항암제로 탁월한 효능이 있는 taxol을 정상 액체 크로마토그래피를 이용하여 주목나무의 추출물에서 분리하였다. Taxol을 분리하기 위해 시료 주입량은 $5{\mu}l$에서 $100{\mu}l$로 변화시키고, 이동상 유속은 1ml/min로 고정하여 일정 용매법으로 실험을 하였다. 실험에 사용된 이동상은 헥산, 에탄올, 메탄올, 1-프로판올, 이소프로판올이었다. Taxol과 유사한 성질를 갖는 표준시료 cephalomannine, taxol, 10-deacetyltaxol의 혼합물에서 taxol을 분리하였다. Cephalomannine, taxol, 10-deacetyltaxol 혼합물의 분리 실험 결과로 taxol의 분리 최적 조건은 2성분계에서 헥산/에탄올의 부피 조성비가 96/4이며, 3성분계에서는 헥산/1-프로판올/메탄올의 부피 조성비가 96/2/2이었다. 분리시간은 2성분계에서 80분인데 비해 3성분계에서는 50분으로 적은 용매를 사용하여 분리할 수 있었다. 위에서 얻는 실험조건으로 실제 주목나무의 추출물 $1{\mu}g$에서 taxol를 분리할 수 있었다.
Wafer bonding methods such as fusion and anodic bonding suffer from high temperature treatment, long processing time, and possible damage to the micro-scale sensor or actuators. In the localized bonding process, beating was conducted locally while the whole wafer is maintained at a relatively low temperature. But previous research of localized heating has some problems, such as non-uniform soldering due to non-uniform heating and micro crack formation on the glass capsule by thermal stress effect. To address this non-uniformity problem, a new heater configuration is being proposed. By keeping several points on the heater strip at calculated and constant potential, more uniform heating, hence more reliable wafer bonding could be achieved. The proposed scheme has been successfully demonstrated, and the result shows that it will be very useful in hermetic packaging. Less than 0.2 ㎫ contact Pressure were used for bonding with 150 ㎃ current input for 50${\mu}{\textrm}{m}$ width, 2${\mu}{\textrm}{m}$ height and 8mm $\times$ 8mm, 5mm$\times$5mm, 3mm $\times$ 3mm sized phosphorus-doped poly-silicon micro heater. The temperature can be raised at the bonding region to 80$0^{\circ}C$, and it was enough to achieve a strong and reliable bonding in 3minutes. The IR camera test results show improved uniformity in heat distribution compared with conventional micro heaters. For gross leak check, IPA (Isopropanol Alcohol) was used. Since IPA has better wetability than water, it can easily penetrate small openings, and is more suitable for gross leak check. The pass ratio of bonded dies was 70%, for conventional localized heating, and 85% for newly developed FP scheme. The bonding strength was more than 30㎫ for FP scheme packaging, which shows that FP scheme can be a good candidate for micro scale hermetic packaging.
Solder resist ink와 회로표면과의 밀착력 향상을 위해 사용되는 soft etching 제의 기본 조성으로 과산화수소와 황산을 선정하고 inhibitor, 계면활성제, 안정제를 첨가하여 에칭 속도 $0.7{\sim}1{\mu}m/min$, 표면조도(Ra)값 $0.5{\sim}0.6{\mu}m$을 만족시키는 soft etching 제 개발을 위한 연구를 하였다. Inhibitor로는 butyl amine, cyclohexyl amine, 5-aminotetrazole (5-Azol)을 첨가하였으며 계면활성제로는 polyethylene glycol (PEG), polyethylene imine (PEI), piperidine을 안정제로는 butyl alcohol, isopropanol, 인산을 첨가하여 각각의 첨가제가 에칭 속도 및 표면조도에 미치는 영향을 비교 분석하였다. 본 연구 결과 과산화수소 3% 황산 4%에 5-Azol 500 ppm, PEI 600 ppm, 인산 10 ppm 첨가 시 $0.7~1{\mu}m/min$을 만족시키는 에칭속도와 가장 좋은 표면조도를 갖는 것을 확인하였으며 solder test 결과 solder resist ink의 들뜸 현상이 발생하지 않는 것을 확인하였다.
