Sato Harumi;Murakami Rumi;Zhang Jianming;Ozaki Yukihiro;Mori Katsuhito;Takahashi Isao;Terauchi Hikaru;Noda Isao
Macromolecular Research
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v.14
no.4
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pp.408-415
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2006
Temperature-dependent, wide-angle, x-ray diffraction (WAXD) patterns and infrared (IR) spectra were measured for biodegradable poly(3-hydroxybutyrate) (PHB) and its copolymers, poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) P(HB-co-HHx) (HHx=2.5, 3.4, 10.5, and 12 mol%), in order to explore their crystal and lamellar structure and their pattern of C-H...O=C hydrogen bonding. The WAXD patterns showed that the P(HB-co-HHx) copolymers have the same orthorhombic system as PHB. It was found from the temperature-dependent WAXD measurements of PHB and P(HB-co-HHx) that the a lattice parameter is more enlarged than the b lattice parameter during heating and that only the a lattice parameter shows reversibility during both heating and cooling processes. These observations suggest that an interaction occurs along the a axis in PHB and P(HB-co-HHx). This interaction seems to be due to an intermolecular C-H...O=C hydrogen bonding between the C=O group in one helical structure and the $CH_3$ group in the other helical structure. The x-ray crystallographic data of PHB showed that the distance between the O atom of the C=O group in one helical structure and the H atom of one of the three C-H bonds of the $CH_3$ group in the other helix structure is $2.63{\AA}$, which is significantly shorter than the sum of the van der Waals separation ($2.72{\AA}$). This result and the appearance of the $CH_3$ asymmetric stretching band at $3009 cm^{-1}$ suggest that there is a C-H...O=C hydrogen bond between the C=O group and the $CH_3$ group in PHB and P(HB-co-HHx). The temperature-dependent WAXD and IR measurements revealed that the crystallinity of P(HB-co-HHx) (HHx =10.5 and 12 mol%) decreases gradually from a fairly low temperature, while that of PHB and P(HB-co-HHx) (HHx = 2.5 and 3.5 mol%) remains almost unchanged until just below their melting temperatures. It was also shown from our studies that the weakening of the C-H...O = C interaction starts from just above room temperature and proceeds gradually increasing temperature. It seems that the C-H...O=C hydrogen bonding stabilizes the chain holding in the lamellar structure and affects the thermal behaviour of PHB and its copolymers.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.37
no.3
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pp.484-495
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2020
This study is a mixed surfactant (MimicLipid-MSM1000) that forms the same structure as that of the stratum corneum, sucrose distearate, polyglyceryl-2 dioleate, fermented squalane, ergosterol, 10-hydroxystearic acid, mixture consisting of was synthesized. When using 2~5 wt% of this mixed surfactant, it was possible to make an artificial skin mimetic that forms a multi-layer lamellar structure of 5~30 layers. An emulsion was prepared using this mixed surfactant, and a multi-layered lamellar phase was formed and analyzed mechanically. The appearance of this surfactant was a light brown hard wax, the hydrophilic lipophilic balance (HLB) was 12.53, the critical parameter value was 0.987, and the acid value was 0.13. Stability according to pH change was also stable in acidic (3.8), neutral (7.2) and alkaline (10.8). The particle size of the liquid crystal was found to be the most stable maltese cross lamellar crystalline droplet at 5~25mm. The size of the emulsified particles according to the change in the speed of the homo agitator is 2500 rpm (17.9mm±2.6mm), 3500rpm (12.5mm±2.1mm), 4500rpm (6.2mm±1.8mm) particles were formed. Liquid crystal forming particles were observed through a polarization microscope, and the formation structure of the liquid crystal was precisely analyzed with a scanning electron microscope (cryo-SEM). As an application field, it is expected that it will be widely applicable to the development of various prescriptions, such as various skin care cosmetics, makeup care cosmetics, and scalp protection cosmetics, by using a skin-mimicking surfactant.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.33
no.3
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pp.540-548
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2016
The non-Newtonian flow curves of sodium bis-(2-ethylhexyl)sulfosuccinate-water lamellar liquid crystals were obtained in various concentrations and temperatures by using a cone-plate rheometer. By applying non-Newtonian flow equation to the flow curves for AOT-water lamellar liquid crystal samples, the rheological parameters were obtained. Particular attention is given to the hysteresis loop detected when the liquid crystal samples are shear under increasing-decreasing shear stress modes which result in thixotropic and dilatant behavior. Sodium bis-(2-ethylhexyl)sulfosuccinate-water lamellar liquid crystals behave as weak gels when they are subjected to shear flow, but when the applied stress surpasses the yield stress, they exhibit non-linear viscoelasticity. Upon decreasing shear rate, the dispersion still preserves much of its structure and consequently its shear stress remains higher than the values measured in the increasing shear rate mode.
