단일상의 $KFeO_2$ 분말을 ball-mill법을 이용하여 제조 하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절법, 중성자 회절 실험, 뫼스바우어 분광법으로 연구 하였다. x-선 및 중성자 회절실험 분석 결과 $KFeO_2$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=5.557{\AA},\;b_0=11.227{\AA},\;c_0=15.890{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic구조로 분석 되었다. 또한 시간변화에 따른 $KFeO_2$의 강한 흡습성으로 인한 급격한 변화를 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙드럼 결과 1 set(6-line)으로 분석되었다. 극저온(4.2 K)과 상온에서의 초미세자기장값(hyperfine field)은 각각 519, 489 kOe이었으며, 이성질체 이동치(isomer shift)는 0.19, 0.05 mm/s로 나타났다. $KFeO_2$의 스핀과 여기에 의한 T/Tc<0.7 이하의 초미세자기장 $H_{hf}(T)$의 변화는 $[H_{hf}(T)-H_{hf}(0)]/H_{hf}(0)=-0.16(T/Tc)^{3/2}-0.25(T/Tc)^{5/2}$로 얻어졌다.
Ni0.65Zn0.35Cu0.1Fe1.9O4의 결정학적 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정구조는 cubic spinel 구조이며, 격자상수 a0=8.390$\AA$임을 알았다. Mossbauer 스펙트럼은 12K부터 705K까지 취하였으며, 상온에서 이성질체 이동결과 사면체자리 [A 자리], 팔면체자리[B 자리] 모두 Fe+3가 임을 알았고, Neel 온도 TN=705K로 결정하였다. 온도가 상승함에 따라 Mossbauer 스펙트럼의 선폭이 증가하였는데 이는 철의 자리에서 여러 다른 초미세자기장의 온도의존성으로부터 기인된다고 몰 수 있으며, 전기사중극자 분열값이 Neel 온도에서 0.41mm.s인 반면 TN이하에소는 실험적인 오차범위에서 0으로 나타났는데 이것은 전기장기울센터의 주축에 대한 초미세자기장의 방향이 임의적이라는데 기인하는 것으로 해석이 된다.
The potential energy surfaces (PESs) for the primary and secondary dissociations of the phenylarsane molecular ion (1a) were determined from the quantum chemical calculations using the G3(MP2)//B3LYP method. Several pathways for the loss of $H{\cdot}$ were determined and occurred though rearrangements as well as through direct bond cleavages. The kinetic analysis based on the PES for the primary dissociation showed that the loss of $H_2$ was more favored than the loss of $H{\cdot}$, but the $H{\cdot}$. loss competed with the $H_2$ loss at high energies. The bicyclic isomer, 7-arsa-norcaradiene radical cation, was formed through the 1,2 shift of an $\alpha$-H of 1a and played an important role as an intermediate for the further rearrangements in the loss of $H{\cdot}$ and the losses of $As{\cdot}$ and AsH. The reaction pathways for the formation of the major products in the secondary dissociations of $[M-H]^+$ and $[M-H_2]^{+\cdot}$. were examined. The theoretical prediction explained the previous experimental results for the dissociation at high energies but not the dissociation at low energies.
Chul Hyun Yo;Hyung Rak Kim;Kwang Hyun Ryu;Kwon Sun Roh;Jin Ho Choy
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제15권8호
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pp.636-640
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1994
The nonstoichiometric perovskite solid solutions of the $Nd_{1-x}Sr_xFeO_{3-y}$ system for the compositions of x=0.00, 0.25, 0.50, 0.75, and 1.00 have been prepared at $1150^{\circ}C$ in the air pressure. The compound of x=0.00, NdFe$O_{3.0}$, contains only $Fe^{3+}$ ion in octahedral site and the others involves the mixed valence state between $Fe^{3+}$ and $Fe^{4+}$ ions. The mole ratio of $Fe^{4+}$ ion or the ${\tau}$-value increases steadily with the x-value and then is maximized at the compositionof x= 1.00. The nonstoichiometric chemical formulas of the system are formulated from the x, ${\tau}$ and y values. From the Mossbauer spectroscopy, the isomer shift of $Fe^{3+}$ ion decreases with the increasing x-value, which is induced by the electron transfer between the$Fe^{3+}$ and $Fe^{4+}$ ions. The transfer is made possible by the indirect interaction between $Fe^{3+}$ and$Fe^{4+}$ ions via the oxygen ion. The eg electrons of the$Fe^{3+}$ ions are delocalized over all the Fe ions. Due to the electron transfer, the activation energy of electrical conductivity is decrease with the increasing amount of $Fe^{4+}$ ion.
