• 제목/요약/키워드: ion pairing

검색결과 49건 처리시간 0.031초

전해커패시터 전해액 중 3차 아민과 4차 암모늄염의 이온쌍 액체크로마토그래피에 의한 분석 (Analysis of Tertiary Amines and Quaternary Ammonium Salts in Electrolyte Solutions of Electrolytic Capacitors by Ion-Pair Liquid Chromatography)

  • 정용순;장철규;이정미;이영훈;김성호
    • 분석과학
    • /
    • 제10권4호
    • /
    • pp.231-239
    • /
    • 1997
  • 역상 이온쌍 고성능 액체크로마토그래피에 의해 3차 아민들과 4차 암모늄염들을 분리하고 정량하였다. 시료들은 간접분광광도법에 의해 검출하였다. 검출 시약과 이온쌍 시약으로는 염화벤질 트리메틸암모늄(BTMACl)과 도데실황산나트륨(DDSANa)을 사용하였다. 전해커패시터의 전해액 중에 포함되어 있는 이들 아민과 암모늄염의 분리 및 정량은 메탄올-물(40:60) 용액에 DDSANa를 0.010M, BTMACl을 0.004M 되게 용해시키고 염화암모늄-암모니아 완충용액(0.05M)으로 pH를 8.5되게 만든 용리액으로 Supelco LC-18이나 ${\mu}$-Bondapak phenyl 컬럼을 통하여 용리시킴으로써 가능하였다. 전해 커패시터들의 전해액을 분석하여 얻은 분석 값의 4차 암모늄염을 첨가하여 만든 커패시터는 임피던스 0.08~0.13의 성능이 우수한 커패시터가 됨도 발견함으로써 분석이 잘 이루어 졌음을 확인하였다.

  • PDF

어류에서의 과불화합물 분석을 위한 전처리법 확립 및 모니터링 (Monitoring and Development of Pretreatment Method for Perfluorinated Compounds in Fish Samples)

  • 허진주;이지우;김승규;오정은
    • 대한환경공학회지
    • /
    • 제35권7호
    • /
    • pp.485-494
    • /
    • 2013
  • 본 연구에서는 어류에서 16종의 과불화합물을 분석하기 위한 최적 전처리법을 확립하고자 이온쌍 추출법(IPE)과, 액-액 추출법(LLE), 고체상 추출법(SPE), 이온쌍 + 고체상 추출법(IPE + SPE) 각각에 대하여 내부표준물질의 주입 시기를 달리하여 회수율을 비교하였다. 내부표준물질을 추출 전에 주입하는 IPE-before법이 가장 효율적인 전처리법으로 평가되었다. 추가로 RPM 및 pH 테스트를 통해 IPE-before법을 적용한 분석 전처리 효율을 더 개선할 수 있었다. 확립된 전처리법을 이용해 국내 마트에서 구입한 33개의 어류 및 어류의 간과 내장시료에서 과불화합물을 분석하였다. 16종 과불화합물의 검출범위는 ND~1.67 ng/g이었으며, 검출빈도는 100%로 나타났다. 어류의 근육부와 간, 내장을 비교 모니터링 한 결과, 간(17.8 ng/g) > 내장(13.3 ng/g) > 근육부(1.67 ng/g) 순으로 과불화합물이 검출됨을 확인하였다. 국외 선행연구 결과와 비교하였을 때, 본 연구에서의 어류의 농도는 비슷하거나 낮게 검출되었다.

