The perchlorate, thiocyanate, and nitrate ion-selective PVC membrance electrode for measuring hazardous anion in waste water were developed by incorporating the quaternary ammonium salts as active material. Ion-selective characteristics in waste water were studied by the useful pH range, the selective coefficients to various interfering anions, and the stability of electrode potential. DBP was best as a plasticizer. The effect of the membrane thickness on the electrode characteristics was improved with decreasing the membrane thickness, but below the optimum membrane thickness the electrode exhibited an inverse trend. The electrode potential of perchlorate, thiocyanate, and nitrate electrode with TDDA, as active material, was stable within the pH range 4-11, 3-12, and 4-10 repectively. And the long-term potential stability of these electrodes were 3.0, 3.5, and 3.5 months respectively. The order of the selectivity coefficients was as shown below ; $ClO_4{^-}$ > $SCN^-$ > $I^-$ > $NO_3{^-}$ > $Br^-$ > $CN^-$ > $F^-$ > $Cl^-$ > $Ac^-$ > $H_2PO_4{^-}$, $SO_4{^-}$.
We investigated the electronic structures of a poly sodium 4-styrensulfonate intercalated graphite oxide (PSSGO) electrode and a precursor graphite oxide (GO) electrode using X-ray absorption spectroscopy (XAS). Both electrodes were obtained from electrochemical cells. We found that in the C K-edge XAS spectra the ${\pi}^*$ state intensity originating from the sp2 hybridization of graphite decreases predominantly in the graphite oxide and PSSGO electrodes. This indicates that the negatively charged electrolyte ion (BF4-) is absorbed onto the electrodes and is transferred to the ${\pi}^*$ state of the both electrodes. The analysis of their F K-edge spectra reveals that more BF4- ions were found in the PSSGO electrode than in the graphite oxide electrode. This indicates that more electrolyte ions are absorbed in the PSSGO than in the graphite oxide electrode. We argue that this is the main reason why PSSGO cells have higher capacitance, higher energy density, and higher power density when compared to the graphite oxide cells. We also found that BF4- is the primary working ion that can be inserted into the interlayers of the PSSGO electrode.
A new poly (vinyl chloride) (PVC) membrane electrode that is highly selective to $Mn^{+2}$ ions was prepared using N,N'-bis(2'-pyridinecarboxamide)-1,2-ethane ($bpenH_2$) as a suitable neutral carrier. This concentration range ($1.0{\times}10^{-5}$ to $1.0{\times}10^{-1}\;M$) with Nernstian slope of $29.3{\pm}0.5\;mV$ per decade. The detection limit and the response time of electrode were $8.0{\times}10^{-6}\;M$ and (${\leq}15\;s$) respectively. The membrane can be used for more than two months without observing any divergence. The electrodes exhibited excellent selectivity for $Mn^{+2}$ ion over other mono-, di- and trivalent cations. Selectivity coefficients were determined by the matched potential method (MPM). The electrode can be used in the pH range from 4.0 - 9.0. The isothermal coefficient of this electrode amounted to 0.00023 V/$^{\circ}C$. The stability constant (log $K_s$) of the $Mn^{+2}$ - $bpenH_2$ complex was determined at $25^{\circ}C$ by potentiometric titration in mixed aqueous solution. The proposed electrode was applied to the determination of $Mn^{+2}$ ions in real samples.
In this work, fabrication and electrochemical analysis of an individual multi-walled carbon nanotube (MWNT) electrode are carried out to confirm the applicability of electrochemical sensing. The reactive ion etching (RIE) process is performed to obtain sensitive MWNT electrodes. In order to characterize the electrochemical properties, an individual MWNT is cut by RIE under oxygen atmosphere into two segments with a small gap: one segment is applied to the working electrode and the other is used as a counter electrode. Electrical contacts are provided by nanolithography to the two MWNT electrodes. Dopamine is specially selected as an analytical molecule for electrochemical detection using the MWNT electrode. Using a quasi-Ag/AgCl reference electrode, which was fabricated by us, the nanoelectrodes are subjected to cyclic voltammetry inside a $2{\mu}L$ droplet of dopamine solution. In the experiment, RIE power is found to be a more effective parameter to cut an individual MWNT and to generate "broken" open state, which shows good electrochemical performance, at the end of the MWNT segments. It is found that the pico-molar level concentration of analytical molecules can be determined by an MWNT electrode. We believe that the MWNT electrode fabricated and treated by RIE has the potential for use in high-sensitivity electrochemical measurement and that the proposed scheme can contribute to device miniaturization.
