vis region or exhibit radioactivity. Four different chromogenic reagents were pre-tested to evaluate suitable coloring reagents, of which 4-(2-Pyridylazo)resorcinol is the most recommendable considering the sensitivity and specificity for lanthanides. Lanthanide radioisotopes (RI) were monitored for separation with an RI detector using a lab-made separation LC system. Under the proper separation conditions, the n.c.a 166Ho was effectively obtained from a large amount of 100 mg dysprosium target within 2 hrs.
무거운 란탄족 금속이온의 전기화학적 거동을 acetonitrile 용액에서 직류 및 펄스차이 폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. $Gd^{3+}, Tb^{3+}, Dy^{3+}, Ho^{3+}, Er^{3+}, Tm^{3+} 및 Lu^{3+} 은 0.1M TEAP 지지전해질에서 3전자 전비가역반응이었으며, Yb^{3+}는 단계적인 환원반응으로 나타났다. 순환전압전류법에서 Yb^{3+}의 첫번째 환원반응은(Yb^{3+}$ + $e^-\Leftrightarrow Yb^{2+})$ 유사가역적 거동을 나타냈으며, 두번째 환원반응은 전비가역적 거동을 나타냈다. 환원봉우리전류는 짙은 농도범위에서 주사속도가 저속일수록 흡착특성을 나타냈다. 물-acetonitrile 혼합용매에서 무거운 란탄이온은 물의 부피비가 증가할수록 음전위 이동하였으며 환원전류는 감소하였다. 이같은 현상은 acetonitrile보다 주개수가 큰 물의 용매화 능력이 증가하는 것으로 생각된다. 또한 Yb(Ⅲ)의 첫번째 환원과는 몰 부피비가 증가함에 따라 유사가역적 거동에서 벗어나는 현상이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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