Monolithic 칼럼을 이용한 뇨 중 유기용매 대사체의 신속한 HPLC 동시 분석 (Rapid and simultaneous determination of metabolites of organic solvents in human urine by high-performance liquid chromatography using a monolithic column)

  • 한상범;이상주;이철우;윤서현;정선경;염정록
    • 분석과학
    • /
    • 제19권5호
    • /
    • pp.433-440
    • /
    • 2006
  • 본 연구에서는 톨루엔, 크실렌, 스티렌 등의 폭로에 대한 측정지표로써 체내에서 대사되어 뇨로 배설되는 마뇨산, 메틸마뇨산, 만델산과 페닐글리옥실산에 대한 신속한 동시분석법을 개발하였다. 일반 충전형 ODS 칼럼과 달리 빠른 유속에서도 고분리능을 구현할 수 있는 monolithic 칼럼을 사용하였고, 이동상으로는 ion-pairing reagent인 tetrabutylammonium bromide 5.5 g과 potassium phosphate monobasic 1.5 g을 증류수 1 L에 녹인 후, 메탄올 0.6 L와 혼합하여 조제한 것을 사용하였으며, 유속 2.4 mL/min에서 분석한 결과, 6종의 유기용매 대사체들을 2.5분 이내에 검출하였다. 일정 농도 범위 내에서 6종 화합물 모두 검량선의 상관계수($r^2$)가 0.9993 이상으로 양호한 직선성을 나타내었다. 각 화합물별로 5가지 농도에 대하여 하루에 5번 반복 실험하여 구한 일내 정밀성 %C.V.와 정확성은 0.01~7.32%, 83.9~116.3%이고 5일간 반복 실험하여 구한 일간 정밀성 %C.V.는 0.01~7.16%이다. 본 분석법은 뇨 중 유기용매 대사체의 분석에 필요한 충분한 감도와 특이성, 직선성, 정확성 및 정밀성을 가지며, 한국산업안전공단 산하 산업안전보건연구원 직업병연구센터의 정도관리 소변시료를 분석 비교하여 그 신뢰성을 확보하였다.

이온쌍 형성-용매추출에 의한 해수 중 극미량 Mo(VI)의 정량 (Determination of Trace Mo(VI) in Seawater Samples by Ion Pair Formation and Solvent Extraction)

  • 김영상;노승구;최종문
    • 분석과학
    • /
    • 제6권3호
    • /
    • pp.329-334
    • /
    • 1993
  • 형성시킨 Mo(VI)의 킬레이드이온과 이온쌍을 만들어 유기용매에로 상승추출시켜 자연수 중 극미량의 몰리브덴[Mo(VI)]을 분리 정량하는 방법을 해수에 응용하였다. pH 2.0과 4.0에서 anthranilic acid를 가해 Cu(II)와 Fe(III), Zn(II)을 침전시켜 그들의 방해를 제거한 해수시료 100mL를 분액 깔때기에 취하였다. pH를 4.6으로 조절한 시료에 0.01M alizarin red S 1.0mL를 가하여 Mo(VI)-ARS의 킬레이트이온을 형성시킨 다음 aliquat-336을 0.6% 되게 녹인 chloroform 10mL를 가해 30초 정도 격렬하게 흔들어 모든 킬레이트이온이 이온쌍을 형성하도록 하였다. 30분간 방치하여 두 상이 완전히 분리되면 chloroform층을 받아서 520nm에서 흡광도를 측정하여 검정곡선법으로 Mo(VI)을 정량하였다. 이상의 과정에서 추출조건인 용액의 pH, alizarin red S와 aliquat-336의 가해 주는 양, 흔들어 주고 방치하는 시간 등과 공존 이온들의 방해와 제거방안에 대해서 검토하였다. 실제 시료인 동해와 황해 해수의 분석에 응용하였으며, 이들 시료에 Mo(VI)을 일정량 가하여 분석한 회수율은 모두 85% 이상으로 본 방법을 해수 중 Mo(VI)의 분석에서도 정량적임을 확인하였다.