Cho, Woo Jae;Kim, Dong-Wook;Jung, Dae Hyun;Cho, Sang Sun;Kim, Hak-Jin
Journal of Biosystems Engineering
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제41권2호
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pp.75-84
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2016
Purpose: In-situ water quality monitoring based on ion-selective electrodes (ISEs) is a promising technique because ISEs can be used directly in the medium to be tested, have a compact size, and are inexpensive. However, signal drift can be a major concern with on-line management systems because continuous immersion of the ISEs in water causes electrode degradation, affecting the stability, repeatability, and selectivity over time. In this study, a computer-based nitrate monitoring system including automatic electrode rinsing and calibration was developed to measure the nitrate concentration in water samples in real-time. Methods: The capabilities of two different types of poly(vinyl chloride) membrane-based ISEs, an electrode with a liquid filling and a carbon paste-based solid state electrode, were used in the monitoring system and evaluated on their sensitivities, selectivities, and durabilities. A feasibility test for the continuous detection of nitrate ions in water using the developed system was conducted using water samples obtained from various water sources. Results: Both prepared ISEs were capable of detecting low concentrations of nitrate in solution, i.e., 0.7 mg/L $NO_3-N$. Furthermore, the electrodes have the same order of selectivity for nitrate: $NO_3{^-}{\gg}HCO_3{^-}$ > $Cl^-$ > $H_2PO_4{^-}$ > $SO{_4}^{2-}$, and maintain their sensitivity by > 40 mV/decade over a period of 90 days. Conclusions: The use of an automated ISE-based nitrate measurement system that includes automatic electrode rinsing and two-point normalization proved to be feasible in measuring $NO_3-N$ in water samples obtained from different water sources. A one-to-one relationship between the levels of $NO_3-N$ measured with the ISEs and standard analytical instruments was obtained.
Lead (II) ion selective poly(aniline) solid contact electrode based on Tetramethylthiuram monosulfide ionophore as a sulfur containing sensing material is successfully developed. The electrode exhibits good linear response of 25.6 mV / decade (at $20{\pm}0.2^{\circ}C$, r2=0.995) within the concentration range of $1.0{\times}10^{-1}{\sim}4.0{\times}10^{-7}$ M Pb (II). The composition of this electrode was Ionophore : PVC : dioctylphthalate : potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate : Oleic acid = 5.0 : 20.0 : 25.0 : 4.0 : 5.0. When we consider the results of using different composition electrodes based on only one potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate or Oleic acid liphophlic additive, poly(aniline) solid contact electrode based on Tetramethylthiuram monosulfide ionophore with potassiumtetrakis(4-chlorophenyl)borate and Oleic acid liphophlic additive had the best result in response characteristics. The electrode shows good selectivity for lead (II) ion in comparison with alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. This electrode is suitable for use with aqueous solutions of pH 3.0 ~ 7.0 and their standard deviation in the measured emf differences was ${\pm}2.94$ mV at Tris buffered lead sample solution of $1.0{\times}10^{-2}$ M and ${\pm}2.82$ mV at Tris buffered lead sample solution of $1.0{\times}10^{-3}$ M. Their stabilization time was less than 710 s. and response time was less than 16 s.
