본 연구에서는 NdFeB 영구자석 스크랩으로부터 회수한 철(Fe) 부산물을 이용하여 산화철(FeOx) 나노입자를 합성하였고, 열처리 온도가 FeOx 나노입자의 물성에 미치는 영향을 관찰하였다. 이를 위해 D.I. water에 약 10 wt%로 희석한 철 부산물 용액에 2.0 M 암모니아(NH4OH) 용액을 투여하여 산화철 전구체를 석출하였고, 이를 300 ℃, 400 ℃, 500 ℃ 및 600 ℃로 각각 열처리하여 FeOx 나노 입자를 합성, 열처리 온도에 따른 FeOx 나노 입자의 물성을 관찰하였다. X-ray diffraction (XRD) 분석 결과 열처리 온도가 증가할수록 <104> 회절 피크가 성장하여 500 ℃ 이상에서 α-Fe2O3 결정구조와 일치하는 회절 피크가 검출되었다. BET (Brunauer-Emmett-Teller) 비표면적 분석 결과 400 ℃ 이상에서 열처리 온도가 증가할수록 비표면적이 감소하는 경향을 나타내었다. HRTEM (high resolution transmission electron microscope) 관찰 결과 rod 형 나노입자가 관찰되었고, 열처리 온도 증가에 따라 나노입자의 크기가 증가하는 경향을 나타내었다.
Iron nanoparticles were made by using the modified coprecipitation technique. Usually the characteristics of synthesised particles depend upon the process parameters such as the ratio of the iron ions, the pH of the solution, the molar concentration of base used, type of reactants and temperature. A modified coprecipitation method was adopted in this study. A magnetic stirrer was used for mixing and the morphology and nature of particles were observed after synthesis. Nanoparticles were characterised through XRD. Obtained nanoparticles showed the formation of magnetite and maghemite under citric acid and oxalic acid as stabilisers respectively. The size of nanoparticle was greatly affected by the use of different types of stabilisers. Results show that citric acid greatly reduced the obtained particle size. Particle size as small as 13 nm was obtained in this study. The effects of different kinds of nucleating agents were also observed and two different types of nucleating agents were used i.e. potassium hydroxide (KOH) and copper chloride ($CuCl_2$). Results show that the use of nucleating agent in general pushes the growth phase of nanoparticles towards the end of coprecipitation reaction. The particles obtained after addition of nucleating agent were greater in size than particles obtained by not utilising any nucleating agent. These particles have found widespread use in medical sciences, energy conservation and electronic sensing technology.
Stabilized biocompatible superparamagnetic iron oxide nanoparticles (SPIONs) were prepared by controlled coprecipitation method for hyperthermia application. ESR measurements determined that all of the interactions in the individual SPIONs (1 nm and 11 nm) were antiferromagnetic in nature because the ions contributed to the magnetization with a range of magnetic moments. In-situ monitoring of the temperature increment was performed, showing that the microwave absorption rate of the SPIONs was dispersed in an appropriate host media (polar or non-polar solvents) during microwave irradiation. Microwave absorption energy rates and heat loss of SPIONs in solvent were calculated by non-linear data fitting with an energy balance equation. The microwave absorption rates of SPIONs dispersed in solvent linearly increases when the concentration of SPIONs increases, implying that the microwave absorption rate can be tunable by changing the concentration of SPIONs.
본 연구에서는 온도를 $T_a=273$, 300 및 $324^{\circ}C$로 설정한 고온에서 $Fe(acac)_3$ 전구체가 열분해 한 후 산화철 나노입자를 형성하는 과정을 분석하기 위하여 온도 조절 과정 동안 시간에 따라 순차적으로 추출한 반응 원액의 강자성 공명 신호를 측정하였다. 강자성 공명 신호를 두 번 적분한 마이크로파 흡수량의 증가 시간으로부터 나노입자의 성장 시간을 추정하였으며, 생성된 산화철 나노입자들의 TEM 사진으로부터 나노입자의 크기 및 표준편차를 구하였다. 이들 결과로부터 산화철 나노입자의 균일성과 성장율은 역비례 하였으며, 특히 $T_a=300^{\circ}C$ 온도 조건에서 산화철 나노 입자의 성장율이 가장 빨랐으며, 균일성이 가장 우수하였다. 따라서, 균일한 크기의 산화철 나노입자를 제조하기 위하여 급속 성장 조건이 필요함을 본 연구를 통하여 알 수 있었다.