The crystal structure and magnetic properties of a new solid solution type ferrite $(Fe_2O_3)_5-(Al_2O_3)_{3.4}-(Ga_2O_3)_{0.6}-SiO$ were investigated using X-ray diffraction and M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The results of the X-ray diffraction pattern indicated that the crystal structure of the sample appears to be a cubic spinel type structure. The lattice constant (a = 8.317 ${\AA}$) decreases slightly with the substitution of $Ga_2O_3$ even though the ionic radii of the Ga ions are larger than that of the Al ions. The results can be attributed to a higher degree of covalency in the Ga-O bonds than in the Al-O and Fe-O bonds, which can also be explained using the observed M$\"{o}$ssbauer parameters, which are the magnetic hyperfine field, isomer shift, and quadrupole splitting. The drastic change in the magnetic structure according to the Ga ion substitution in the $ (Fe_2O_3)_5(Al_2O_3)_{4-x}(Ga_2O_3)_xSiO$ system and the low temperature variation have been studied through a M$\"{o}$ssbauer spectroscopy. The M$\"{o}$ssbauer spectrum at room temperature shows the superpositions of two Zeeman patterns and a strong doublet. It shows significant departures from the prototypical ferrite and is comparable with the diluted ferrite. The doublet of spectrum at room temperature appears to originate from superparamagnetic clusters and also the asymmetry of the doublet appears to be caused by the preferred orientation of the crystallites. The M$\"{o}$ssbauer spectra below room temperature show various complicated patterns, which can be explained by the freezing of the superparamagnetic clusters. On cooling, the magnetic states of the sample were various and multi critical.
Spin-Peierls(SP) 전이 현상을 나타내는 $Cu_{0.95}Ge_{0.95}Fe_{0.1}O_3$를 제조하여 자기적 특성과 결정학적 특성을 알기 위하여 x선 회절, 자기감수율과 Mossbauer 스펙트럼을 측정 분석하였다. 결정구조는 직방정계(orthorhombic)였고 격자 상수는 a = 4.795 $\AA$, b = 8.472 $\AA$, c = 2.932 $\AA$이며, SP 전이 온도($T_{sp}$)는 13 K임을 알아냈다. 상온에서 Mossbauer 스펙트럼은 $Fe^{3+}$ 이온에 의한 두 개의 Zeeman선과 한 개의 이중선이 중첩되어 나타났다. Ge 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbauer스펙트럼은 Zeeman 선을 나타내고, Cu 이온만을 Fe 이온으로 치환시켜 만든 시료의 Mossbuer 스펙트럼은 이중선을 나타내는 것으로 보아 각각의 선이 Ge와 Cu 자리로 치환되어 들어간 Fe 이온에 의한 것으로 생각된다. 또한 $T_{sp}$ 이하에서 Mossbauer 변수들의 불연속을 이중체가 형성되면서 나타나는 이온들의 위치 이동에 관련시켜 해석하였다. 본 시료외 N el온도는 715 K이고, Debye온도는 팔면체 자리가 540 K, 사면체 자리가 380 K임을 알아냈다.
We report the crystallographic and magnetic properties of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ by means of X-ray diffractometer (XRD), a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer, and a M$\ddot{o}$ssbauer spectroscopy. In particular, $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was studied by M$\ddot{o}$ssbauer analysis for evidence of spin reorientation. The chalcogenide material $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ was fabricated by a direct reaction method. XRD analysis confirmed that $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ has a 2-dimension (2-D) triangular lattice structure, with space group P-3m1. The M$\ddot{o}$ssbauer spectra of $Ni_{0.3}Fe_{0.7}Ga_2S_4$ at spectra at various temperatures from 4.2 to 300 K showed that the spectrum at 4.2 K has a severely distorted 8-line shape, as spin liquid. Electric quadrupole splitting, $E_Q$ has anomalous two-points of temperature dependence of $E_Q$ curve as freezing temperature, $T_f=11K$, and N$\acute{e}$el temperature, $T_N=26K$. This suggests that there appears to be a slowly-fluctuating "spin gel" state between $T_f$ and $T_N$, caused by non-paramagnetic spin state below $T_N$. This comes from charge re-distribution due to spin-orientation above $T_f$, and $T_N$, due to the changing $E_Q$ at various temperatures. Isomer shift value ($0.7mm/s{\leq}{\delta}{\leq}0.9mm/s$) shows that the charge states are ferrous ($Fe^{2+}$), for all temperature range. The Debye temperature for the octahedral site was found to be ${\Theta}_D=260K$.