To obtain ceramic films, the sol-gel coating technique has been broadly used with heat treatment, but crack formation tend to occur during heat treatment in thick sol-gel films. We prepared PZT thin films by sol-gel method with single-step spin coating process. The PZT solution have been synthesized using lead acetate ($Pb(CH_3COO)_2$), zirconium acetylacetonate ($Zr(OC_3H_7^n)_4$), and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 75wt% in isopropanol ($Ti(OC_3H_7^i)_2(OC_3H_7^n)_2$) as starting materials and n-propanol was selected as a solvent. The poly(vynilpyrrolidone) (PVP) was added with 0, 0.25, 0.5, 0.75, and 1 molar ratios to control viscosity of solution. We investigated influence of the viscosity on thickness, microstructure, and electrical properties of final PZT films. Thermo-gravimetric analysis and differential scanning calorimeter (TGA/DSC) was carried out from room temperature to $800^{\circ}C$ in order to measure pyrolysis temperature. Structural characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Ferroelectric and dielectric properties were measured by RT66A (Radiant) and impedance analyzer (Agilent), respectively. The thicknesses of PZT films depended on incorporation of an excess amount of PVP. Finally, we obtained PZT films of good quality without crack formation via single-step spin coating.
방향계 폴리에테르이미드를 건/습 상분리방법으로 막을 만들고 imide group이 갖는 선택 투과 특성과 표면층의 구조를 변화시켜 이때 나타나는 물-알콜 혼합액의 투과 증발 특성에 대해 연구하였다. 막의 선택성은 구조 변화의 반응시간에 따라 일정 시간까지 선형적으로 증가하였으며 이때의 구조 변화는 미 반응 막보다 치밀한 구조로 변화됨에 따른 효과로 보이고 있다. 치밀 막의 경우엔 90% 에탄올 용액에서 160의 선택성을 보였고, 이소프로필알콜용액에서는 2000이 넘는 높은 선택성을 보여줌으로써 이미드재료가 높은 투과 선택성이 있음을 보여주고 있다. 막의 투과도에 대한 온도 의존성은 온도 증가에 따라 선형적으로 증가하였고 선택도 또한 증가함을 보여주었다.
Ru/C 촉매를 이용한 p-toluidine (TLD) 선택적 수소화 반응의 특성을 파악하기 위하여 반응 온도, 수소 압력, 촉매량, 반응용매 및 알카리 첨가제와 같은 공정변수들을 변화시켜가면서 반응속도와 생성물 분포에 미치는 영향을 조사하였다. TLD 수소화 반응에서 4-methylcyclohexylamine (MCHA)이 주된 생성물로 얻어졌으며 부반응물로는 bis(4-methyl cyclohexyl) amine (BMCHA)이 주로 생성되었다. MCHA는 온도와 압력의 증가에 따라 감소하였지만, 촉매량에 따라서는 증가함을 나타내었다. 용매의 변화에서는 isopropanol (IPA)에서 가장 좋은 선택도를 나타내었다. 이로부터 TLD 선택적 수소화에 대한 반응 기구를 제시하였다. 알카리염의 첨가는 BMCHA의 생성률을 낮게 하여 MCHA로의 선택도를 증가시켰으며 반응속도 또한 증가시켜주는 효과를 나타내었다.
Static Headspace Gas Chromatographic analysis was used to study the partitioning behavior of five organic printing ink solvents between chocolate cookie/air systems. Three cookie sample formulations varied with respect to chocolate type and overall percentage of constituents. Major considerations involved differences in fat content and type and resulting variability in chemical and physical structure. Each of the solvents studied (ethyl acetate, hexane, isopropanol, methyl ethyl ketone, toluene) represents a general class of printing ink solvents based on predominate functional group. Values of the partitioning coefficient (Kp) were determined at equilibrium using measured quantities of both solvent and cookie sample in closed systems at temperature of 25, 35, and $45^{\circ}C$. In each of the three cookies at the three test temperatures, toluene always exhibited the greatest value of partitioning to cookie and hexane always exhibited the least. Results also showed that the partitioning behavior of solvents is generally inversely related to temperature and that solvent affinity, though constant for a particular cookie type over all test temperatures, varies significantly among the three cookie types. The preference of each of the five solvents for each cookie sample was also found to vary with temperature. No correlation was found between the extent of partitioning and cookie formulation or physical characteristic of solvent. The Hildebrand parameter, related to ${\Delta}Hmix$ (heat of mixing), may be used to describe differences in partitioning based on the overall potential of a solvent/cookie interaction to occur. The potential for interaction is dependent upon the chemical structure of the cookie sample and thus the availability of 'active-sites' required for a given solvent.