Kim, Duck-Hee;Lee, Bo-Seaub;Koo, Myeong-Soo;Kim, Hyun-Jun;Lee, Hae-Kwang;Park, Moon-Jae;Lee, Ok-Sub
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.24
no.3
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pp.6-16
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1998
Ceramides are currently emerging as the major skin care ingredients due to !heir barrier properties in the stratum corneum of the human skin. Thus, major cosmetic companies have developed synthetic ceramide analogs for their own use. In this study, several ceramide mimic compounds , new skin barrier lipids, were designed and synthesized, and their physical and biological properties were investigated to evaluate their skin care capability. Several structures were designed from the variation of hydrophobic alkyl chain and hydrophilic moiety by the use of molecular modeling software. The selected targets were synthesized, and their properties and activities were studied as the pure form, in the emulsion, or in the lamellar mixture containing cholesterol and fatty acid. Some compounds, such as 1,3-bis(N-(2-hydroxyethyl)-palmitoylamino)-2-hydroxypropane, enhanced the restoration of skin barrier damaged by SDS(sodium dodecyl sulfate), and by acetone treatment. The rate of restoration was comparable to that of natural ceramides. The synthesized compounds alleviated SDS induced skin irritation and facilitated lamellar phase liquid crystal formation. The treatment of 1,3-Dis(N-(2-hydroxyethyl)-palmitoylam ino)-2-hyd roxypropane on the acetone damaged skin revealed that the compound promoted the recovery of intercellular lipid lamellar structure of stratum corneum layer. The replacement of palmitoyl groups of the compound with shorter alkyl chain gave lower emulsion viscosity and liquid crystal density, suggesting easier formulation and poorer barrier activity. Most of the synthesized compounds were non-irritable in various toxicological tests proving that they can be safely introduced to the skin care formulations.
Kim In-Young;Lee Joo-Dong;Ryoo Hee-Chang;Zhoh Choon-Koo
Journal of the Society of Cosmetic Scientists of Korea
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v.29
no.2
s.43
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pp.181-191
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2003
This study described about method that form liquid crystal gel (LCG) by main ingredient with hydrogenated lechin (HL) in OW emulsion system. Result of stability test is as following with most suitable LCG's composition. Composition of LCG is as following. To form liquid crystal, an emulsifier used $4.0\;wt\%$ of cetostearyl alcohol (CA) by $4.0\;wt\%$ of HL as a booster, Moisturizers contained $2\;wt\%$ of glycerin and $3.0\;wt\%$ of 1.3-butylene glycol (1,3-BG). Suitable emollients used $3.0\;wt\%$ of cyclomethicone, $3.0\;wt\%$ of isononyl isononanoate (ININ), $3.0\;wt\%$ of cerpric/carprylic triglycerides (CCTG), $3.0\;wt\%$ of macademia nut oil (MNO) in liquid crystal gel formation. On optimum conditions of LCG formation, the pHs were formed all well under acidity or alkalinity conditions. Considering safety of skin, PH was the most suitable $\pm61.0$ ranges. The stable hardness of LCG formation appeared best in $32\;dyne/cm^2.$ Particle of LCG is forming size of $1{\~}20\;{\mu}m$ um range, and confirmed that the most excellent LCG is formed in $1{\~}6\;{\mu}m$ range. According to result that observe shape of LCG with optical or polarization microscope, LCG could was formed, and confirmed that is forming multi-layer lamellar type structure around the LCG. Moisturizing effect measured clinical test about 20 volunteers. As a result, moisturizing effect of LCG compares to placebo cream was increased $30.6\%$. This could predicted that polyol group is appeared the actual state because is adsorbed much to round liquid crystal droplets to multi-lamellar layer's hydrophilic group. It could predicted that polyol group is vast quantity present phase that appear mixed because is adsorbed to round liquid crystal to multi-lamellar layer's hydrophilic group. This LCG formation theory may contribute greatly in cosmetics and pharmacy industry development.
This paper aims to investigate the lyotropic behaviors of DSPC and CER3 when they are swollen by GLY as a solvent. The analyses were carried out on DSC, XRDs, PM, and Cryo-SEM. CER3 which has its high crystallinity and structural similarity with DSPC was well arranged up to 7.0 wt% in comparison to 20 wt% DSPC without any separation, but it was separated from the liquid crystalline (LC) phase to form another crystalline phase with the expression of its characteristic peak in XRDs and eutectic thermal behavior in DSC. Introducing CER3, two types of patterns were shown in XRD spectra; one is SPP expressed in a normal LC and another is LPP expressed in human skin SC. Therefore, it was confirmed that the incorporation of CER3 makes LC structure more similar to human skin. In Cryo-SEM study, it was shown that CER3 makes LC structure thicker and denser.