  • PDF

초임계 $CO_2$를 이용한 Camptotheca acuminata에서 Camptothecin 및 10-hydroxycamptothecin 추출 (Supercritical $CO_2$ Extraction of Camptothecin and 10-hydroxycamptothecin from Camptotheca acuminata)

  • 부성준;변상요
    • KSBB Journal
    • /
    • 제16권1호
    • /
    • pp.66-70
    • /
    • 2001
  • 순수한 초임계 이산화탄소를 이용하여 camptothecin(CPT)와 10-hydroxy camptothecin(HCPT) 추출 시험을 결과, 이들은 각각 유기용매 메탄올 추출에 비교하여 3%와 2% 밖에 추출되지 않았다. 보조용매로 메탄올과 에탄올을 이용하여 CPT와 HCPT를 추출하면 추출 효율이 상승됨을 확인할 수 있었다. 특히 에탄올 보다 메탄올이 효율이 좋았다. 따라서 보조용매 적용에 관련된 여러 조건들을 최적화 하였다. 메탄올을 보조용매로 사용하는 경우에 보조용매의 농도가 증가할수록 추출 효율도 증가하였고 16% 이상에서는 추출 효율이 완만하게 증가하였다. 또한 추출은 온도에 따라 크게 영향을 받지 않아으나 온도에 따라 약간 증가하는 경향을 보였다. 초임계 추출에서 압력의 영향을 살펴본 결과 250 bar까지 압력이 증가할수록 추출 효율은 증가하였다. Acetate ion을 공급하여 추출 실험을 수행하였으나 CPT나 HCPT 모두 ion pairing agent의 영향은 없었다. 본 시스템과 같은 solid/fluid 추출 시스템에서 추출 효율에 영향을 크게 미치는 3가지 요소 (용해도, 확산, 및 matrix)중 확산의 영향을 살펴보았다. 여러 기하학적 모델 중 matrix가 구형인 hot-ball model로 확산게수를 계산하였다. 본 시스템에서 보조용매를 포함한 초임계 유체의 $D/r^2$ 값은 0.0072 $min^{-1}$로서 순수한 메탄올 유기용매 추출보다 큰 값을 보였다.

  • PDF

담치類의 有毒成分에 관한 硏究 (Studies on the Toxic Substsnce of Mussel Mytilus Sp.)

  • 전중균;야구옥
    • 한국해양학회지
    • /
    • 제22권4호
    • /
    • pp.271-278
    • /
    • 1987
  • 1986年 3月 釜山近郊의 廢船處理場에서 發生한 담치類 Mytilys sp. 에 의한 食中毒의 原因을 밝히기 위해 이 貝類의 毒成分에 관하여 調査하였다. 毒成分은 中腸腺을 酸流出하여, 限外濾過 및 各種 칼럼크로마 토그라피法으로 精製하여, TLC, 電氣泳動 및 HPLC로 分析하였는데, 그 結果 담치毒은 GT $X_{1-4}$를 主成分 으로 하고, neoSTX과 P $X_{1,2}$를 副成分으로 하고 있음을 確認하였다. 따라서 이 食中毒의 原因物質은 痲痺性 貝毒(PSP)인 것이 確認되었으며, 이는 PSP가 國內産 貝類에서 最初로 檢出된 것이다.것이다.

  • PDF

Separate Expression and in vitro Activation of Recombinant Helicobacter pylori Urease Structural Subunits

  • Lee, Kwang-Kook;Son, Joo-Sun;Chang, Yung-Jin;Kim, Soo-Un;Kim, Kyung-Hyun
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
    • /
    • 제8권6호
    • /
    • pp.700-704
    • /
    • 1998
  • Each of the recombinant structural genes of Helicobacter pylori urease, ureA and ureB, was cloned and overexpressed as inclusion bodies. Solubilization and renaturation of the inclusion bodies were carried out, to accelerate the pairing of sulfhydryl groups and the incorporation of nickel ions, which would lead to the native structure with high enzyme activity. Rates of urea hydrolysis were monitored as an indication of in vitro activation of renatured ureases. The activation of the apoprotein using 1 mM nickel ion, 100 mM sodium bicarbonate and a 10:1 ratio of reducing power resulted in a weak urease activity (about 11% of the native urease activity encoded by pTZ 19R/ure-l). When a sparse matrix screen method originally discovered for the crystallization of proteins was used, the activity increased higher than that obtained using glutathione. The effect of polyethylene glycol (PEG) on the activity was noticeable, giving two-fold increase in the specific activity (about 11 U/mg of protein corresponding to 22% of the native urease activity encoded by pTZ19R/ure-1).