Chalcogenide $Fe_{0.9}M_{0.1}Cr_2S_4$(M=Co, Ni, Zn)에 대하여 X-선 회절법, 자기저항측정, Mossbauer 분광법을 이용하여 CMR특성과 자기적 성질을 연구하였다. 10 at%의 M 치환에서는 상온에서 입방정으로 정상 spinel 구조를 갖는 것으로 나타났다. 자기저항 실험결과 $T_C$ 부근에서는 도체-반도체 전이의 특성을 보이며 최대자기저항 온도가 나타났다. M$\ddot{o}$ssbauer 분광 실험 결과에서 Fe에 대한 Ni 치환은 초교환 상호작용을 강화시키고 Jahn-Teller 효과에 의한 완화 현상의 심화를 보여준다. CMR 특성은 망간산화물의 $Mn^{3+}$와 $Mn^{4+}$ 사이의 이중교환상호작용과 다르게 동적 Jahn-Teller 효과와 관계된 polaron에 기인한 도체-반도체 전이 의한 것으로 해석된다.
졸겔법을 이용하여 $AIFeO_3$ 단일상을 제조하였으며, 그 결정학적 및 자기적 특성을 X선 회절법(XRD), 진동 시료 자화율 측정법(VSM), 뫼스바우어 분광법으로 연구하였다. 결정구조는 공간군이 $Pna2_1$ orthorhombic 구조로 분석되었으며, 격자 상수는 각각 $a_0=4.983\;{\AA},\;b_0=8.554\;{\AA},\;c_0=9.239\;{\AA}$임을 알 수 있었다. VSM을 이용하여 65K에서부터 상온까지 여러 온도 구간에서 자기이력곡선을 측정하였으며, 강자성 특성과 함께 저온영역에서 자기 이력 곡선의 비대칭성이 관측되었다. 온도에 따른 자기모멘트 측정 결과로부터 자기전이온도는 250k로 결정하였다. 뫼스바우어 스펙트럼은 4.2K에서부터 상온까지의 온도 영역에서 측정하였으며, 분석 결과 상온에서 이성질체 이동치는 0.32mm/s로 철의 이온상태가 ferric임을 확인할 수 있었다. 온도변화에 따라 측정된 뫼스바우어 스펙트럼 분석은 온도에 따라 선폭이 증가함이 관측되었는데, 이러한 흡수선의 비대칭적 선폭 증가는 1개의 사면체자리와 3개의 팔면체 자리의 Fe이온 분포와 각 부격자간 자기이방성 에너지 차이에 따른 결과로 해석된다.
Precisely refined Mossbauer study and nano structure observation revealed that intergranular phase formed between a-Fe and Nd₂Fe14B phase in NdFeNbB alloys plays a significant role on the magnetic properties. The intergranular interaction was characterized in term of Henkel Plot (δM plot), and hyperfine field, quardrupole splitting and isomer shift were refined to predict the presence and role of the intergranular phase. By the addition of Nb into Nd8Fe86B6 composition, coercivity was found to increase by 25% due to the refinement of average grain size of both the soft and hard magnetic phases which was decreased from 50 nm of virgin Nd/sub 8/Fe/sub 86/B/sub 6/ to 25 nm in Nd8Fe 85Nb₁B6 alloys. The role of Nb addition was confirmed to stabilize the Nd₂Fe14B lattice preventing from thermal vibration of the corresponding sites substituted Fe by Nb atoms in all sites in the Nd₂Fe14B lattice. The enhanced coercivity was originated from the exchange hardening of soft and amorphous phases surrounding the hard magnetic Nd₂Fe14B crystal.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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