Synthesis of nanoparticles using green technology using plants is gaining significant attention as it is an environmentally friendly substitute to conventional physical and chemical methods. The present study was focused on the chemical and green synthesis of Iron Oxide nanoparticles from ferric chloride. The green synthesis was achieved by utilizing the bio components of Hibiscus rosa-sinensis. The Fe3O4 nanoparticles with the size range of 87-400 nm were synthesized by wet chemical reduction technique which are unstable, prone to aggregation while in green synthesis the phytochemicals present in the leaf extract acts as the capping as well as the reducing agent thus the green synthesized iron (III) oxide nanoparticles were naturally stabilized, spherical shaped and are in the size range of 2-80 nm. The results of both the protocols are compared and presented briefly.
최근 산화철 나노입자는 외부의 자기장에 반응하는 자성의 특성과 생체적합성이 뛰어나 약물전달시스템(drug delivery system, DDS)에 관한 많은 연구의 소재로 사용되어져 왔다. 본 연구에서는 마이크로니들(microneedles, MNs)의 매트릭스 물질로 HA (hyaluronic acid)와 CMC (carboxy methyl cellulose)를 이용하여 SIONs (superparamagnetic iron oxide nanoparticles)이 함유된 HA-SMNs (hyaluronic acid-superparamagnetic microneedles)와 CMC-SMNs (carboxy methyl cellulose-superparamagnetic microneedles)를 제조하였으며, SEM (scanning electron microscopic), SQUD-VSM (superconducting quantum interference device-vibrating sample magnetometer), FMMD (frequency mixing magnetic detection), 고분자 및 바이오 멤브레인을 이용하여 SMNs의 다양한 특성을 조사하였다. SQUID-VSM 측정 결과 SIONs이 포함된 HA-SMNs와 CMC-SMNs에서 초상자성의 특성이 나타났으며, FMMD 측정에서는 SIONs 농도가 증가함에 따라 신호 강도에 변화가 확인되었다. 또한 SMNs의 바이오 막을 통한 HA-SMNs와 CMC-SMNs의 투과도 분석에서는 각각 평균 92.5%와 98.5%의 피부 투과율이 조사되었다. 이러한 결과를 통해 SMNs 제형은 경피약물전달시스템(transdermal drug delivery system, TDDS) 및 MR(magnetic mesonance) molecular imaging 분야의 전달소재로 활용될 수 있을 것으로 기대한다.
A composite electrode made of iron oxide nanoparticles/multi-wall carbon nanotube (iNPs/M) delivers high specific capacity and cycle durability. At a rate of $200mAg^{-1}$, the electrode shows a high discharge capacity of ${\sim}664mAhg^{-1}$ after 100 cycles, which is ~ 70% of the theoretical capacity of $Fe_3O_4$. Carbon black, carbon nanotube, and graphene as anode materials have been explored to improve the electrical conductivity and cycle stability in Li ion batteries. Herein, iron oxide nanoparticles on acid treated MWCNTs as a conductive platform are combined to enhance the drawbacks of $Fe_3O_4$ such as low electrical conductivity and volume expansion during the alloying/dealloying process. Enhanced performance was achieved due to a synergistic effect between electrically 3D networks of conductive MWCNTs and the high Li ion storage ability of $Fe_3O_4$ nanoparticles (iNPs).
Almost monodisperse iron oxide nanoparticles with an average particle size ranging from 5 to 43 nm were fabricated using an environmentally friendly starting material, ferrous acetate. The smallest particles were formed in the presence of a reductant, 1,2-dodecanediol, while the particle size increased with increasing concentration of dispersing agents. The dispersants consisted of various combinations of oleic acid, oleylamine, trioctylphosphine, and polyvinylpyrrolidone. The threshold temperature to form crystalline particles was found to be $240^{\circ}C$. The 43 nm nanoparticles exhibited a room temperature saturation magnetization and coercivity of 57 emu/g and 47 Oe, respectively.
In order to prevent the oxide formation on the surface of nano-size iron particles and thereby to improve the oxidation resistance, iron nanoparticles synthesized by a chemical vapor condensation method were directly soaked in hexadecanethiol solution to coat them with a polymer layer. Oxygen content in the polymer-coated iron nanoparticles was significantly lower than that in air-passivated particles possessing iron-core/oxide-shell structure. Accordingly, oxidation resistance of the polymer-coated particles at an elevated temperature below $130^{\circ}C$ in air was $10\~40$ times higher than that of the air- passivated particles.
In this work, we describe a novel and simple technique to produce non-hydrate surfactant complexes for the formation of highly crystalline fatty acid modified SPIONs by thermolysis of iron oleate (FeOl) complexes in a non-coordinating solvent. FeOl complexes were prepared by direct coordination of iron ions and carboxylic acid; thus, we could control the stoichiometric composition of the precursor by changing the molar ratio of fatty acid and metal ions. The discrete thermal behaviors and chemical coordination of the intermediate non-hydrated FeOl were studied by thermo-analytic techniques including differential scanning calorimetry, thermal gravimetric analysis, and Fourier transform infrared spectroscopy.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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