혼합용액에서 nitrate 이온을 선택적으로 제거하기 위해 복합탄소전극을 제조하였다. 질산이온 선택성 수지(BHP55, Bonlite Co.) 분말을 탄소전극 표면에 코팅하여 전극을 제조하였다. 제조한 전극으로 BHP55 셀을 제작하여 chloride, nitrate, sulfate 이온이 혼합된 용액에 대해 축전식 탈염 실험을 수행하였다. 그리고 BHP55 셀에서의 질산 이온 제거량을 이온교환막을 결합한 MCDI 셀의 결과와 비교하였다. BHP55 셀에서 이온의 총 흡착량은 MCDI 셀에서 보다 31% 증가한 $38.3meq/m^2$를 나타냈다. 또한 BHP55 셀에서 질산 이온의 흡착량은 $15.9meq/m^2$ (전체 흡착량의 42%)이었고, 이는 MCDI 셀에서 보다 2.1배 큰 것으로 나타났다. 실험결과 제조한 복합탄소전극은 음이온 혼합용액에서 질산 이온을 선택적으로 제거하는데 매우 효과적임을 알 수 있었다.
Perfluorinated sulfonated polymer-ethylenediamine(Nafion-en)이 화학수식된 유리탄소전극을 사용하여 Cd(II) 이온의 정량에 대해 연구하였다. Cd(II) 이온의 착화제인 ethylenediamine(en)을 nafion에 고정시켜 유리탄소전극 표면에 수식하면 이 수식전극의 en은 Cd(II) 이온과 $[Cd(en)_2]^{2+}$의 착물을 형성한다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극에서 시차펄스전압전류법에 의한 Cd(II) 이온의 환원봉우리전위는 $-0.780({\pm}0.005)V$(vs. Ag/AgCl), 측정범위는 $5.0{\times}10^{-7}-2.0{\times}10^{-5}M$, 검출한계(3s)는 $2.20{\times}10^{-7}M$이었다. Nafion-en이 화학수식된 유리탄소전극의 검출한계가 수식되지 않은 유리탄소전극에 비해 약 14배 정도 향상되었다.
This study was conducted to compare and evaluate the iodide specific ion electrode method (ISE) and neutron activation analysis method (NAA) for determining iodine in human milk and cow milk. The neutron irradiation and counting operations were carried out at the TRIGA Mark-III reactor facility of the Korea Atomic Energy Research Institute. The mean concentrations of iodine in human milk samples by the ISE and the NAA were 1450$\mu\textrm{g}$/L and 1350$\mu\textrm{g}$/L, respectively. The levels were not significantly different. In cow milk samples , the mean concentrations of iodine by the ISE and the NAA were 250$\mu\textrm{g}$.L and 200$\mu\textrm{g}$/L, respectively. here, the ISE reading was significantly higher than the NAA. reading. The correlations of the two methods were 0.92(p<0.001) for human milk samples and 0.65 for cow milk samples . The coefficient of variation was 8.3% in the ISE and 4.9% in the NAA. Therefore, the iodide specific ion electrode method is sample and fast method, but probably not in processed milk since free sulfhydryl groups in milk are also detected by the iodide electrode. However, these also indicate that the ISE method may be applicable to human milk and pasteurized milk if the conventional pasteurization time-temperature relationship of standards is not exceeded. On the other hand, the NAA method , which is independent of chemical forms and matrix, can be used for determining iodine in all kinds of milk and foods.
Kim, Hwan-Jun;Joo, Young-Hee;Lee, Sang-Min;Kim, Chang-Il
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제15권5호
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pp.265-269
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2014
Carbon nanofiber electrode has been fabricated for energy storage systems by the electrospinning of SU-8 precursor and subsequent pyrolysis. Various parameters including the applied voltage, the distance between syringe tip and target collector and the flow rate of the polymer affect the diameter of SU-8 electrospun nanofibers. Shrinkage during pyrolysis decreases the fiber diameter. As the pyrolysis temperature increases, the resistivity decreases dramatically. Low resistivity is one of the important characteristics of the electrodes of an energy storage device. Given the advantages of carbon nanofibers having high external surface area, electrical conductivity, and lithium intercalation ability, SU-8 derived carbon nanofibers were applied to the anode of a full lithium ion cell. In this paper, we studied the physical properties of carbon fiber electrode by scanning transmission microscopy, thermal gravimetric analysis, and four-point probe. The electrochemical characteristics of the electrode were investigated by cyclic voltammogram and electrochemical impedance spectroscopy plots.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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