메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 아세톤 및 디메틸술폭사이드와 물과의 혼합용매에서 니켈(II), 카드뮴(II), 아연(II) 및 수은(II)의 분배계수(C)를 Rexyn 101(나트륨형) 이온교환수지와 0.2M 염화나트륨용리액을 써서 측정하였다. 금속이온의 logC 값은 혼합용매의 유전상수의 역수에 따라 직선적으로 감소하였다. 그리고 금속이온의 분배계수는 같은 유전상수를 가진 비양성자성 유기분자와의 혼합용매에서는 유기분자의 염기도가 증가할수록, 그리고 양성자성 유기분자와의 혼합용매에서는 유기분자의 크기가 작을수록 감소하였다. 측정된 분배계수값으로부터 착화제의 첨가없이 염화나트륨이 0.2M 인 40%메탄올 용리액과 70% 에탄올 용리액을 단계적으로 사용하여 금속 이온들을 정량적을 분리할 수 있음을 알았다.
수열합성법에 의한 Pb(TixZr1-x)O3분말 합성에 대하여 연구하였다. 합성원료로는 Lead-acetate trihydrate와 Titanium isoproprxide, Zirconium propoxide를 isopropanol로 희석시킨후 가수분해 시켜 얻은 Ti/Zr 젤을 사용하였고, 광화제로서 KOH(0.5m, 1m, 2m)를 사용하였으며 140℃, 150℃, 160℃의 반응온도에서 합성하였다. 합성된 Pb(TixZr1-x)O3분말은 입방체의 형태를 띄고 있었으며 응집된 형태로 나타났다. 1m과 2m의 KOH에서는 PZT 합성이 잘 이루어졌으며 1m의 경우 8시간, 2m의 경우 1시간 이상의 반응이 필요하였고 0.5m KOH에선 5일의 반응시간에도 순수한 PZT분말만이 합성되지 않았다. 낮은 반응온도와 짧은 반응시간의 실험조건에선 합성된 분말이 대부분 PZT분말이었으나 미반응 Ti/Zr 젤이 상당량 존재하였다. 합성된 PZT분말의 크기는 KOH농의 증가에 따라 증가하였다. 중간생성물로서 PbO고용체가 생성되었으며 이는 Ti고용량이 10% 정도의 큰것과 3%정도의 작은 것으로 크게 나눌 수 있었다.
요오드의 전기화학적 환원과정을 여러가지 특성을 가진 물아닌 용매 속에서 polarography, chronopotentiometry, cyclic voltammetry, controlled potential coulometry 등의 전기분석적 방법을 이용하여 적하수은전극, 백금, 금 및 백금아말감전극등을 사용하여 상세히 조사하였다. 메탄올, 에탄올, 이소프로판올 및 피리딘과 같은 양쪽성 용매 속에서는 $I_2{\longrightarrow}I^-$의 I단계 환원과정을 거치며 아세톤, 디메틸포름아미드, 메틸에틸케톤, 디메틸술폭시드, 아세토니릴과 같은 반양성자 용매속에서는 $I_2{\longrightarrow}I_3^-{\longrightarrow}I^-$의 2단계 환원과정을 거쳤다. 적하수은전극, 고인 수은전극, 백금, 금 그리고 백금아말감전극등 전극조건을 다르게 하였을 때에도 $^'I_2$의 환원과정은 같았으며 사용한 모든 전극에서 확산지배적이었다. 반양성자용매에 물을 첨가하여 그 영향을 걸토한 결과 물의 첨가량이 약 $50v/v{\%}$ 이상일때 2단계의 환원과정이 1단계의 환원과정으로 줄어들었다. 또 chronopotentiometric data와 Send의 식으로부터 계산한 각 용매 속에서의 요오드의 확산계수는 $D_{I2}^{AN}=5.96{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{13-}^{AN}=9.63{\times}10^{-6}cm^2/sec,\;D_{I2}^{MeOH}=5.30{\times}10^{-6}cm^2/sec$이였다. 전기화학적 환원과정의 stoichiometry를 알아 보고저 controlled potential coulometry로 使用하였으며, 얻은 생성물은 은법적정으로 확인 및 정량하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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