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2010.03a
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pp.11-11
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2010
In order to design for nano structured materials with enhanced thermoelectric properties, the alloys in the pseudo-binary $Bi_2Te_3$-PbTe system were investigated for their micro structure and thermal properties. For this synthesis the liquid alloys were cooled by water quenching method. The micro structure images were taken by using electron probe micro analyzer (EPMA). Dendritic and lamellar structures were clearly observed with the variation in the composition ratio between $Bi_2Te_3$ and PbTe. It was confirmed that a metastable compounds is $PbBi_2Te_4$ in the The $Bi_2Te_3$-PbTe system. The change in the composition increasing $Bi_2Te_3$ ratio causes to change structure from dendritic to lamellar. Seebeck coefficient of alloys 5 which the mixture rate of $Bi_2Te_3$ is 83% was measured as the highest value. In contrast, the others decreased by increasing $Bi_2Te_3$. n-type characteristics was observed at all condition except alloy 6 which $Bi_2Te_3$ ration is 91%. The power factors of all samples were calculated with Seebeck coefficient and resistivity. Also the thermal conductivity was measured by using laser flash analyzer (LFA). In this work, the microstructures and thermal properties have been measured as a function of ratio of $Bi_2Te_3$ in the $Bi_2Te_3$-PbTe system.
The purpose of this study was to investigate comparatively the microstructural characteristics and hardness of discontinuous precipitates (DPs) in Mg-9%Al alloy, which were formed by continuous cooling (CC) from 678 K to RT and isothermal aging (IA) at 413 K, respectively. In as-cast state, the Mg-9%Al alloy consisted of partially divorced eutectic β(Mg17Al12) particles with a small amount of DPs showing (α+β) lamellar morphology adjacent to the β particles. The DPs formed by CC had interlamellar spacings in a broad range of 0.85~2.12 ㎛ (1.51 ㎛ in average) owing to the various formation temperatures in response to continuous cooling process. Meanwhile, the DPs formed by IA had relatively narrower interlamellar spacings of 0.14~0.29 ㎛ (0.21 ㎛ in average), which is associated with the low and constant formation temperature. Thinner and higher volume fraction of β phase layers were noticeable in the DPs formed by IA. Higher hardness values were obtained in the DPs formed by IA than the DPs formed by CC, which may well be ascribed to the finer lamellar structure and higher β phase content of the DPs formed by IA.
Engine valve-shaped TiAl-Mn intermetallics containing 43.5 to 47.5at%Al (Mn/Al=0.036) are successively fabricated by reactive sintering the elemental powder mixtures near-net shaped by extrusion and die forging. A duplex structure consisted of lamellar grains and equiaxed $\gamma$ grains is developed for all compositions, and the areal fraction of the lamellar grains(or equiaxed $\gamma$ grains) decreases (or increases) with increasing Al content. As Al content increased, the elongation increases with accompanying decrease in yield strength and ultimate tensile strength at both room temperature and 80$0^{\circ}C$. This indicates that the suitable composition is Ti-45at%Al-1.6at%Mn in considering the balance of ambient and elevated tensile properties. The reactive-sintered Ti-45Al-1.6Mn alloy shows superior oxidation resistance not only to the plasma arc melted one but also to the heat resistance steel STR35(representative exhaust valve head material for automotive engine). The reactive-sintered Ti-45Al-1.6Mn alloy coated with an oxidizing scale exhibits a better wear resistance than induction hardened martensitic steel STR11(representative exhaust valve tip material for automotive engine).
A large amount of papers about the cubic-to-tetragonal phase transition the ferroelectric domain structures of the BaTiO3 were already reported but there exist still some needs to observe the domain behaviors directly. In this study the domain structures of the tinned plates prepared from ta single crystal grown by the TSSG technique were observed using a polarizing microscope TE and X-ray topography. The spatial relation be-tween the orientation states of domains was investigated and the effects of external stresses and electric fields on the behaviors of ferroelectric and ferroelastic domains were studied. All the 90$^{\circ}$walls cut off in the crystal are the wedge shaped lamellar domains and all the straight boundaries in the observed domain patte군 can be interpreted as the head-to-tail 90$^{\circ}$walls. The irregular overlapped boundaries commonly observed by using a polarizing microscope and X-ray topography are complex combinations of well-known 90$^{\circ}$walls and are domain walls were predominant and were stabilized after surface polishing. In the paraelectric phase region the domain walls vanished but the residual surface strain patterns could be seen at the same positions of the stabilized 90$^{\circ}$a-a walls in the tetragonal phase region, These stabilized walls resulted from the surface strain had a memory effect in domain formation during the repeated phase transitions and could notr be affected by an external electtric field.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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