  • PDF

광학활성인 Λ$-[Co(EDDS)]^-$$[Co(en)_3]^{2+}$간의 입체선택적 전자전달 및 이온회합 (Stereoselective Electron Transfer and Ionic Association between Λ$-[Co(EDDS)]^-and [Co(en)_3]^{2+}$)

  • 이동진;오창언;도명기
    • 대한화학회지
    • /
    • 제34권2호
    • /
    • pp.159-164
    • /
    • 1990
  • 광학활성인 [Co(EDDS)]- (EDDS = ethylenediaminedisuccinate) 착물의 절대구조는 옥탄트규칙과 분광학적인 자료에 따라 Λ-형임을 확인하였고, 절대구조가 확인된 Λ$-[Co(EDDS)]-$ 와 라세미체-$[Co(en)_3]^{3+}$간의 입체선택적 이온회합에서는 Λ$-[Co(EDDS)]-$ 와 Δ$-[Co(en)_3]^{3+}$간의 이온회합이 우선적으로 일어남을 조사하였다. 아울러 Λ$-[Co(EDDS)]-$ 와 라세미체$-[Co(en)_3]^{2+}$간의 입체선택적 전자전달반응에서는 착물간의 입체선택적 이온회합에 따라 Δ$[Co(en)_3]^{3+}$가 14% e.e (e.e = enantiomeric excess)로 생성되었다.

  • PDF

Mg2+-dependency of the Helical Conformation of the P1 Duplex of the Tetrahymena Group I Ribozyme

  • Lee, Joon-Hwa
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
    • /
    • 제29권10호
    • /
    • pp.1937-1940
    • /
    • 2008
  • The P1 duplex of Tetrahymena group I ribozyme is the important system for studying the conformational changes in folding of ribozyme. The formation of the P1 duplex between IGS and substrate RNA and the catalytic activity of ribozyme require a variety of metal ions such as $Mg^{2+}$ and $Mn^{2+}$. In order to investigate the effect of the $Mg^{2+}$ concentration on the conformation of the P1 duplex, the NMR study was performed as a function of $Mg^{2+}$ concentration. This study revealed that the less stable AU-rich region formed duplex at $50{^{\circ}C}$ under high $Mg^{2+}$ concentration condition but melts out under low $Mg^{2+}$ concentration condition. It was also found that in the active conformation under 10 mM $MgCl_2$ condition, the unstable central G${\cdot}$U wobble pair maintains the significant base pairing up to $50{^{\circ}C}$. This study provides the information of the unique feature of the P1 duplex structure and the roll of $Mg^{2+}$ ion on the formation of the active conformation.

Control of Optical Hysteresis in Block Copolymer Photonic Gels: A Step Towards Wet Photonic Memory Films

  • 김은주;강창준;장유림;;강영종
    • 한국진공학회:학술대회논문집
    • /
    • 한국진공학회 2010년도 제39회 하계학술대회 초록집
    • /
    • pp.279-279
    • /
    • 2010
  • Smart gels have recently associated with photonic crystals to form photonic gels. Since these photonic gels are capable of reversibly converting the volume change of gels induced in response to external chemical or electric stimuli into characteristic optical signals, they have been considered not only as a good platform for label-free chemical or biological detection, actuators or optical switches but also as a good model system to investigate gel swelling behaviour. Recently, we reported block copolymer photonic gels self-assembled from polystyrene-b-poly(2-vinyl pyridine) (PS-b-P2VP) block copolymers, and demonstrated that selective swelling of lamellar structure allows extremely large tunability of the photonic stop band from UV region to IR region ($\lambda$ peak=350~1,600 nm). Herein we report block copolymer photonic gels which exhibit strong tunable optical hysteresis and their applications. As nonlinear responses in swelling of hydrogels were often observed, photonic gels exhibit optical hysteresis with change of external pH. We demonstrate such optical hysteresis can be precisely programmed by controlling ion-pairing affinity. We anticipate that photonic gels with carefully tunned optical hysteresis are applicable to optical memory devices.

  • PDF